辽宁省中药配方颗粒标准-77冬瓜皮配方颗粒.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023077冬瓜皮配方颗粒DongguapiPeifangkeli【来源】本品为葫芦科植物冬瓜Benincasahispida（Thunb.）Cogn.的干燥外层果皮经炮制加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取冬瓜皮饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为14%20%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气香，味酸、微苦。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取冬瓜皮对照药材0.5g,加水50ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液4l与对照药材溶液61,分别点于同一高效硅胶H薄层板上，以石油酸.甲酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,以0.5%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35；检测波长为270nm,理论板数按牡荆素鼠李糖背峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）05109054510I290884510512138887参照物溶液制备取冬瓜皮对照药材1g,加水50ml,加热回流45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇2ml使溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取牡荆素鼠李糖苜对照品适量，加甲醇制成每Iml含50g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取2g,加50%甲醇IOm1,超声处理（功率250W,频率40kHz）45分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰3应与对照品参照物峰保留时间相对应。与牡荆素鼠李糖首参照物峰相对应的峰为S峰，计算其余特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.46（峰1）、0.49（峰2）、1.12（峰4）。对照特征图谱峰3（S峰）：牡荆素鼠李糖甘；峰4：异牡荆素-2-O-鼠李糖昔参考色谱柱：DikmaPlatisilODS,4.6mm×250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%甲酸水（12：88）为流动相;流速为每分钟0.4ml,柱温为30；检测波长为338nm°理论板数按异牡荆素-2-O-鼠李糖昔峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取异牡荆素-2-O-鼠李糖昔对照品适量，精密称定,加80%甲醇制成每1mL含20g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.4g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加80%甲醇40ml,称定重量，超声处理(功率350W,频率40kHz)45分钟，放冷，滤过，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3L,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含异牡荆素2。鼠李糖甘(C27H3oOi4)应为0.20mg0.70mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。