第7章高真空技术.ppt
真空物理与技术,第7章 高真空技术,高真空技术,真空材料选择真空清洗技术真空密封技术真空系统检漏真空系统计算,真空系统,真空系统真空泵组、真空规、阀门、管道等按一定要求组合而成，具有一定抽气功能的装置基本要求极限真空度和工作真空度一定的抽速合适的残余气体组分结构牢靠、操作简单、维护方便,真空材料,结构材料主体材料，承受大气压主要是金属和玻璃辅助结构材料弹性、绝缘材料，具有特殊性能陶瓷、玻璃、橡胶、塑料真空密封材料零部件连接处、漏气点辅助密封真空油脂、真空封蜡,材料的真空性能,材料的扩散与渗透性气体的渗透过程气体分子碰撞外壁并吸附吸附时有的气体分子能离解成原子态金属表面非材料金属没有，气体不解离惰性气体不能溶解在晶格中，不能渗透气体分子（原子）在壁面达到与环境气压相对应的平衡溶解度与压强差、温度相关在浓度梯度作用下向内壁扩散（关键环节）在内壁解吸和释出渗透速率渗透率与气体和材料种类相关金属：SS Cu Al(很小，忽略）Fe Ni（渗氢)非金属：渗透过程和气体分子直径和材料空隙相关避免使用多孔、粗结构、松软层状材料,材料的真空性能,材料的放气溶解、吸附的气体在真空环境中解溶解吸 常温放气有机材料：水汽，放弃速率高，随时间衰减慢不宜做真空系统内部材料金属 玻璃 陶瓷：水汽 CO CO2放气速率低，随时间衰减快高温放气高温放气主要由体内扩撒过程决定金属：CO H2 CO2 H2O 气体呈原子态，表面反应玻璃、金属的表面层经过化学清洗、去脂、抛光、烘烤降低放气性能,材料的真空性能,机械强度,材料的真空性能,蒸发、升华、蒸汽压不能采用蒸汽压很高的材料 Sn Pb等蒸汽压随温度升高而改变有机材料：不能烘烤，蒸汽压高 不能在超高真空下使用化学稳定性和热稳定性承受温度变化,强度变化电磁性能电子束、粒子束存在的条件下光学性能,真空选材原则,结构材料足够的机械强度和刚度（大气压，烘烤不变形）气密性好，低的渗透率和放气率工作温度和烘烤温度下低饱和蒸汽压化学稳定性好，不易氧化和腐蚀，不发生化学反应热稳定好 高 低温下保持真空性能和机械性能密封材料足够低的饱和蒸汽压化学及热稳定性好，不软化，不反应，不挥发一定的机械及物理性能易清洗清除,If you are not sure,dont use it.,结构材料,金属普通系统低碳钢、SS、Cu、Al、铝合金超高真空系统SS、高Ni合金、OFHCAl Cu受Hg蒸汽侵袭(Al+5%Si),结构材料,玻璃内部结构无规则的非晶态材料（玻璃态）气密性、饱和蒸汽压（忽略）分类铅玻璃：SiO2、Al2O3、氧化铅，易加工，电阻率大，照明灯具钠钙玻璃：SiO2,Al2O3,Na2O,CaO 易加工，真空管外壳硼硅玻璃：SiO2(95%)，氧化硼 热膨胀系数低，真空系统石英玻璃：SiO2(98%)，热膨胀系数非常低，900C，加工困难机械性能差、容易炸裂、温度（剧烈变化、高温）破裂只是由于张应力的缘故突然冷却比突然加热危险的多最危险：两表面稳定温度差（热梯度）,辅助结构材料,弹性材料可拆连接处垫圈可活动部分的密封圈弹性管子可弯曲弹性连接要求：良好的弹性、耐受一定的温度、低饱和蒸汽压、低放气率和渗透率真空橡胶和人造橡胶,弹性材料分类,E:优 G:良 F:中 