炒柏子仁配方颗粒拟公布质量标准.docx

炒柏子仁配方颗粒ChaobaizirenPeifangkeli【来源】本品为柏科植物侧柏P）dd"s用（L.）FranCO的干燥成熟种仁的经炮制加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒柏子仁饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出音率为8.0%-16.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为浅灰黄色至浅棕色的颗粒；气微，味微甜、微苦。【鉴别】取本品04g,研细，加乙酸乙酯30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取柏子仁对照药材0.2g,加乙酸乙酯30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酷（6090°C）-三氯甲烷（0.5：20）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L6m）;以乙储为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为30；检测波长为210nm°理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）010210989010-121020908012-172080802017238020参照物溶液的制备取柏子仁对照药材1g,置于具塞锥形瓶中，加70%甲醇10ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液作为对照药材参照物溶液。另取色氨酸对照品、儿茶素对照品、-亚麻酸对照品、（X-亚油酸对照品适量，加甲醇制成每Iml分别含色氨酸10g、儿茶素10g-亚麻酸ll>-亚油酸ll的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.2g,置具塞锥形瓶中，加70%甲醇IOm1,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各lh注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰4、峰5和峰7应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。峰3（三）：色氨酸：；峰4：儿茶素；峰5：-亚麻酸；峰7：-亚油酸对照特征图谱参考色谱柱：CortecsT3C18：2.lmm×100mm,1.6m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加热水200ml,加热煮沸15分钟，立即观察，轻捏即散，或轻微浑浊，不得有焦屑。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于21.0%。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.0g【贮藏】密封。