CuSO4热重分析讲义.docx

CuSO45H20的热重分析一、实验目的1、学习热重分析仪的使用操作，了解热重分析仪的构造。2、用热重分析仪对CUSo4,5比0进行热重分析。3、掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。二、热重分析仪工作原理热重法是在程序温度（升/降/恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品质量随温度（或时间）的变化并将数据传递到计算机中对质量/温度（或时间）进行作图，得到热重曲线。TG曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度（或时间）。从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。三、影响热重分析的因素1、试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般25mg°应控制在Iomg以内。试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有钳金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。2、升温速率升温速度越快，温度滞后越严重，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息。3、气第的影响热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，应在惰性气氛中进行。一般选择氮气。4、挥发物的冷凝分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。5、浮力浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。实用校正方法是做空白试验，（空载热重实验），消除表观增重。四、TG失重曲线的处理和计算1、TG曲线关键温度表示法（1）典型热重图谱示例TG起始点：热稳定性的表征DTG峰温：质量变化速率最大的温度点DTG的作用(2)CUSO45H2的热重曲线分析：CuS45H2热重失水过程第一步：CuS045H20-*CuS043H20+2H20第二步：CuSO4-SH2O-CuSO4-H2O+2H20第三步：CuSO4-H2O-CuSO4+H2OT1-*T2：第一步失重为W0-W1,在T2形成稳定相CuSO43H2Oj其失重百分数为：T2T3,在T3生成CUSO4H2OT3-T4,在T4C11SO4生成。根据热重曲线上的各步失重量可以很简便地计算出各步的失重百分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。2、聚合物热稳定性的评价做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。五、热重分析的应用热重法所测的性质主要包括：1、质量变化；2、热稳定性；3、分解温度；4、组分分析；5、水合/脱水；6、腐蚀；7、氧化/还原反应；8、反应动力学。六、热重分析仪的操作步骤（SeqiIenCeOfoPerationOnTG）1 .提前一小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm）,使用去离子水或蒸储水；打开上下两个电源开关，在面板上设定的的温度值应比环境温度高约3,同时注意有无漏水现象。2 .依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元。3 .确定实验用的气体（推荐使用惰性气体，如氮气），调节低压输出压力为0.050.1Mpa（不能大于0.5MPa）。在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开。4 .选择适用的坨烟，在电脑上打开对应的TG209F3测量软件，按照要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，将样品（IOmg以内）平整放入后称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。5 .程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理。6 .待样品温度降至100以下时打开炉盖，拿出用烟。7 .不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。8.关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关；关闭使用气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。七、CUSO45H2结晶水的测定1、用德国耐驰TG209F3热重分析仪测定CUSO45H2结晶水2、实验结果分析3、思考题：（1）根据实验结果讨论CUSO45HzO的热重曲线的升温速率是否合适。（2）简述热重分析仪的工作原理和应用范围。八、注意事项：1、在热重法中一般采用低的升温速率为宜。2、在热重法中大多数采用动态气氛。选择合适的气氛和通入气氛的条件是很重要的。3、为了提高检测中间产物的灵敏度应采用少量试样，以得到较好的检测效果。4、CUSo4约从100Oc起扩散渗透珀烟底部，损坏氧化铝用烟。故加热温度要控制低于100OoCo5、热重分析仪是大型仪器，要在教师指导下进行实验，要遵守热重分析仪的操作规程。6、当发现支架上有脏东西时，不要自行清理，发现有样品碎屑掉入炉腔时，不可用任何工具吸或吹，请及时通知管理人员。7、定期检查天平的出气口和管路有无堵塞，及时清理。