化妆品用原料 积雪草提取物.docx

ICS点击此处添加ICS号CCS点击此处添加CCS号B地方标准DBXX/TXXXX-XXXX化妆品用原料积雪草提取物Cosmeticingredients-CenteIIaasiaticaextract（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由湖南省药品监督管理局提出并归口。本文件起草单位：湖南诺泽生物科技有限公司、中南林业科技大学、水羊化妆品制造有限公司、深圳市护家科技有限公司、湖南一科生物科技有限公司、湖南德普斯医疗科技有限公司、湖南省药品检验研究院、ErigyaAgriCUIlUre公司（土耳其）、长沙林萃生物科技有限公司。本文件主要起草人：刘智谋、张胜、张廷志、舒鹏、唐万勇、郭瀛军、司英可、程文思、刘泽鑫、魏伟、殷帅、潘小红、YenerMeydan陈玉秀。化妆品用原料积雪草提取物1范围本标准规定了化妆品用原料积雪草提取物的技术要求、检验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以有机醇和水按适当比例混合作为溶剂从伞形科植物积雪草(Ceaasiatica.)Urb)的干燥全草中提取加工制成的可作为化妆品原料的粉末状积雪草提取物。其主要活性成分为积雪草甘、积雪草甘B与羟基积雪草昔，合称积雪草总昔。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T37625化妆品检验规则GB/T13531.6化妆品通用检验方法颗粒度(细度)的测定GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T191包装储运图示标志化妆品安全技术规范化妆品标签管理办法中华人民共和国药典3术语与定义下列术语和定义适用于本文件。?1积雪草提取物的inci名称：Centellaasiticextract23积雪草提取物的主要活性成分：a) 积雪草昔(Aisaticoside,CAS：16830-15-2)积雪草甘分子式：。曲78。19积雪草昔相对分子质量：959.1积雪草甘的结构式：b) 积雪草甘B(AsiaticosideB,CAS：125265-68-1)积雪草甘B分子式：C18H78O20积雪草昔B相对分子质量：975.1积雪草昔B的结构式：c)羟基积雪草菅(Madecassoside,CAS：34540-22-2)羟基积雪草昔分子式：C18H78O20羟基积雪草首相对分子质量：975.1羟基积雪草甘的结构式：4技术要求A1工艺要求4.1.1植物原料为伞形科植物积雪草Centellaasiatica(L.)Urban的干燥全草。每年夏、秋两季采收，除去泥沙后，经干燥获得。4.1.2工艺过程原料一粉碎一提取一浓缩一分离一纯化一喷雾干燥一产品45产品要求4.2.1感官要求应当符合表1的规定。表1感官要求项目要求外观微黄色，色泽均匀，粉末状气味有特征气味4.2.2理化要求应当符合表2的规定。表2理化要求项目要求水分/%5灰分/%3项目要求颗粒度（80目筛通过率）/%395积雪草总甘小270羟基积雪草甘/%404. 2.3有害物质要求应当符合表3的规定。表3有害物质要求项目要求铅(Pb)/(mgkg)10汞(AS)/(mgkg)1碑(Cd)/(mgkg)2镉(Hg)/(mgkg)W54 .2.4微生物要求应当符合表4的规定。表4微生物要求项目要求菌落总数（CFUg或CFUmL）1000霉菌和酵母菌总数（CFU/g或CFUmL）100金黄色葡萄球菌/g（或mL）不得检出耐热大肠菌群/g（或InL）不得检出铜绿假单胞菌/g（或InL）不得检出4.2.5其他要求污染物限量要求，应符合我国相关法规的规定。5检验方法K1感官检验启开开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观,并检查有无异物。5 5理化检验5. 2.1水分按GB5009.3中规定的第一法进行测定。6. 2.2灰分按GB5009.4中规定的第一法进行测定。5. 2.3颗粒度GB/T 13531.6中规定的方法进行测定。5. 2.4积雪草总昔含量按附录A中规定的方法进行测定。5.2.5羟基积雪草昔含量按附录A中规定的方法进行测定。5. 3. 1 铅按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。5.3.2 汞按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。5. 3. 3 碑按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。5. 3.4 镉按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。耳4微生物检验5. 4.1菌落总数按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。5. 4.2霉菌和酵母菌总数按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。5. 4. 3金黄色葡萄球菌按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。5. 4.4耐热大肠菌群按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。5. 4.5铜绿假单胞菌按化妆品安全技术规范中规定的方法检测。6检验规则A1组批规则按照GB/T37625中规定的方法成批。A9出厂检验由生产厂质量检验部门取样检验。外观、气味、水分、灰分、颗粒度、积雪草总甘、羟基积雪草甘、菌落总数、霉菌和酵母菌总数为出厂检验项目。