解析新品经济型容量法卡尔费休水分仪原理.docx

解析新品经济型容量法卡尔费休水分仪原理原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的S02与12产生氧化还原反应。12+S02+2H2O2HI+H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入此咤，这样就可使反应向右进行。3C5H5N+H2O+I2+SO22C5H5NHI（氢碘酸毗嚏）+C5H5NSO3（硫酸肝毗嚏）生成硫酸醉毗淀不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。C5H5NSO3（硫酸ST叱嚏）+CH3OH（无水）C5H5NHSO4CH3（甲基硫酸毗嘘）我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3叱咤+CH3OH->2C5H5NHI（氢碘酸毗嚏）+C5H5NHSO4CH3（甲基硫酸此院）从反应式可以看出Imol水需要Imol碘，ImOl二氧化硫和3mol毗嚏及Imol甲醇而产生2mol氢碘酸毗嚏、ImOl甲基硫酸毗淀。这是理论上的数据，但实际上，S02、叱咤、CH30H的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。2、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中12、Se）2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的摩尔比例为：12:S02:C5H5N=1：3：10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。