熏蒸气体检测仪校准规范.docx

JJF中华人民共和国国家计量技术规范JJF××××-××××熏蒸气体检测仪校准规范CalibrationSpecificationofFumigationGasDetectors（征求意见稿）*_*_*发布*_*_*实施国家市场监督管理总局发布熏蒸气体检测仪校准规范CalibrationSpecificationofFumigationGasDetectors归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院广州计量检测技术研究院参加起草单位：河北省计量监督检测研究院烟台市标准计量检验检测中心本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：刘沂玲（中国计量科学研究院）何欣（广州计量检测技术研究院）李士良（中国计量科学研究院）冯科儒（广州计量检测技术研究院）参加起草人：韩江振（河北省计量监督检测研究院）欧振兴（广州计量检测技术研究院）郝维涛（烟台市标准计量检验检测中心）目录引言(II)1范围(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量特性(1)4.1 示值误差(1)4.2 重复性(1)4.3 响应时间(1)4.4 报警功能和报警动作值(1)4.5 漂移(2)5校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 校准用计量器具及配套设备(2)6校准项目和校准方法(3)6.1 仪器的调整(2)6.2 示值误差(3)6.3 重复性(4)6.4 响应时间(4)6.5 报警功能和报警动作值(4)6.6 漂移(4)7校准结果表达(5)8复校时间间隔(5)附录A校准原始记录格式(推荐)(9)附录B校准证书内页格式(推荐)(11)附录C硫酰氟气体检测仪示值误差测量不确定度评定示例(12)引言本规范依据JJF10012011通用计量术语及定义、JJF10712010国家计量校准规范编写规则和JJFlO59.12012测量不确定度评定与表示的规定编写，参考了GB/T31752-2015澳甲烷检疫熏蒸库技术规范、GB/T36854-2018集装箱熏蒸操作规程等相关技术文件。本规范为首次发布。II熏蒸气体检测仪校准规范1范围本规范适用于测量上限不高于2.00%mol/mol的硫酰氟和溟甲烷、不高于100molmol的磷化氢气体检测仪的校准。其他范围的熏蒸气体检测仪可参照本规范。3概述熏蒸气体检测仪（以下简称仪器）主要用于检测作业场所环境中熏蒸气体的浓度，例如澳甲烷、硫酰氟、磷化氢等。仪器检测原理主要有电化学、非散射红外、声光光谱、激光光谱、光离子化等。仪器主要由气路单元、检测单元、信号处理单元、显示单元等组成。按采样方式分为吸入式和扩散式。4计量特性4.1 示值误差相对误差:±10%。4.2 重复性重复性不大于3%o4.3 响应时间吸入式响应时间不大于30s,扩散式响应时间不大于60so4.4 报警功能和报警动作值具有报警功能的仪器，在其测量范围内应具有报警设定值，当仪器示值达到报警设定值时，应有声、光或振动报警。4.5 漂移4.5.1 零点漂移：±2%FS4.5.2 量程漂移：+3%FS5校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度：（1040）0Co5.1.2 相对湿度：85%05.1.3 工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体，校准现场应保持通风并采取安全措施。5.2 测量标准及其他设备5.2.1 气体标准物质氮中硫酰氟、氮中澳甲烷、氮中磷化氢气体有证标准物质，相对扩展不确定度应不大于3%(h2)。当采用气体稀释装置时，稀释后标准气体的相对扩展不确定度应满足上述要求。5.2.2 零点气体采用纯度不小于99.999%的高纯氮气或合成空气(由99.999%的氮气和99.999%的氧气配制)。5.2.3 流量计测量范围(0-1.5)Lmin,准确度级别不低于4.0级。5.2.4 电子秒表最大允许误差不超过±0.10s/he5.2.5 气体减压阀和气路应使用不易与熏蒸气体发生反应或吸附的材质，如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路。6校准项目和校准方法6.1 仪器的调整按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热，预热稳定后，按图1所示连接气体标准物质、流量计和被校仪器。