欢迎来到课桌文档! | 帮助中心 课桌文档-建筑工程资料库
课桌文档
全部分类
  • 党建之窗>
  • 感悟体会>
  • 百家争鸣>
  • 教育整顿>
  • 文笔提升>
  • 热门分类>
  • 计划总结>
  • 致辞演讲>
  • 在线阅读>
  • ImageVerifierCode 换一换
    首页 课桌文档 > 资源分类 > PPT文档下载  

    现代分析仪器及其应用的最新进展.ppt

    • 资源ID:774753       资源大小:5.12MB        全文页数:83页
    • 资源格式: PPT        下载积分:10金币
    快捷下载 游客一键下载
    会员登录下载
    三方登录下载: 微信开放平台登录 QQ登录  
    下载资源需要10金币
    邮箱/手机:
    温馨提示:
    用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)
    支付方式: 支付宝    微信支付   
    验证码:   换一换

    加入VIP免费专享
     
    账号:
    密码:
    验证码:   换一换
      忘记密码?
        
    友情提示
    2、PDF文件下载后,可能会被浏览器默认打开,此种情况可以点击浏览器菜单,保存网页到桌面,就可以正常下载了。
    3、本站不支持迅雷下载,请使用电脑自带的IE浏览器,或者360浏览器、谷歌浏览器下载即可。
    4、本站资源下载后的文档和图纸-无水印,预览文档经过压缩,下载后原文更清晰。
    5、试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。

