无机元素分析前处理方法.docx

无机元素分析前处理方法微波消解法1.微波消解原理微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率，缩短样品制备时间，并且可控制反应条件,使制样精度更高，减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消解器和消煮炉准备方法，样品的消解时间需要数小时以上。即使选用较先进的传统消解器，内配尾气吸收装置，也很难避免消解中尾气泄露而产生很呛人的气味，采用微波消解系统制样，消解时间只需要十分钟，消解中因消解管完全密封，不会产生尾气泄露，且不需要有毒催化剂及升温剂。2、微波消解装置及参数3、样品处理流程4、土壤样品消解案例(1)将取回的土壤样冷冻干燥后，破碎、过筛去除较大的颗粒物后用万分之一天平称取样品0.1g于消解罐中(2)加入6ml的硝酸，2ml的氢氟酸，拧上盖子，放置于微波消解仪中(3)设置好程序中的参数，启动仪器(4)程序运行结束，拿出样品，进行赶酸(5)赶酸至尽干，用2%的硝酸溶液定容，待测升温程序5、动物组织消解案例(1)将取出的动植物组织样冷冻干燥后，研磨均匀，用万分之一天平称取样品02-0.4g于消解罐中(2)加入8ml的硝酸，拧上盖子，放置于微波消解仪中(3)设置好程序中的参数，启动仪器(4)程序运行结束，拿出样品，进行赶酸(5)赶酸至尽干，用2%的硝酸溶液定容，待测升温程序6、注意事项(1)仪器停止微波后5分钟之内不要关机，以保证仪器高压部分充分冷却(2)实验过程中使用到的试剂必须为电子级，避免背景值过高(3)禁止空载运行仪器，开关机间隔应大于一分钟(4)禁止使用高氯酸、烷羟、甘油等易燃易爆样品(5)不要使样品粘在内衬壁上，溶液量不小于5ml,不大于60ml(6)转盘上摆放反应罐时，应尽量均匀对称，每批反应罐最少8个(7)对于有机质含量，需要进行预消解，防止消解过程中消解罐压力过高石墨消解法1.石墨消解仪原理石墨消解仪是石墨块进行发热产生高温对放进消解管中的样品进行高温的消解，使用者可以自定义需要的温度，仪器会通过程序自动将温度均匀升温到设定的温度后恒温持续对样品进行加热。2、全自动石墨消解仪装置及参数3、样品处理流程4、动植物组织消解案例(1)将取回的动植物组织样冷冻干燥后，研磨均匀，用万分之一天平称取0.5g于消解罐中(2)将消解罐依次放置于全自动石墨消解仪中(3)设置好程序中的参数，启动仪器(4)程序运动结束，将已定容好的溶液过滤并用离心管收集，待测升温程序5、注意事项(1)仪器需放置在通风橱内，或通风口处，及时排除消解过程产生的酸雾(2)在仪器操作之前，务必保证仪器配置参数适当，保证设备正常运行(3)确保连接废液槽的排废管，悬空在废液收集瓶液面上方(4)所用酸的纯度为电子级，避免背景值过高。总结：无机金属元素检测分析中，样品前处理技术极大程度上影响实验的结果。因此，选择合适的前处理设备，掌握正确的样品前处理操作技术尤为重要。目前，微波消解法、全自动石墨消解法具有消解能力强、效率高、污染少、全自动化等特点，被广泛用于环境、动物、植物、食品等无机前处理中。实验过程中应根据样品的种类、实验要求、选择合适的仪器设备、指定个性化的实验方案，保证检测数据的准确性。