绿豆配方颗粒拟公布质量标准.docx

绿豆配方颗粒1.iidouPeifangkeli【来源】本品为豆科植物绿豆P人心e”内阳L.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取绿豆饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10.0%-18.5%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微香，味淡，略有豆腥味。【鉴别】取本品1g,研细，加甲醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取绿豆对照药材5g,加水IOomL煮沸30分钟,滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8L分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10:1.7:1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L8m）:以甲醇为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱：流速为每分钟03mh柱温为30；检测波长为220nm°理论板数按牡荆素峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0181040906018-2540606040参照物溶液的制备取绿豆对照药材LOg,加50%乙醇25ml,超声处理（功率300W,频率40kHz）45分钟，取出放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的4个特征峰保留时间相对应；其中峰2、峰3应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与牡荆素参照物峰相对应的峰为S峰，计算特征峰1、峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.36（峰1）、1.30（峰4）。O24681012141618202224时间min对照特征图谱峰2（三）：牡荆素：峰3：异牡荆昔参考色谱柱：HSST3：l（X）mm×2.1,1.8m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加热水200ml,搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【漫出物】照静溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。【含量测定】色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm、内径为4.6mm、粒径为5um）；以甲醇-0.05%磷酸（40:60）为流动相；流速为每分钟1.0ml；柱温为30；检测波长为337nm°理论板数按牡荆素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取牡荆素对照品、异牡荆首对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每ImI各含牡荆素、异牡荆昔60g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含牡荆素（C21H20O10）与异牡荆背（C2IH20O10）总量应为3.0mg8.0mg.【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.0g【贮藏】密封。