    现代分析仪器及其应用的最新进展.ppt

    现代分析仪器及其应用的最新进展 内容提要 一、前言(现代分析仪器的发展概况)二、光谱仪器及其应用的最新进展(光谱仪器和应用的最新进展;用好UVS、AAS等仪器的一些关键问题,具有可操作性)三、色谱仪器及其应用的的最新进展(色谱仪器和应用的最新进展;用好HPLC的一些关键问题,具有可操作性)四、如何评价和挑选分析仪器(重要性、评价角度、评价和挑选的具体方法;具有可操作性)五、分析工作者必须掌握的几个最关键的问题(判断分析测试 数据可靠性的方法等;具有可操作性)六、几点体会(只有认真学习仪器学理论才能用好仪器;必须要打破误区;要大胆使用能 满足使用要求的国产仪器;建议),一、前言 二、光谱仪器及其应用的最新进展 光谱仪器是62类分析仪器中最重要的一类。光谱仪器总共约有20种以上,但UVS、AAS和AFP都是经典光谱仪器之一,也是使用最多、覆盖面最广的分析仪器;又是最普及、最基础、最常规的分析仪器!从仪器学理论,从仪器结构,从仪器的应用、从维护保养角度来看,UVS、AAS和AFP在光谱仪器中都有代表性。所以,今天我主要简单介绍这些光谱仪器的应用、发展现状及其最新进展。同时讲一些体会。,(一)UVS仪器及其最新进展 1、光吸收类仪器(UVS、AAS)的基本原理 比耳定律研究的是物质对光的吸收关系UVS是光吸收类的仪器,是根据比耳定律设计的。所以,UVS的原理就是基于物质对光的吸收。不同物质对同一波长的光有不同的吸收,同一物质对不同的波长的光有不同的吸收;据此,可以作定性分析。同一物质,不同的浓度,对同一波长,有不同的吸收,据此,可以作定量分析。,2、UVS仪器及其最新进展 1945年UVS成熟的商品仪器问世(1940年开始实验、设计;简单、粗糙、手动);当前已成为全世界历史最优久、使用最多、覆盖面最广的分析仪器!“农、轻”.覆盖面可达75%以上!已成为全世界公认的光、机、电、计算机结合的高科技产品!目前国际上最高端的UVS:Varian的Cary6000i S.L.:810-7;N:0.0002A(P-P);P-E 的 Lambda 950 S.L.:810-7;N:0.0002A(P-P);中国普析的T10 S.L.:410-7,:N:0.0002A(P-P);2013金奖;其余厂商如果讲最高级,应该指出他们“吹牛”!。,目前国际上的高档 UVS:日本日立 U-3200(S.L.510-6,N)U-3400(S.L.110-6,N)日本岛津 UV-3101PC(S.L.110-6,N)UV-2401PC、2450PC(S.L.1.510-4,N)中国北京普析通用 TU-1950 S.L.:1.010-4,N:0.00035A(P-P);SBW连续可调(优于全日本的UVS)!BCEIA专家组的专家们说:“中国北京普析通用公司开创了中国UVS的新局面,推出了为国争光的 1901UVS 新产品”。“当然 金奖”!,3、应用及其最新进展应用领域:食品药品、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、商检、生命科学、材料科学、计量科学、农业科学、林业科学、渔业科学等领域中的科研、教学、生产工作中,使用最多、复盖面最广的分析仪器。具体应用举例、生命科学:蛋白、核酸、氨基酸、糖、多糖:280、260、230、218、206nm 等、标准片测试:SL、PA 等、药检:药典规定许多药用紫外测试、药厂必备、石油:芳烃杂质检测、水质:氨氮、亚硝酸盐等、环保:有害物质检测,、饲料:如:维生素A、C、E、K、山梨酸、苯甲酸、总氨基酸等的检测。、农药及其残留物:如:粮食(大米、小麦中的氧化稀土)、食品添加剂(5,-鸟苷酸二钠)、蔬菜(亚硝酸盐、甲胺磷、西维因、氨氮、敌敌畏)、瓜果、茶叶等等中的残留物。,在上述领域中主要用在四个方面:、定量分析(大多如此);、纯度检查(CCl4、CS2318nm吸收峰;甲醇、乙醇、苯,256nm 的强吸收峰);、结构分析(参加);、定性分析(参加);应用最新进展:、多组分分析:不经分离直接分析;吴-C.S.软件包;吴、223医院袁测复方降压片六组分:VB6回99.83精0.16%;VB1回100.45精0.19;利眠宁回99.49精0.43;盐酸异丙嗪回100.44精0.18;硫酸双肼肽嗪回99.31精0.09氢氯噻嗪回99.23精0.41 美PE Quset软件包 10组分,、“高阶张量数据解析法”问世:由中国湖南大学俞汝勤教授独创;主要用于复杂体系成分分析。