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    实验二.药物中特殊杂质的检查.ppt.ppt

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    实验二.药物中特殊杂质的检查.ppt.ppt

    实验二:,药物中特殊杂质的检查,一般杂质:自然界中分布较广,在多种药物的生成和贮存过程中容易引人的杂质,如氯化物,硫酸盐,铁盐,重金属,砷盐等。特殊杂质:指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质,如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。,药品中的杂质,本次实验内容,阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查,1,氢化可的松中有关物质的检查,2,盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查,3,一、阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查,生产工艺:,(CH3CO)2O,OCOCH3,贮藏水解:,OCOCH3,OH,H2O,O,O,1、杂质来源,阿司匹林无游离酚羟基,不与Fe3+作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,可检出1g的游离水杨酸。,水杨酸对照液,阿司匹林,硫酸铁铵,对照液颜色 供试液颜色,实验原理,比色法:,合格,+Fe3+H2O,Fe,OH,紫堇色,2010版用HPLC法,实验步骤,1、样品前处理 取本品30片(0.025g/片),研细,用乙醇15ml分次研磨,并移入50ml量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即滤过,取续滤液。,2.00mL续滤液水稀释至50mL3mL硫酸铁铵,4.50mL0.01%水杨酸标液3mL 乙醇1.00mL酒石酸溶液水稀释至50mL3mL硫酸铁铵,50ml纳氏比色管,比较颜色,不得更深(1.5%),样品管,对照管,1.在阿司匹林中游离水杨酸的检查中,制备供试品溶液所用的比色管须经干燥后使用,且供试品须用乙醇溶解后才可加水稀释至刻度,否则供试品难以溶解。2.游离水杨酸检查时,供试品溶液要临用现配,避免阿司匹林水解造成的误差。3.进行水杨酸检查时,应在中性或弱酸性溶液(pH46)中进行。若在强酸性溶液中,生成的紫兰色配合物会分解褪色。,注意事项:,二、氢化可的松中有关物质的检查,氢化可的松,天然皮质激素,甾体激素中的有关物质:1、杂质来源 原料、中间体、异构体、降解产物2、特点(1)可能存在多个甾体杂质(2)结构类似 本实验中,氢化可的松中“其他甾体”的检查采用TLC法(自身稀释对照法)。,2010版用HPLC法,实验原理,供试品溶液所显杂质斑点颜色不得深于对照溶液的主斑点,方法:,供试品溶液,对照溶液,杂质,主药,不合格,杂质,四氮唑比色法:,肾上腺皮质激素药物,四氮唑盐OH,紫色斑点,实验步骤,供试品溶液和对照品溶液的制备 取本品,加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取适量,加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含60mg的溶液,作为对照品溶液。2.检查 吸取上述两种溶液各5l(毛细管高度约1.5cm),分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:30:2)为展开剂,展开后,晾干,在105干燥10min,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。,三、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查,1、杂质来源:水解产生对氨基苯甲酸,进一步脱羧、氧化成有色杂质,使注射剂颜色变黄、疗效下降、毒性增加。,检查方法:TLC法(杂质对照法),1、杂质对照法:,对照品:对氨基苯甲酸供试品:盐酸普鲁卡因 薄层板:硅胶H板 展开剂:苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)显色剂:对二甲氨基苯甲醛 杂质斑点与对照品主斑点比较,不得更深。,供试品,杂质对照品,杂质,主药,合格,实验原理,2010版用HPLC法,杂质已知且有杂质对照品,实验步骤,吸取盐酸普鲁卡因供试液和对氨基苯甲酸对照液各10l(毛细管高度约2.0cm),分别点于同一含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上。以苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂,展开后,晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml,加入冰醋酸5ml制成)喷雾显色,供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。,薄层色谱操作要点,薄层板的制备,点样,展开,斑点确定,G板和H板的制备,玻璃板洗净,吹干,待用。G板:玻璃背面先贴上标签(G板),取硅胶G粉5g,加18毫升水,向同一个方向研磨混合,去除表面气泡,从中心倒入洁净玻璃板,研钵棒助涂布均匀(快速),拍板,转向,再拍板,平推,勿动!,晾干,用前烘干活化。H板:玻璃背面先贴上标签(H板),取硅胶H粉5g,加18毫升CMC-Na,同上法制板,平推,勿动!制板完让老师看板,认可后方能离开。每人一个G板一个H板,薄层板的制备,点样,展开,斑点确定,1、点样工具为点样毛细管2、点样时,宜分次点加,每次点加后,待其自然干燥。3、点样基线距底边2.0cm,样点一般为圆点,直径2mm4mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜,一般约为1.5cm2.0cm。,薄层色谱操作要点,2cm,不要划线,以免破坏硅胶表面,毛细管轻触表面,不要捅破硅胶。,薄层板的制备,点样,展开,斑点确定,预饱和,展开中,1、先放入板,再加展开剂15mL,浸没0.5-1cm,样品点不得浸入展开剂。2、薄层板先置于盛有展开剂的色谱缸中饱和3-5min,使得展开剂蒸汽,缸内大气,薄层达到平衡,避免边缘效应3、待展开至10cm15cm,取出,晾干,按规定方法检测。4、层析缸必须密闭,否则影响分离效果。相邻两组互换层析缸,实验完毕,展开剂应回收。,

    注意事项

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