P:差,辅助结构材料,塑料,辅助结构材料,绝缘材料陶瓷硬，脆，强度高，耐高温(1000C以上)耐强烈振动和较大机械负荷，介电性和热稳定性好硅酸盐陶瓷：硬瓷、镁-铝硅酸盐氧化物陶瓷：氧化铝、氧化镁、硅藻土、氧化锆云母铝硅酸盐无色、透明、没有斑点片状结晶矿物，沿晶剥裂，薄片介电常数高、化学稳定性好、软化点1500C400C分解不透明，550C放出结晶水，不能用于500C以上,真空密封材料,基本要求饱和蒸汽压足够低：10-310-4Torr 10-6Torr热稳定性：不发软或变流动失去密封性机械性质和物理性质：固态、没有气泡、不开裂、粘性能溶于适当的溶剂真空封脂、真空封蜡、真空漆,真空密封材料,真空封脂具有一定粘度、蒸汽压足够低的脂膏状物质涂在两面光滑接触面转动、滑动后仍能密封用于玻璃活栓、磨砂接头等处使用局限温度降低粘度增加，活栓转动困难温度降低出现裂纹漏气温度过高粘度减小，承受不了大气压力被挤掉，漏气阿皮松系列、国产上炼系列,真空密封材料,真空封蜡一定硬度和粘度的蜡泥状物质适用于不可拆的接头密封，填补小漏孔真空泥精致石蜡与特殊矿物土均匀拌和的可塑性油泥饱和蒸汽压10-3Torr，30C使用塑性好，易成型（手捏），附着性好真空蜡精炼沥青、虫胶、蜂蜡均匀混合软化点比真空泥高，半永久密封加热使用（蜡、涂敷面）饱和蒸汽压 10-6Torr真空漆能刷涂、喷涂适用于密封为找到漏孔,真空密封材料,真空粘结剂环氧树脂胶胶合剂，200C以下正常工作（密封、机械强度）10-9Torr，固化时间1-2小时放气率较大 10-6Torr.L/s.cm2氯化银封接饱和蒸汽压低 300C 10-7Torr300-400C反复烘烤不影响性能,真空润滑材料,真空脂或真空油润滑剂固体润滑剂二硫化钼（含四氟乙烯，石墨）石墨（铅笔灰）液体润滑剂全氟醚润滑剂替代矿物油，用于各种干式泵旋转转动部件润滑超高真空外围设备应用,真空清洗技术,真空清洗清除表面可见污垢去除粘附在表面的物理污染物（油、脂、灰尘）去除表面化学污染物（氧化物、硫化物）清洗工艺表面层去除机械或化学方法除去（磨料喷洁、刷、酸洗、浸蚀）油脂去除动植物油：水解在脂肪酸中，碱性溶液清洗矿物油：溶解于有机溶剂中机械清洗-酸洗-去垢清洗-去油脱脂,金属清洗,酸洗酸洗液-彻底冲洗-碱浴中和-热风吹干,玻璃清洗,清洗液铬酸 1L浓硫酸+50ml饱和重铬酸钾，加热褐红色时有效，绿色时失效5%HF+33%HNO3+60%H2O 冷用有机溶剂去除油脂，二氯乙烯、煤油酒精（石英必须用酒精）乙醚、丙酮,清洗技术,陶瓷清洗8001000焙烧碱清洗液清洗，稀HNO3浸渍橡胶清洗降低出气率 70C 20%KOH清洗，漂洗后吹干70C真空出气45小时,尽可能使用“新鲜”处理的材料,真空密封技术,真空系统各种组件和材料的组合更换零件、开关容器真空密封的基本要求保证零件连接，又要防止通过接头漏气真空气密性：必须不漏气，但不一定是气密的允许电流的传输，材料传递真空密封分类永久密封可拆密封电引入密封材料传输密封,真空密封技术,永久密封金属熔焊：利用温度或压力使金属局部熔化（气焊、弧焊）钎焊：用第三种熔点较低的金属焊接两种金属（低温）玻璃熔融：将玻璃加热到软的足以加工的温度退火点：软玻璃400C，硬玻璃500C热膨胀系数、残余应力玻璃金属直接粘附：可以达到真空密封，但不结实中间加氧化层：一系列分层氧化物陶瓷金属玻璃作为中间材料,真空密封技术,半永久可拆密封石蜡（粘附剂）暂时连接零件