国际领先。该成果已获国家自然科学奖。复杂体系成分分析一直是分析化学研究的的前沿课题;俞汝勤教授采用紫外可见光谱分析和电化学的方法,对复杂体系进行研究,独创了多种新的化学计量学方法。在新药开发、疾病诊断、食品科学、产品质控、环境毒性分析等领域有广阔的应用前景。已用在中药分析、癌症早期诊断中。,(3)、近几年,中国的吴玉田教授又提出了“化学信息的数学修饰”方法,从理念上有所创新;在技术上提出了“数学仿真法”;即通过数学仿真,模拟向待测体系内添加新的化合物,改变和调动可能的干扰;使干扰在指定区域内符合被消除的条件。他们利用这种方法对血竭中龙血素的含量测定,得到了满意的结果。,4、用好UVS的7个最关键的问题(可广泛适用)这是本人经验、教训的总结;7个问题既从仪器学理论角度看问题,又从分析化学角度看问题!我的经验教训告诉我,要用好UVS不是一个简单问题;许多使用者碰到的问题,不是仪器问题,而盲目找生产厂;我的一位朋友开光谱仪器维修公司,他告诉我,UVS的报修70不是仪器问题,而是使用问题。下面讲几个我认 为最重 要的关键问题。认真选择溶剂:LS27,图65所示;在完全相同的测试条件下,碘溶解在四氯化碳中,测试结果的谱图如图65中的“1”所示。如果将碘溶解在乙醇中,测试结果的谱图如图65中的“2”所示。同样是碘,溶解在不同溶剂中,测试结果完全不同,使人感到像是两种物质,实际上只是因为选择的溶剂不同而已。,认真选择测试波长 原则:据吸收光谱,选择最大吸收波长 理由:A最大吸收波长处值最大,Sen.高B最大吸收波长处,A变LS12,认真选择吸光度范围 重要性:不同的Abs范围内测量,可引 起不同误差!原 则:A、试样不能太稀或太浓(N、S.L.)B、在试样量允许时,应选择靠近最佳吸 光度值。,认真选择SBW:原 则:A、不同样品要求不同的SBW,.B、不能过大或过小;否则分析误差很大。举 例:青霉素钠、青霉素钾(药典1nm;本人对同一种浓度的青霉素钠测试,用1nm测为0.825Abs;用0.3nm 测为0.865Abs;用0.2nm测为0.830Abs 1nm和0.3nm相差的A为0.040Abs!A/A0.047(4.7%)!所以药典规定1nm 不合适!),认真测试LDR 定 义 重要性本人实测:北京通用公司1901、1950的UVS的LDR:0.035-2.2Abs(62);岛津2401(0.083-2.5)(30)国内XX仪器的LDR:0.4-1.2Abs(3)如仪器S.L.大,N也大,则LDR很小,此时应作LDR检测,以求用在最佳线性区。,注意防止试样的光解:上海15药厂作酞丁胺(347nm,50%酒精;三 次;李)!重视比色皿问题:福州师大王老师(木质素问题;张、李);浙 大环保系,(二)AAS仪器及其应用的最新进展 目前国际上最高级的AAS是美国PE的AA-800、Varian的AA280;德国Jena的ControAA。价格都在80-100万RMB!最新进展表现在:1、AAS仪器及其最新进展 1)自动化程度的发展令人赏心悦目(一个按钮)自动化很重要:五个保证(佳、病、操作误差、安全、数据可靠);作仪器、买仪器、用仪器大家都要特别重视自动化问题。,2)新型的原子化器问世 美国PE公司在八十年代,在AA-800上首先采用横向加热石墨炉,效果很好。今天已经成为常规AAS的发展趋势或方向。它有十大优点,大大优于纵向加热石墨炉。目前国内有近30家生产AAS;在国产AAS中,火焰法大多都较好;甚至优于国外同类同档次的AAS。如北京普析的990、北京瑞利的220等!国产石墨炉AAS有喜有忧,但绝大多数基本上能满足使用要求。,3)新型的AAS仪器不断涌现(1)横向加热的AAS已经批量生产。目前,国际上已有6家厂商能生产横向加热的AAS仪器。目前国际上比较成熟的横向加热石墨炉AAS共有6家:美:P-E;中:普析通用;澳:GBC;德:JENA;加:Aruona;英:K-Llink(可林);北京普析2011成功的推出横向加热的AAS新品A3,其火焰具有三气和一特点(空气-乙炔、空气-液化石油、笑气-乙炔,集成于整机气路系统),打破了高纯乙炔对原子吸收使用的束缚,为用户提供更多选择。,(2)连续光源的ContruAA问世 Jena推出的ContruAA,有三大难点;我国目前还不能制造这样的高档AAS!