铸造碳化钨中杂质元素测定.docx
ICS 77. 160CCS H 16YS中华人民共和国行业标准YS/T××X202×铸造碳化鸨粉杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Casttungstencarbidepowder-DeterminationofimpurityelementcontentInductivelycoupIedplasmaatomicemissionspectrometry（预审稿）20××-××-×X发布20××-××-×X实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：自贡硬质合金有限责任公司、广东省科学院工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、自贡长城表面工程技术有限公司、洛阳金鹭硬质合金工具有限公司*。本文件主要起草人：*O铸造碳化鸽粉杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造碳化鸨粉、碳化筲和铛粉中铁、铝、锌、镁、银、钛、钮、钻、铜、辂、钙、铝、铝、锯含量的测定方法。本文件适用于铸造碳化铸粉、碳化鸨和鸨粉中铁、铝、锦、镁、银、钛、钮、钻、铜、铭、钙、钥、粗、锯含量的测定。铝、锦、镁、锲、钛、锐、钻、铜、辂、钙、铝、银测定范围：0.0020%0.2500%；铁测定范围：0.0020%0.5000%；铝测定范围：0.0050%0.2500%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用氢氟酸-硝酸溶解，高纯铛基体匹配配制标准工作曲线，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定试液中各杂质元素的发射强度，由工作曲线法计算出各元素的质量分数。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂。5.1水（二级水，符合GB/T6682）o5. 2高纯鸨粉（%299.99%）o5.3硝酸（P=1.4g/mL）。5. 4氢氟酸（340.0%）o5.5 聚四氟乙烯消解管（50InL或IoOnIL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）。5.6 聚丙烯容量瓶（100mL）。5.7 高纯氮气（体积分数不小于99.99%）。5.8 标准贮存溶液：铁、铝、镉、镁、银、钛、钢、钻、铜、铭、钙、铝、铝、银浓度均为IOoOgmL5.9混合标准溶液:分别移取铁、铝、镭、镁、银、钛、机、钻、铜、铭、钙、钥、铝、银标准贮存溶液（5.8）5.OOmL于一个100nIL聚丙烯容量瓶（6.）中，用水稀释至刻度，摇匀备用。各元素浓度均为50gmLf,6仪器及设备6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸腐蚀材质进样系统。6.2 电热消解仪、微波消解仪或电热板。6.3 聚丙烯容量瓶（IoOnIL）6.4 聚四氟乙烯消解管（50mL或100mL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）7分析步骤7.1 试料准确称取0.2g碳化鸨样品，0.19g鸽粉样品，精确至0.0001g。7.2 平行试验平行测定两次，取其平均值。7.3 空白试验称取0.19g高纯铛粉（5.2）,精确至0.0001g,随同试料做空白试验。7.4 测定7.5 4.1试料的分解将试料（7.1）置于聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯烧杯（6.4）中，用少量水冲洗管壁，加入2.OmL氢氟酸（5.4）,5.OmL硝酸（5.3）,于温度设置为180C的电热消解仪中消解25min±5min或微波消解仪、电热板上溶解完全。7.6 4.2分析试液的制备试料溶解完全后，将试液移入IoOnlL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.7 4.3分析试液的测定在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的测试条件下测定试液及试料空白的发射强度，从相应的标准工作曲线计算经空白校正的各元素的质量浓度。7.8 标准工作曲线7.5.1平行称取高纯铐粉（7.3）七份，按分析步骤进行操作，将溶解完全的铐基体分别转入七个容量瓶中，再分别加入OnlL、0.10mL、LoOnlL、2.00mL、5.00mL、10.0OnIL混合标准溶液（5.9）,第七个容量瓶加入LoOmL铁标准储存溶液（5.8）,用水稀释至刻度，摇匀。7.5.2仪器优化后，按推荐的分析波长（表1）,由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中各元素的发射光强度。分别以测定元素的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线。表1分析波长元素分析波长nm铁238.204铝394.401钵293.930/259.373镁279.553（续）元素分析波长nm镣352.454/231.604钛337.280锐290.882/309.311钻238.892/228.616铜213.598/327.396锚359.349/284.325钙184.006/393.366钥202.030但240.063银295.088注：由于仪器型号不同，个别微量元素发射光谱推荐谱线波长可能有差异。8分析结果的计算各元素含量以质量分数3计，以表示，按公式(1)计算，结果精确到0.0001%,数字修约按GBfT8170执行。(P-P0)VxlO-6mx=-×100(1)m式中：P一一试液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升(gmL);-一空白溶液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升(gmL);V-一试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)o9精密度9.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（/）,超过重复性限（T）的情况不超过5机重复性限（Q按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限质量分数/%0.00200.00500.01000.05000.10000.25000.5000重竟性限r%0.00050.00150.00300.00500.01500.03000.05009.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（冷，超过再现性限（八）的情况不超过5%。再现性限（Q按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限质量分数小0.00200.00500.01000.05000.10000.25000.5000再现性限m0.00080.00200.00400.00700.02000.04000.060010试验报告试验报告应包括如下内容：试样；本文件编号；一分析结果及其表示；一本文件中未规定的所有操作；任何可能影响结果的详细信息;试验日期。