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书，内容包括出厂检验项目、产品名称、生产厂名称、生产日期和批号、净重、执行标准编号。A3型式检验6.3.1型式检验每年不应少于1次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目，有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）当原料、工艺和设备发生重大改变时；b）产品首次投产或停产6个月以上恢复生产时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）生产场所改变时；e）主管部门提出进行型式检验要求时。6.3.2型式检验项目包括常规检验项目和非常规检验项目。A4检验结果若有1项不符合标准要求，应重新自双倍量的包装中取样进行复验，复验结果仍有1项指标不符合标准要求，即整批产品判定为不合格。A5抽样方案与抽样方法按GB/T37625中有关规定进行。66检验结果的判定按GB/T8170数值修约值比较法进行。A1使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收，如有异议需在收到产品15天内向生产厂提出；当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。7标签、包装、运输、贮存及保质期71标签产品销售包装图示标志应按GB/T191执行，标注内容为：产品名称、商标（如有）、保质期（用生产日期、保质期或生产批号、限期使用日期等方式组合表示）、生产者名称、地址、净含量、执行标准号以及根据产品特点所应标注的其他内容。73包装食品级内包材，外包适宜。7?运输本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。运输工具应清洁、卫生、干燥，在运输过程中应轻装轻卸，不应摔撞，不应与有毒、有害、有异味、有放射性的物质混运。74贮存贮存产品的仓库应保持清洁卫生、干燥通风、隔热、阴凉。产品应堆放在距地面不少于O.1m、距墙壁不少于0.3m的托板上。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。7S保质期在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封的情况下，自生产之日起，保质期按销售包装标注执行。附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定按照中国药典四部附录通则0512高效液相色谱法中测定法的外标法进行操作。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2积雪草总昔与羟基积雪草昔的测定A.2.1试剂A.2.1.1乙懵（色谱级）A.2.1.2超纯水A.2.1.3甲醇A.2.1.4磷酸A.2.1.5。一环糊精A.2.2标准品积雪草昔、积雪草昔B、羟基积雪草昔3种化学成分的单体，含量均不得低于98%。A.2.3仪器和用具A.2.3.1分析天平：感量0.ImgA.2.3.2玻璃仪器：容量瓶（50mL）,具塞小试管，针筒式过滤器，真空泵抽滤器A.2.3.30.22Hnl有机相微孔滤膜A.2.3.4超声波发生器A.2.3.5具有梯度洗脱功能的高效液相色谱仪系统A.2.4色谱条件A.2.4.1波长：205nmA.2.4.2流速：0.8mLminA.2.4.3色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱（柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径5m）,或等同于同等效果的液相色谱柱A.2.4.4流动相：a）流动相A：2mmolL的磷酸盐水溶液（pH=4.0）：称取2.27g的-环糊精，加超纯水至1L,超声溶解，用磷酸约1滴调节至PH至4.0,超声混匀，真空抽滤，过0.22Hnl的有机相微孔过滤膜，即得。b）流动相B：乙般A.2.4.5梯度条件见表A.1表A.1梯度条件时间min流速(mLmin)流动相A(%,V/V)流动相B(%,V/V)00.87624200.84555700.85545A.2.4.6进样量：IOpLA.3操作步骤A.3.1样品供试液的制备：精密称取积雪草提取物50mg置于50mL容量瓶中，加甲醉约40mL,超声处理,冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，用0.22Um有机相微孔过滤膜过漉，即得。A.3.2标准品溶液的制备：分别精密称取羟基积雪草昔、积雪草昔、积雪草昔B标准品适量（称量参考范围5mgT0mg）于50mL容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，混匀即为标准品溶液。A.3.3将样品供试液、标准品溶液各IOUL分别注入高效液相色谱仪。A.4计算外标法计算各目标成分（X）的质量百分比，数值以%表示，按式（A.1）计算:(A.1)（X）%=林×100%、'4尿Xm式中：A样：样品图谱中目标成分的峰面积C以：目标成分对照品溶液的浓度（mgmL）A标：对照品图谱中目标成分的峰面积m：样品质量（mg）V：样品供试液体积（mL）注：积雪草总昔为积雪草昔、积雪草昔B、羟基积雪草甘含量之和。附录B（资料性附录）积雪草总昔液相色谱图B.1积雪草提取物液相色谱图积雪草提取物液相色谱图见图Bj图B.1积雪草提取物液相色谱图1：积雪草甘B,2：羟基积雪草甘，3：积雪草昔积雪草总首中各成分相对保留时间见表B.1表B.1积雪草总昔中各成分相对保留时间组分名称相对保留时间积雪草甘B0.39羟基积雪草昔0.56积雪草昔1.00