(3)固体进样器的推出 Jena推出的固体进样器,可以说是革 命性的突破,有以下优点很多,请大家 参考我的专著(书名等一下告诉大家)。,在生命科学领域(生物酶、蛋白质)中应用的进展 一些含有金属元素的生物酶及重要蛋白质,在生物体内起到十分的作用;一些重金属元素 进入人体内后,与体内蛋白酶上的S-H和S-S,疏水键牢固结合,使蛋白质变性,失去酶活性,使蛋白质高级结构改变或破坏;最可怕的是会使人的基因产生突变致癌。而要搞清楚这些含有金属元素的生物酶及蛋白质的情况,原子吸收分光光度计又是最重要的分析工具之一;人工合成、动植物中提取的生命物质,有无重金属元素,都用原子吸收分光光度计分析。所以,目前国内外的原子吸收分光光度计的应用技术发展的深度、广度,令人耳目一新。科学家们预计,今后原子吸收分光光度计的发展将会越来越快。特别是食品科学中AAS的应用将大发展!应该引起大家重视。,3、用好AAS 的几个最关键的问题(通用性)(1)、调0问题 原子吸收分光光度计的调0分为仪器调0和空白调0 两种。所谓仪器调0,是消除由于仪器的噪声、漂移、外界干扰等因素造成的仪器0点不在原位的情况。主要是通过仪器的光学、机械、电子学、计算机等来实现仪器归0。如果原子吸收仪器的调0不好,整个分析过程中,仪器都不可能稳定。不能用蒸馏水!许多人问我这个问题。注意:调0不好,仪器不会稳定.0.5的硝酸水溶液调0最佳。,所谓空白调0,就是利用空白溶液校正仪器测试样品前的综合0点。这是原子吸收分析工作者用好仪器、保证分析结果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者,为了省事,不管对什么样品的分析,一律用蒸馏水作为空白来调0。这是很不妥的。因为原子吸收分析的试样越稀,误差越大。所以不能不分具体情况,盲目用蒸馏水调0。所以,分析工作 者一定要注意调0的问题。一般来讲,使用3倍最小检测限的溶夜或0.5的硝酸水溶液调0为最佳。但还要注意试样的PH值,要保证试样与空白的PH值接近,否则,会出现负峰。,(2)测定条件对测定结果的影响根据仪器学理论,不同的仪器和不同的样品,要选 用不同的最佳仪器分析条件;如:对火焰AAS法测定时,要选择灯电流、光谱带宽、乙炔流量、燃烧头高度等等;对石墨炉AAS法测定时,最主要的有:灯电流、光谱带宽、干燥温度、灰化温度、原子化温度、升温速率、保留时间、净化阶段的温度与时间等条件的选择。上面说的这些条件,都对分析测试结果有绝对的影响,所以 一定要认真注意选择这些条件。,(4)样品测定结果计算中常见的几种情况 从仪器学理论的角度来看,我们平日所讲的标准曲线又称校正曲线,其理论依据是郎伯比尔定律。即:A=KLC。在现代原子吸收分光光度计中,都带有计算机及有关的测定软件。当测定标准系列浓度后都能通过计算机自动获得相应的吸光度;根据方程C=bx+a,自动给出校正曲线及校正曲线的相关系数(r)、斜率(b)和截距(a)。,吸光度A与试样浓度C之间的关系A=f(C)只是相关关系,只有当r1时,吸光度A与试样浓度C之间的关系才可近似地看作线性函数关系,才可以根据测得的样品吸光度A值直接由A=f(C)反求试样浓度C值。当r偏离1较大时,则根据测得的吸光度A值直接由A=f(C)反求试样浓度C值将产生较大(或相当大)的误差。所以,应该注意r这个重要数据!,在现代原子吸收分光光度计中,自动化程度都很高,测定标准系列浓度后,计算机都能自动给出浓度的相应吸光度A,根据回归方程bxa方程,自动给出测定的相关系数,斜率和截距。工作中许多科技工作者比较注重相关系数是否达到0.999,认为达到三个,就算测定结果准确了。其实不然!,因为,多数实验室忽略了斜率的变化。测定中吸光度是随浓度的变化而有改变的(比耳定律),如果浓度不准确,例如浓度变小,吸光度也随之变小,反则反之;根据回归方程C=bx+a,斜率b增大,结果吸光度也随之增大,所以只是相关系数好,测定结果也不一定准确。往往在接受质控考核中会遇到这个问题,作者认为应引起重视。例如:测定水中的Mn时,三个实验室测定结果见下表。注意:一定要从仪器学理论和分析化学两方面考虑!即从化学和仪器二者去分析问题!,相关系数在0.999x以上,仪器TAS-990;标准参考物质给定浓度:0.160.02g/ml;不同实验室用990测定n的结果比较(结果:1、2考核合格;3不合格),光谱仪器我就讲这些。等一下他们普析公司还有严工程师介绍光谱仪器。下面我给大家简单讲一点HPLC的最新信息。