蜜金樱子配方颗粒拟公布质量标准.docx

蜜金樱子配方颗粒MijinyingziPeifangkeli【来源】本品为蔷薇科植物金樱子RosalaevigataMiChX.的干燥成熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取蜜金樱子饮片130Og,加水煎煮，滤过，漉液浓缩成清音（干浸育出音率为270%570%）,加入辅料适量，干燥，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为黄棕色至红棕色的颗粒；气微，味微酸而涩。【鉴别】取本品1g，研细，加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇05ml使溶解，作为供试品溶液。取金樱子对照药材2g,加水70ml,煮沸30分钟，滤过，漉液浓缩至25ml,用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（5：5：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长100mm,内径2.1mm,粒径1.8m）;以甲醇-0.05%磷酸（4:96）为流动相；流速为每分钟0.35ml；柱温为40；检测波长为202nm.理论板数按儿茶素峰计算应不低于6000。参照物溶液的制备取金樱子对照药材03g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇20ml,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.5g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇20ml,加热回流30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应。与儿茶素参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1、峰2、峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.56（峰1）、0.91（峰2）、1.21（峰4）。峰3（三）：儿茶素对照特征图谱参考色谱柱：HSST3；2.Immx100mm,1.8m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加热水200ml,搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化，不得有异物和焦屑。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇做溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm。内径为464mm、粒径为5.0Um）；以甲醇-0.1%磷酸溶液（40:60）为流动相流速为每分钟LOmh柱温为30；检测波长为254nm°理论板数按糅花酸峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取糅花酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每Iml含40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50mL称定重量，加热回流45分钟，取出，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含糅花酸（CiMQs）含量应为0.5mg2.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片1.3g【贮藏】密封。