酸性土壤阳离子交换量的测定——1molL-1乙酸铵交换法.docx
酸性土壤阳离子交换量的测定ImolL1乙酸镁交换法阳离子交换量（酸性）乙酸镂交换法半自动凯氏定氮仪或全自动凯氏定氮仪一、方法原理用1molL“乙酸镀溶液（pH7.0）反复处理土壤，使土壤成为NHJ饱和土。用950mLL-1乙醇洗去多余的乙酸核后，用水将土壤洗入开氏瓶中，加固体氧化镁蒸镭。蒸镭出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据NE+的量计算土壤阳离子交换量。二、主要仪器电动离心机（转速30004000rmin1）、离心管（100mL）、凯氏瓶或消煮管（IoomL）、凯氏定氮仪。三、试剂1. 1molL乙酸镀溶液（pH7.0）：称取乙酸皴（CH3COONH4,化学纯）77.09g用水溶解，稀释至近1Lo如PH不在7.0,则用1:1氨水或稀乙酸调节至PH7.0,然后稀释至1L。2. 95OmOIL-I乙醇溶液（工业用,必须无NH4+）.3. 液体石蜡（化学纯）。4. 甲基红一嗅甲酚绿混合指示剂：称取溪甲酚绿0099g和甲基红0.066g于玛瑙研钵中，加少量950mLL"乙静,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加950mLL乙醇至100mL。5. 20gL硼酸一指示剂溶液：称取硼酸（H3BO3,化学纯）20g,溶于IL水中。每升硼酸溶液中加入甲基红一漠甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至紫红色（葡萄酒色），此时该溶液的PH为4.5。6. 0.05molL/盐酸标准溶液：每升水中注入浓盐酸4.5mL,充分混匀，用硼砂标定。标定剂硼砂（Na2B4ChIOHzO,分析纯）必须保存于相对湿度60%70%的空气中，以确保硼砂含10个结合水，通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液（并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为60%70%.称取硼砂2.3825g溶于水中,定容至250mL,得0.05molU（1/2NaB4O7）标准溶液。吸取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加2滴溟甲酚绿一甲基红指示剂（或0.2%甲基红指示剂），用配好的0.05molL1盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点（甲基红的终点为由黄突变为微红色）。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算，取3次标定结果的平均值。式中：c1盐酸标准溶液的浓度（molL）;V1盐酸标准溶液的体积（mL）;一一空白试验用去盐酸标准溶液的体积（mL）；C2（l2Na2B4O7）标准溶液的浓度（molL,）;V2用去（l2Na2B4O7）标准溶液的体积（mL）。7. pHIO缓冲溶液：称取氯化校（化学纯）67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，p=0.9gmL1,含氨25%）570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。8. KB指示剂：称取酸性铝蓝K0.5g和泰酚绿B1.0g,与105烘过的氯化钠IoOg一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。9. 固体氧化镁：将氧化镁（化学纯）放在银蒸发皿或珀期内，在500600C高温电炉中的灼烧半小时，冷后贮藏在密闭的玻璃器InL内。10. 纳氏试剂：称取氢氧化钾（KoH,分析纯）134g溶于460mL水中。另称碘化钾（KL分析纯）20g溶于50mL水中，加入碘化汞（HgI2,分析纯）大约3g,使溶解至饱和状态。然后将两溶液混合即成。四、操作步骤1 .称取通过2mm筛孔的风干土样2.0g,质地较轻的土壤称5.0g,放入IoOmL离心管中，沿离心管壁加入少量1molL乙酸镂溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态。再加ImolL乙酸镀溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀，然后用1molL乙酸镀溶液洗净橡皮头玻一离棒，溶液收入离心管内。2 .将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸镀溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中（注”，离心35min,转速30004000rmin，如不测定交换性盐基，离心后的清液即弃去，如需测定交换性盐基时，每次离心后的清液收集在25OmL容量瓶中，如此用1molL乙酸镀溶液处理35次，直至最后浸出液中无钙离子反应为止,注力最后用1molL乙酸铉溶液定容，留着测定交换性盐基。3 .往装土的离心管中加少量950mLL“乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使之其成为泥浆状态，再加950mLL”乙静约60mL,用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铉，切不可有小土团存在,注:然后将离心管成对放在粗平天的两盘上，用950mLL,乙醇溶液使之质量平衡，并对称放入离心机中，离心35min,转速30004000rmin1,弃去酒精溶液。如此反复用酒精洗34次，直至最后1次乙静溶液中无镂离子为止，用纳氏试剂检查钺离子。4 .洗净多余的钱密子后，用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，并搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150mL蒸储瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁，使全部土样转入蒸馀瓶内，洗入水的体积应控制在50-80mLo蒸偏前往蒸储瓶内加入液状石蜡2mL和氧化镁1g,立即把蒸播瓶装在开氏定氮仪上蒸镭。5 .将盛有20gL-'硼酸指示剂吸收液25mL的锥形瓶（250mL）,放置在冷凝管的下端。储出液约达80mL以后，应检查蒸储是否完全。检查方法：在冷凝管下端取几滴储出液于白瓷比色板的凹孔中，立即往镭出液内加1滴甲基红-溪甲酚绿混合指示剂，呈紫红色，则示氨已蒸完，若呈蓝色需继续蒸储（加几滴纳氏试剂，无黄色反应，即表示蒸谭完全）。6 .将锥形瓶取下，然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。五、结果计算Q+=CX（VV|）xl00（2）m式中：。+阳离子交换量（cmolkg,）;C一一盐酸标准溶液的浓度（molL）;V盐酸标准溶液的用量（mL）；空白试验盐酸标准溶液的用量（mL）；w烘干土样质量（g）o参考文献1 .鲍土且主编.土壤农化分析（第三版）.北京：中国农业出版社,2000:156-159.2 .中国科学院南京土壤研究所编.土壤理化析.上海：上海科学技术出版社，1978:170174.3 .南京农业大学主编.土壤农化分析（第二版）.北京：农业出版社,1996:24-29.