三、HPLC仪器及应用的最新信息 众所周知,色谱仪器及其应用,近几年发展特别快,令人耳目一新!目前我国HPLC的需求量达到8500台以上!许多过去用紫外做的分析工作,纷纷改为HPLC,不管是药品、食品、医疗、卫生、农业、环保等各个领域都是如此!因为它可以对复杂体系进行分离、分析、检测!所以值得大家重视!,我国目前对各类HPLC的需求量达到8500台以上,其中外国人占领市场80%!中国近20家生产HPLC,只占约20%的市场!岛津占44%!(数据统计来自不同渠道,所以有时这些数据可能不完全一致,但是能说明需求量大的问题)是否岛津HPLC最好?请看两个例子:,A、环境中尸胺、腐胺等的检测例子 B、三聚氰胺国家标准制订例子,HPLC应用的最新信息:最近几年,HPLC 替代UVS 分析的工作发展很快;HPLC需求量猛增!全球每年需求约55亿美金。我国2010年版药典,采用HPLC检测的药品,就比2005年增加了900种!;特别是食品、药品、生命科学等领域尤为明显!很值得大家重视!例如:2010年药典的增修情况就显而易见,新增用HPLC检测的药品总共有900种!请看几个具体应用例子:,在食品分析中的应用食品含量、各类酸、有机胺、矿物质;食品添加剂;甜味剂、防腐剂、着色剂(合成色素如柠檬黄、苋菜红等)、抗氧化剂、增白剂等食品污染物:霉菌毒素:黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等。HPLC是食品药品工业、食品药品卫生检测与监督等实验室 不可缺少的分析仪器,药品GMP认证 保健食品GMP认证食品GMP认证食品HACCP认证,在环境分析中的应用,水及废水中酚类化合物的测定HPLCUVD 水及废水中苯胺类化合物的测定HPLCUVD废水中阿特拉津(除草剂)HPLCUVD 空气中的苯胺类化合物的测定HPLCUVD,空气和废气监测分析方法水和废水监测分析方法,在农业的应用,农药残留量分析:农残可怕!多种有机磷农药,如敌百虫、乙基对氧磷、氨基甲酸酯类农药 RHPLC法;食品和饲料中硝基呋喃的药物:呋喃唑酮(痢特灵)、呋喃西林、呋喃妥因RHPLC,广泛应用于痢特灵残留量分析。内脏、饲料中苯乙胺类(PEAS)药物:盐酸克伦特罗,农业部颁发强制性行业标准饲料中盐酸克伦特罗的测定2006年5月1日开始执行/HPLC-UVD或GC-MS,低分子量物质:如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维 生素等的分离和测定。高分子量物质:如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶(各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等)的纯化、分离和测定。,在生命科学中的应用我们单位很多HPLC!,在医学检验中的应用,体液中代谢物测定;药代谢动力学研究;临床药物监测常规化验常规,在制药行业特别有用,HPLC在中国各版药典中的应用(品种),我国液相色谱市场情况,国外生产厂商及代理商为25家,国内厂商18家左右;目前年需8500台左右。,关于GC:HPLC和GC应用比为80/20;但是,GC在酒类、食品添加剂的控制、中药、西药等的质量检测;化工系统(特别是石油化工)中也大量采用,目前我国GC需求量10000台以上;特别是目前在色-质联用方面,很多都采用GC(GC-MS)。因为时间关系今天我也不能讲了。,总之:HPLC的应用前景广阔,值得 大家重视!因为下午普析的吴工程 师会专门给大家讲HPLC等仪器,我就不多讲了。,四、评价、挑选分析仪器的方法:首先,要搞清评价仪器的角度和重要性。A、角度:从仪器学理论和分析工作的实际(误差)来评价;才能得到正确结论!B、重要性:会评价才会挑选,会挑选才会使用,会使用才能用好!如何评价或挑选检测仪器?评价仪器有很多个方面(国外13);我归纳为六性(适用 性、可靠性、智能性、经济性、美学性、工艺性)。,1.适用性:原则:满足使用要求,不必柯求!从分析误差和仪器学来看,紫外吸收仪器的SL 为0.05%时,可满足全世界所有使用者的要求!0.14%百万分之几、千万分之几使用豪无意义!AAS一般特征浓度0.008、特征量10-11 就能满足所有分析工作的要求,不必无限要求仪器的灵敏度!