辽宁省中药配方颗粒标准-69伸筋草配方颗粒.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023069伸筋草配方颗粒ShenjincaoPeifangkeli【来源】本品为石松科植物石松LyCoP。疝例?JaPanYm"Thunb.的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取伸筋草饮片5500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%18%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加水IOml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取伸筋草对照药材1g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至约IOmL同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液5k对照药材溶液10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：2.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为256nmo理论板数按峰5计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）05031009756311978961311891318ll30897018223038706222253845625525274590551027299010293090010100参照物溶液的制备取伸筋草对照药材1g,加水25ml,加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.2g,加水25ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应。以峰5为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.74（峰2）、0.86（峰3）、0.99（峰4）、1.77（峰6）。对照特征图谱参考色谱柱：CORTECST3C18,2.1mm×150mm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以甲醇-0.0Imol/L磷酸氢二钾溶液（62：38）为流动相；流速为每分钟0.2ml；柱温为40；检测波长为253nm°理论板数按-玉柏碱峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取-玉柏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含8g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入超高效液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含-玉柏碱(C17H26N2O)应为0.15mgl.Omg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。