校准泵吸式仪器时，必须保证旁通流量计有气体放出。校准扩散式或正压输送式仪器时：可不连接旁通流量计，按照仪器说明书的要求调节流量；若仪器说明书中没有明确要求，则流量一般控制在(500±50)mL/mino若仪器说明书中有明确要求，则按说明书的要求调整仪器的零点和示值；若仪器说明书中没有明确要求，则用零点气体和满量程80%的气体标准物质调整仪器的零点和示值。图1仪器气路连接示意图6.2 示值误差依次通入浓度约为满量程20%、50%、80%的气体标准物质，记录仪器稳定示值，每个浓度点重复测量3次，计算3次示值的算术平均值1，按公式（1）和（2）计算仪器各浓度点的示值误差。或Ag。Ac=c-cs（1）Arcr=×100%（2）CS式中：c示值绝对误差；cr示值相对误差；c3次测量结果的算术平均值，mol/mol；CS气体标准物质浓度值，mol/mol06.3 重复性通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，待示值稳定后，记录仪器示值。然后通入零点气体使仪器示值回零，再通入上述浓度的气体标准物质，重复测量6次。按公式（3）计算仪器的重复性。式中:仪器重复性;c6次测量结果的算术平均值，mol/mol；Ci第i次测量结果，mol/mol；n测量次数，=6。6.4 响应时间通入零点气体校准仪器零点后，通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，记录稳定示值。然后通入零点气体使仪器回零，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启动秒表,待仪器示值达到稳定示值的90%时停止计时，记录秒表读数，重复测量3次，取3次测量值的算术平均值作为仪器的响应时间。6.5 报警功能和报警动作值通入浓度约为报警设定值1.5倍的气体标准物质，当示值超过报警设定值时，观察仪器声、光或振动报警功能是否正常，并记录仪器报警时的示值。重复操作3次，取3次示值的算术平均值为仪器的报警动作值。6.6 漂移仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。通入零点气体使仪器示值回零，记录仪器稳定后的示值Czo,然后通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器示值Cso。连续运行Ih,每间隔15min通入零点气体读取稳定示值Czi,再通入上述气体标准物质读取稳定示值CsNi=I,2,3,4)；按公式(4)计算零点漂移AZj,取绝对值最大的aZj作为仪器的零点漂移。C-C一=Zi20×100%(4)1R按公式(5)计算量程漂移取绝对值最大的aSj作为仪器的量程漂移。(C-C)-(C-C)Si=“方尔X100%(5),R式中：R仪器的满量程，mol/molo7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范偏离的说明；n）校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；0）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。复校时间间隔建议不超过1年。附录A校准原始记录格式（推荐）委托单位证书编号校准地点环境温度及相对湿度%仪器名称技术依据仪器型号校准日期出厂编号校准员制造厂核验员主要测量设备计量标准器名称测量范围证书号/有效期溯源单位准确度等级/最大允许误差/不确定度1.气体种类和测量范围:2.示值误差标准气体浓度仪器测量值平均值示值误差示值误差%扩展不确定度1233.重复性标准气体浓度仪器测量值平均值重复性%1234564.响应时间（三）响应时间123平均值5.报警功能和报警动作值报警功能实测报警值报警值口正常口异常6.漂移时间Omin15min30min45min60min零点漂移量程漂移零点示值附录B校准证书内页格式(推荐)证书编号XXX×-×XXX校准结果1.示值误差测量范围:标准气体浓度仪器测量值示值误差示值误差(%)扩展不确定度32)2.重复性:3 .响应时间：4 .报警功能：5 .报警动作值：6 .