但要注意三点:、不要大材小用75用不上;离心机;HPLC;某大学研究生用高档AAS;常规分析用高档UVS;高档UVS只用VIS!浪费!、满足误差要求:(但包括RSD、N、特浓、特量、检测限等)。、如何保证适用性作样、调研用户、现场考查,2.可靠性:根本!两种定义。PA(根本)、故障、售后服务(承包、上门、)、SD。UVS为例:国产的1901的可靠性与国外的UVS可靠性比较:PA:与日本所有UVS相同(0.002A,0.004A;0.3%T);N:0.0004A,优于日本3101PC、2450PC、2550PC等,与Lambda950、Cary6000接近。Dr:0.0004A/h,与Shimadzu UV-2450PC、UV-2550PC、UV-3101PC相同。但我国售后服务优秀。免费电话。,仪器的可靠性非常重要,但是如何评价分析仪器的可靠性,是很有学问的!例如:曾经有人对我说,他使用的Waters公司的液相色谱,质量不好,经常出故障!我说,他这台仪器不好,可能是事实,但是不能代表整个Waters仪器不好;Waters的液相色谱是全世界科学家公认为最好的。还有人说,国产某液相色谱仪器很不好,故障率很高,我退货了。同样道理,我认为也不能这样说,不能用一台仪器否定一个产品或一个公司。我们应该宏观上、全面的看问题。再好的公司,也可能有一台仪器不好,正好被您碰上了,但是不能笼统就讲这个公司的这类仪器或整个公司的仪器就都不好!所以,要正确、全面、客观评价进口和国产仪器,要从仪器学角度考虑仪器,是很重要的问题。,3.经济性 质量/价格:某某仪器如何如何性能/价格 功能/价格 效率/工时 使用成本/试样(试剂)System gold HPLC茚三酮)120元/样;6万美元/台。,4.智能性(自动化人机性)重要性:最佳状态、人为误差;带病工作;安全;数据可靠;与人多少无关万花筒(赏心悦目,眼花缭乱)国内外对比:82年前:国内分析仪器几乎无计算机。目前:国内外普及计算机。72系列、75系列除外!有些AAS不行!举例如下:,5 美学性 总要求:色调和谐、美观大方。国外仪器家评论(Rev.Scince Instrument、Instrument News)。中国最大差距之一 我国普析通用公司UVS的美学性:97BCEIA专家组、博士研究生评价:外形优美流畅、色调美观大方。,6.工艺性(全方位):制造工艺(产品质量的保证;去厂看重要)安装工艺(简单、不出问题;研究生例)维修工艺(仪器,调灯要调整光路)使用工艺(操作简便、界面人性化)师曰。;必须重视六性!,五、判断分析测试数据的可靠性的方法(有通用性)1、分析工作者有疑问,或发现数据可能不可靠怎么办?我们在日常的分析测试工作中,许多分析工作者,往往不会分析判断自己分析试的数据是否正确、是否可靠,甚至对自己分析测试的数据有点半信半疑。特别是当有人问及分析测试数据的可靠性时,不敢直捷了当的回答。这样的情况,如果在质检部门出现,将会严重影响执法。有时会产生严重后果。即使是在一般的科研工作中,也是不允许的。因此,如何判断分析测试数据的可靠性,是分析测试工作者要解决的重要问题之一。分析数据的误差,一般来自四个方面:前处理、方法、仪器、环境。我们必须从分析化学和仪器学两个方面去分析数据是否可靠!当分析测试工作者完成自己的分析测试任务后,如果发现数据有疑问,或发现数据不可靠,应该首先分析、考虑以下个问题:,第一、首先要查看自己的样品是否正确(名称、等级),样品、溶剂是否过期、量具是否符合要求、称量是否准确;特别是出现怀疑测试数据有问题时,首先要考虑的是试样的前处理,应该详细检查试样前处理过程中的每一步,不能有半点疏忽。第二,查仪器条件的选择是否恰当;例如:流速、波长设置、扫描速度选择、量程选择、标尺设置等是否合理;是否对仪器进行了调零,是否作了基线校正、暗电流校正、空白调0的溶液是否符合要求等;,对于长期不用的仪器,怀疑数据有问题时,首先应对仪器的主要性能技术指标作全面测试,一定要保证仪器的主要技术指标符合国家有关计量检定规程的要求。第三,认真查看仪器周围有无干扰存在;特别是电、磁场干扰更要重视,哪怕是几十米或近百米以外飞机的起降,都应作为考虑的因素。震动干扰也应注意排除。否则,得不到可靠的分析测试结果。如果是发现分析测试结果与文献值或与其它仪器分析测试的结果不一致时,首先要查看仪器条件(波长、光谱带宽、扫描速度;液相色谱仪的流动相流速等)设置是否一致、仪器的档次(型号、噪声、检测限等)是否一致。