或泄漏接缝环氧树脂胶氯化银封接磨口封接平面磨口：用于不需要轴向移动零件锥形磨口：相同锥度的内外两部分装配球形磨口：小口径密封涂脂,真空密封技术,液体密封用液体材料密封连接部件的空隙水银、油垫圈密封表面光洁度非常好的法兰紧压，会留下微米大小的通道,电线引入,基本要求与管壳绝缘，密封连接到真空系统永久引线基于玻璃金属、陶瓷金属封接可拆引线引入线和真空系统分开垫圈密封或者石蜡密封,物质传递,气体传递：活拴或者阀门改变气流方向，调节流量大小，切断或接通管路,真空系统零件,阀门玻璃活栓带孔的芯子转动芯子控制气体通路用封脂密封 小口径隔膜阀手轮带动阀杆上下移动隔膜离开或压紧阀座,真空系统零件,阀门球阀两个环状弹性体紧压于一个金属球表面 金属球上有一个大穿孔 手柄转动金属球使穿孔改变方向O形密封圈密封 蝶阀阀板的边缘上嵌有O形密封圈 阀杆带动阀板转动密封圈与阀体紧密接触关闭，900 体积小。结构简单,真空系统零件,阀门电磁阀磁力驱动 电磁线圈接通电流，磁力吸引衔铁，带动阀盖，将阀门打开电磁真空带充气阀 机械泵入口专用阀门自动放气,真空系统零件,阀门针阀微调阀 阀塞为针形，主要用作调节气流量 超高真空阀门能承受高温(400450)多次烘烤放气量小，气密性好重复性好流导大 无氧铜阀盖，不锈钢阀体,真空系统检漏,真空检漏的重要意义抽气过程极限压强dP/dt=0时 Pu=Q/Se漏气与放气总和Q对有效抽速Se的比值物理过程：一边抽气，一边不断的漏气，动态平衡要得到低的极限压强：提高有效抽速、减低漏气量漏气形成原因系统微小裂缝：玻璃、金属、金属-玻璃封接、引线封接肉眼不能直接观察，必须予以找出并修复（更换）,真空系统漏气的判断,抽不到预定的极限真空材料放气泵工作不正常漏气判断测量系统压强变化a:压强保持P0不变。既不漏气，也没有放气，泵不正常b:开始上升较快，然后饱和。放气c:直线上升。漏气，漏气量正比大气压（常数）d:开始上升很快，后来变慢，漏气、放气,漏孔大小,漏孔本质漏气：在压强差作用下气体流动气体流动：流量（单位时间流过的气体量）用通过漏孔的流量表示漏孔大小漏率定义：在漏孔一端为标准大气压，另一端低于0.01大气压，大气露点低于25C（干燥空气），温度23C，空气通过漏孔的流量只要漏孔漏率相同，就可以认为完全相同Torr.L/s Pa.L/s 同一漏孔，对不同气体漏率不同分子态 He漏率为空气的2.7,漏率大=危害大？,不确切漏入一定气体量引起的压强增长与容器体积大小有关漏孔的危害是相对的泵抽速大小容器体积,容许漏率,极限压强抽气、漏气（忽略放气）动态平衡绝对不漏：不可能、不必要漏孔的漏气足够小，平衡压强小于工作压强容许漏率：真空系统正常工作所允许的最大漏气量,考虑到材料放气（消耗抽速）,抽速越大、压强越高，容许漏率高,常见真空设备容许漏率,检漏基本原理,检漏目的确定真空系统是否存在漏气找出漏孔位置（修复或更换）估计漏孔大小（必要时）方法压强差示漏气体,利用压强差,原理漏孔两端存在压强差，就有气体流动利用气体流动引起的效果，探测漏孔位置P1P2气体由内向外流动P1P2气体由外向内流动特点利用空气，探测简单灵敏度不够，不能查小漏孔,示漏气体和探测器,原理Pt丝正离子发射-卤素剧烈增长：卤素检漏器放射性元素-闪烁计数器：放射性元素检漏质谱计-特种气体：He质谱检漏,探测器的响应,响应示漏气体对准