零点漂移：7,量程漂移：以下空白第X页共X页附录C硫酰氟气体检测仪的示值误差测量不确定度评定示例C.1概述C.1.1环境条件：符合本校准规范的环境条件C.1.2测量标准：硫酰氟气体标准物质：相对扩展不确定度为U闺=3%(h2)C.1.3被校仪器：硫酰氟气体检测仪，测量范围：(0100)molmolc测量范围：(0-2)%molmoLC.2测量模型Ac=(C.1)式中：c不值误差，mol/mol；c3次示值的算术平均值，mol/mol；CS气体标准物质的浓度值，mol/moloC.3不确定度来源C.3.1硫酰氟气体标准物质定值引入的不确定度。C.3.2测量重复性引入的不确定度，包括：环境条件、人员操作、流量控制、取样系统吸附和被校仪器的变动性等各种随机因素。C.4标准不确定度评定C.4.1硫酰氟气体标准物质的定值引入的标准不确定度(CS)采用的硫酰氟气体标准物质(或稀释后)，相对扩展不确定度为3%,包含因子；2。则硫酰氟气体标准物质定值引入的标准不确定度为：m(cs)=(Cs×3%)2(C.2)各校准点见表CJo表C.1标准物质引入的标准不确定度测量范围校准点W(C5)(02)%molmol0.400.0061.000.0151.600.024(0100)molmol20.00.3050.00.7580.01.20C.4.2测量重复性引入的不确定度口）分别对测量范围为（02）%molmol和（0100）molmol的硫酰氟气体检测仪依次通入浓度约为满量程20%、50%、80%左右的硫酰氟气体标准物质，重复测量10次，具体测量结果见表C.2o表C.2各校准点测量结果测量范围气体标准物质浓度值仪器示值12345678910(0-2)%molmol0.400.400.430.430.430.420.410.420.430.430.421.001.000.960.940.950.960.930.940.960.950.961.601.601.521.491.521.531.491.481.481.491.54(0-100)molmol20.020.018.719.119.318.418.618.819.218.919.150.050.048.247.848.549.148.848.348.648.148.680.080.075.674.676.274.573.876.275.174.674.8本规范规定，每个校准点重复测量3次，取3次示值的算术平均值作为仪器示值，故各校准点分别按（C.3）计算实验标准偏差s,各校准点相应的标准不确定度在）按（C.4）计算。u( c )=s 3(C.3)(C.4)各校准点的实验标准偏差S与标准不确定度在)的计算结果见表C.3。表C.3各校准点的实验标准偏差s与标准不确定度“卜)的计算结果测量范围气体标准物质浓度值仪器示值平均值S不)(0-2)%molmol0.400.420.(X)70.0041.000.950.0120.0071.601.500.0230.013(0-100)molmol20.019.20.300.17250.048.60.500.28780.075.10.800.463C.4.3被检仪器分辨力引起的不确定度分量2元)(0-2)%molmol检测仪的分辨力为0.0ImoImol,均匀分布，取女=JL得到一ZX1M2(C尸0.01×-r=0.003mol/mol23(0-100)molmol检测仪的分辨力为0.1molmol,均匀分布，取k=6得到-1u2(C)=O.1X产=0.03molmol23由于被检仪器分辨力引起的不确定度小于测量重复性引起的不确定度,简化计算中可以忽略被检仪器分辨力引起的不确定度。C.5合成标准不确定度C.5.1合成标准不确定度公式合成标准不确定度按公式(C.5)计算：方差:M2(c)=C2(c)w2(c)+C2(cs)w2(CS)mferfr左钻/一、azcc1灵敏系数：以C)=IC(C5)=-=-1ccs则：Mc(c)=aw2(c)+W2(Cs)C.5.2扩展不确定度取包含因子62,则各校准点示值误差的扩展不确定度按式(D.7)计算U=k×uc(c)(C.5)(C.6)(C.7)C.6标准不确定度分量一览表表C4标准不确定度一览表测量范围气体标准物质浓度值不确定度度来源合成标准不确定的度u(c)扩展不确定度U(A=2)相对扩展不确定度Ur(A=2)测量重复性引入的标准不确定度(C)硫酰氟气体标准物质定值引入的不确定度(CS)0-2(%molmol)0.400.00240.0060.00650.0133.3%1.000.0060.0150.0160.0323.2%1.600.0080.0240.0250.0503.1%0-100(molmol)20.00.1300.300.3270.653.3%50.00.2870.750.8031.613.2%80.00.4631.201.2862.573.2%