,2、数据准确性判断的具体方法(具有通用性)、回收率的测定由于工作中样品溶液与标准溶液基体一致是很难做到的,基体中有无干扰,可以通过加标回收实验确定。在样品中加入标准物质,测定其回收率,这是目前实验室中常用而又方便确定准确度的方法。注意:若样品浓度小于测定下限,则加入测定下限(标准系列浓度最低点)浓度。,、测量方法与测量结果的朔源测量方法至少包括抽样,样品前处理和仪器测定三个部分组成;除样品的代表性、合理的前处理外还要朔源到仪器的检定。当对某样品测定时,无论选用哪种分析方法,都要用化学组成形态与样品相似的标准参考物质,同时进行测量,只有标准参考物质的测量结果在证书值给定范围内,才能说明测量结果的可靠性。这也说明了标准参考物质的重要性。,、不同方法的比较 当采用不同分析方法对同一样品进行重复测定所得结果一致,或统计检验表明其差异不显著时,则可认为这些方法都具有较好的准确度。,3、样品测定值与标准值不一致时的处理判断方法 任何分析测量工作测量,结果中很容易引入误差,测定值往往与真实值不同。因此,一定要重视这些误差对测定结果可能产生的影响,并要控制在一个很小范围内。例如,测定水中的Pb,其测定值为11.0ng/ml,用生活饮用水卫生标准衡量,则10.0ng/ml超标。若:对10ng/mlPb标准溶液,进行多次测定,其浓度可能在8.012.0ng/ml范围内变化,从测定误差考虑,饮用水中的Pb,也可认为11.0ng/ml,不超标,可以判定合格!。,例如:色谱分析工作者有很多问题,都必须用仪器学来解决问题:如:有使用者同时买了同一个生产公司的同一个型号的HPLC两台(A和B);验收时发现两台仪器的峰形不同;工程师检测结果,仪器指标都合格,这是为什么?怎么解决?为什么出现峰拖尾?与PH值关系?怎么解决?又如:HPLC的流动相调整原则的理论何在?这些问题都应该用仪器学理论来解决!今天不能细讲了!,2、必须坚决打破误区 有人迷信进口,说:“进口仪器总比国产仪器好”。我说:不对!过去。;都不行!现在。;常规、基础、普及都行;高端。,其它例子:*上海交大1901例子;买、用!上海药检所例子!*前面讲的HPLC例子:今年10月25日BCEIA会上:指标最重要!写书;岛津、安捷伦、热电;“不重要”和重要!高兴、感谢一定汇报*横向加热石墨炉AAS,全日本不能生产,但 中国能生产,全世界只有6家能生产;*商品化、成熟的氢化物原子荧光光度计AFP是中国人发 明的;等等。我们要打破误区,既要看到成绩,又应看到差距!但不能盲目排外!目前总的差距是:稳定性、工艺、附件、软件!17/62!上个月工信部仪器专家会情况!(9位国家级专家;我讲一小时!狠批误区!赞扬声!),3、要大胆使用能满足要求的国产仪器:今天我国的基础分析仪器(UVS、AAS、AFP、HPLC等)不比同类进口仪器差!已经完全可以与国外抗衡!我们要看到这些!千万不要迷信进口仪器!国产基础仪器很多超过进口(横向加热AAS、连续可调SBW的UVS、AFP等主要分析仪器就是)!因此,我们要大胆使用能满足使用要求的国产仪器;本人是最早开始使用国产仪器的人!但还要看到有差距!17/62,4、建议:建议大家参考几本专著,因为这些书的内容,对使用仪器的人很重要,其内容都具有可操作性:(1)李昌厚著,紫外可见分光光度计 北京:化学工业出版社,2005 50004000(2)李昌厚著,紫外可见分光光度计及 其应用 北京:化学工业出版社,2010,(3)李昌厚著,原子吸收分光光 度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006(4)李昌厚著,仪器学理论与实 践,北京:科学出版社,2008(5)李昌厚著,高效液相色谱仪器 及其应用,北京:科学出版社,(即将出版)多年要求!已经预订2000册!,

    注意事项

    本文(现代分析仪器及其应用的最新进展.ppt)为本站会员(夺命阿水)主动上传,课桌文档仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知课桌文档(点击联系客服),我们立即给予删除!

    温馨提示:如果因为网速或其他原因下载失败请重新下载,重复下载不扣分。




    备案号:宁ICP备20000045号-1

    经营许可证:宁B2-20210002

    宁公网安备 64010402000986号

    课桌文档
    收起
    展开