辽宁省中药配方颗粒标准-72郁李仁（长柄扁桃）配方颗粒.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023072郁李仁（长柄扁桃）配方颗粒YuIiren（Changbingbiantao）Peifangkeli【来源】本品为蔷薇科植物长柄扁桃PnSPedMaxim.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取郁李仁（长柄扁桃）饮片6000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10.0%16.5%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为淡黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加50%甲醇溶液25ml,超声处理30分钟，滤过，作为供试品溶液。另取郁李仁（长柄扁桃）对照药材2g,加水50ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇溶液25ml,同法制成对照药材溶液。再取D.苦杏仁昔对照品适量，加甲醇制成每ImI含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液24l对照药材溶液46k对照品溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备取郁李仁（长柄扁桃）对照药材1.5g,加水IoOmL加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，加入70%甲醇溶液25mL超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取色氨酸对照品、L苦杏仁昔对照品适量，加70%甲醇制成每Iml各含40g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。另取（含量测定）项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰6、峰7应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与D-苦杏仁背对照品参照物峰相应的峰为S峰，计算峰1、峰2、峰4、峰5、峰8、峰9与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的士10%范围之内。规定值为：0.29（峰1）、0.43（峰2）、0.77（峰4）、0.92（峰5）、1.08（峰8）、1.10（峰9）。对照特征图谱峰3：色氨酸；峰6：L.苦杏仁甘；峰7：苦杏仁甘参考色谱柱：CORTECST3,4.6mm×150mm,2.7m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于33.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,柱内径为4.6mm,粒径为2.7m）;以甲醇：乙懵（1：1）为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25；检测波长为21Onmo理论板数按D-苦杏仁昔峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）5305159585对照品溶液的制备取D.苦杏仁甘对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶液制成每ImI含40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25mL称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，取出，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含D-苦杏仁甘(C20H27NO11)应为26.0mg78.0mg0【注意】孕妇慎用。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片6g【贮藏】密封。