乙酸异戊酯的制有机化学实验报告.doc

有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称：乙酸异戊酯的制备 一、 实验目的：1、 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法；2、 掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。2、 实验原理： 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。三、主要试剂及物理性质：化合物M/g.mol-1沸点/水溶性密度/g.cm-3外观冰醋酸60.05117 .9易溶于水1.0492(20/4)无色透明液体，具有刺激性气味。异戊醇88.15 132.5微溶于水 相对密度(水=1)：0.81无色透明液体，有特殊气味，易燃。乙酸异戊酯130.19 143不溶于水相对密度(水=1)0.68-0.878具有水果（香蕉）香气，易燃，毒性小。环己烷84.1680.7不溶于水水溶性无色透明液体，有特殊气味，高度易燃。四、实验试剂及仪器：试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷5%碳酸氢钠水溶液无水硫酸镁饱和食盐水溶液用量6ml4ml0.6ml25ml至中性适量5ml仪器名称圆底烧瓶分水器温度计冷凝管（球形，直形）接收管蒸馏头玻璃棒分液漏斗锥形瓶加热装置（电炉、铁架台等）仪器规格100ml（50ml）200100ml数量2112111121五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中，然后摇匀，固定。在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无色透明液体。14:0315:26装上分水器，加水至距支管口35mm，分水器上接一回流冷凝管，装好装置，检漏，回流（1h1.5h）。圆底烧瓶中溶液产生气泡，开始沸腾，分水器中水的上层明显看到分层（即环己烷和水的恒沸化合物蒸出），水位升高，水滴顺着壁流下，圆底烧瓶上端口出有液体滴下。打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。分离出约1.3ml水，烧瓶底部出现黄色。停止加热回流，换掉装置。不再有液体回流。将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25ml的水，震荡摇晃静置后分液。加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后分层，下层有少量液体。加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后分层。将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁干燥。白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。开始加热蒸馏。第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入锥形瓶，温度为 78左右；蒸出较多透明的环己烷。持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。最后停止加热，称重。温度维持78左右一段时间，待环己烷蒸完之后，不再有液体滴出，温度还有所下降，过一段时间，温度开始上升，在138142时。又有馏分蒸出，最后蒸发完全。七、数据处理与实验结果：由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算：名称理论上乙酸异戊酯的质量乙酸异戊酯的真实质量乙酸异戊酯体积产率量值7.18g(3.334.3)g4.9ml46.4%59.9%理论上乙酸异戊酯的质量：m=(P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g乙酸异戊酯的真实质量:m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.680.878)=(3.334.3)g产率=（m0/m）×100%8、 注意事项：滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅；分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；蒸馏、回流过程，都要加入沸石。九、实验讨论及误差分析：在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；重氮化过程严格控制温度在5 以下，产率较高。6 / 6