漏孔，到探测器出现反应以及随后变化过程立刻响应对上漏孔迅速反应：火花检漏计快速响应反应逐步升高，较快稳定：卤素检漏响应慢但稳定需要很长时间稳定：静态升压、氨检漏,探查法响应,I:示漏气体未对准漏孔，大气漏入，压强稳定II:示漏气体对准漏孔，空气分压下降，示漏气体分压上升，总压强上升III:示漏气体离开漏孔，空气漏入，压强恢复示漏气体分压强建立需要足够的时间检漏效果与真空系统相关：抽速影响,检漏器的性能指标,能检出尽可能小的漏孔反应迅速（23s内反应）最好既能找出漏孔，又能确定漏率稳定性好所用示漏物质空气中含量要小，价廉，无毒，环保检漏范围宽结构简单，便于维护,检漏技术,压力检漏法在被检容器内充气，从漏孔泄出，观察漏孔处打气检漏法打气（几个大气压）进入液体中（水），由冒泡确定漏孔位置1atmN2水，肉眼观察10-4Torr.L/s漏孔H2表面张力小，粘度小液体，显微镜观察,检漏技术,压力检漏法卤素检漏法Pt在高温(850-950C)产生正离子发射遇到卤素气体发射急剧增加示漏气体：多氯卤化物（氟利昂、氯仿、四氯化碳）卤素气体充入容器，外部查找漏孔最高10-8Torr.L/s，一般10-510-6Torr.L/s,检漏技术,压力检漏法氨检漏法示漏气体：NH3，充入容器外部涂上试剂或贴上试纸（酚酞、石蕊）试纸、试剂变色显示带：溴酚蓝、甲酚红、甲基红等可检最小漏孔与静置时间相关5x10-6Torr.L/s 30min5x10-65x10-7Torr.L/s 1hour5x10-71x10-7Torr.L/s 24hour10-8Torr.L/s 10hour缺点：氨有毒，腐蚀Cu，Ag等金属容器,检漏技术,真空检漏法将容器抽空，漏入大气。漏气抽气平衡示漏气体巡回喷吹，查找漏孔高频火花检漏金属尖端放电：大气对高频电场是导体低压气体放电高频电场透过玻璃激发低压气体放电正常：火花位置跳跃漏孔：大气漏入，形成放电通道，火花顺气流钻（特别明亮），尖端移动时，火花击中点不动金属系统、高真空系统不能用,检漏技术,真空计检漏法部分真空规（热导规、电离规）读数与气体种类相关示漏物质：氢、二氧化碳、丁烷、丙酮、酒精、乙醚等示漏物质靠近漏孔，读数变化；离开漏孔，读数恢复1x10-5Torr.L/s电离规反应比热导规快,检漏技术,氦质谱检漏计所有分压强真空计都是很好的检漏计He-磁偏转质谱仪10-810-12Torr.L/s,真空系统计算,真空系统抽气方程,QD:脱附 QV:蒸气压放气QP:渗气 QL:漏气,达到极限压强时：,稳定流动的计算,如图所示真空系统，真空容器和扩散泵通过管道相连，管道两端压强分别为P1和P2，且P1P2，管道流导为F，泵口抽速为S，经过管道后的有效抽速为Se，U为泵在单位时间内抽除的气体量。1.试写出真空系统基本方程；2.讨论气导F在真空系统中的作用；3.如果容器内材料放气率为6x10-4Pa.L/s，要想扩散泵口的压强为10-8Pa，那么扩散泵的抽速至少要多少？要想容器中的工作压强为1x10-4Pa，那么连接容器和扩散泵的管道流导应为多少？,S=Q/P2=6x104L/s,F=Q/(P1-P2)=Q/P1=6L/s,非稳定流动计算,一蒸发台V=55L，机械泵抽至2x10-2Torr需要多长时间？管道20cm长，直径4cm，泵2X4型，抽速4L/s，极限压强5x10-4Torr,
