辽宁省中药配方颗粒标准-91鹿角胶（马鹿）配方颗粒.docx
辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2023091鹿角胶（马鹿）配方颗粒1.ujiaojiao（Malu）Peifangkeli【来源】本品为鹿科动物马鹿CervuselaphusLinnaeus已骨化的角或锯茸后翌年春季脱落的角基经水煎煮、浓缩制成的固体胶再按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取鹿角胶（马鹿）饮片100Og,加水煎煮烽化，滤过，即得清膏（干浸膏出膏率为83.0%92.0%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微甜。【鉴别】（1）取本品0.5g,研细，加入70%乙醇15ml,超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材0.5g,加入70%乙醇5ml,超声处理20分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取甘氨酸对照品，加水制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%年三酮乙醇溶液，在105C加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+）,进行多反应监测（MRM）,选择下表中离子对进行检测，其MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。检测离子对名称检测离子对母离子子离子肽1765.4（双电荷）554.0733.0肽Gl850.4（三电荷）515.4656.2肽R845.0（三电荷）507.3535.9梯度洗脱表时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0510909010参照物溶液的制备取鹿角胶对照药材Olg,置具塞锥形瓶中，加1%碳酸氢铁溶液50ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，滤过，取上清液500l,转移至离心管中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢钱溶液制成每Iml中含（Ilmg的溶液，临用时配制）500l,摇匀，超声酶解（功率250W,频率40kHz）30分钟，离心（每分钟12000转）5分钟，作为对照药材参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，同“对照药材参照物溶液的制备”制成供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5l,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。结果判别肽1为鹿源专属性肽段；肽Gl为鹿角特征肽段；肽R为参比肽段（1）鹿角胶配方颗粒中应呈现与对照药材肽1、肽G1、肽R保留时间相一致的色谱峰；（2）角胶颗粒中肽Gl与肽R的峰面积比，鹿角胶的Agi/Ar比值不得低于3.0；【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取鹿角胶（马鹿）对照药材0.25g,置具塞锥形瓶中，加入O.lmol/L盐酸溶液25ml,密塞，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀。照供试品溶液的制备项下的方法，自“精密量取2ml”起同法操作，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的衍生化后的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现12个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的12个特征峰的保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰6、峰7应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与L-肺氨酸对照品参照物峰相对对应的峰为S峰，计算其它各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.64（峰2）、0.82（峰4）、0.90（峰5）、1.10（峰8）、1.40（峰9）、1.61（峰10）、1.64（峰1161.76（峰126对照特征图谱峰1：L-羟脯氨酸；峰2：丝氨酸；峰3：甘氨酸；峰5：苏氨酸；峰&丙氨酸；峰7（三）：L-脯氨酸；峰11：亮氨酸；×:衍生化试剂参考色谱柱：Kromasil100-5C18,4.6mm×250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-O.Imol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）为流动相A,以乙水(4：1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为43；检测波长为254nmo理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)01110093071113.9938871213.91488851215142985661534293066034100对照品溶液的制备取L.羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1molL盐酸溶液制成每Iml含L羟脯氨酸70g、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60gL脯氨酸70g的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1molL盐酸溶液15ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用0.1molL盐酸溶液补足减失的重量，摇匀。精密量取2ml,置5ml安部瓶中，加盐酸2mL150水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水IOml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1molL盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1molL盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.ImolZL异硫氟酸苯酯(PITC)的乙懵溶液2.5mbImolZL三乙胺的乙懵溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，加10%乙懵至刻度，摇匀。取IOml,加正己烷IOmL振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液和供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含L.羟脯氨酸(C5H9NO3)应为50.0mg-90.0mg；含甘氨酸(C2H5NO2)应为100.0mg180.0mg；含丙氨酸(C3H7NO2)应为45.0mg85.0mg；含L脯氨酸(C5H9NO2)应为60.0mg110.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片Ig【贮藏】密封。
