TCNHFA 111.134-2023 保健食品用原料肉豆蔻团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准VNHFA44+434-2033保健食品用原料肉豆蔻RawMaterialsforHealthFoodMyristicaeSemen发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6附录B9刖百本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：康荣、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、石佳、杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、孙明霞、卢友峰、苏龙、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料肉豆蔻1范围本文件适用于保健食品用原料肉豆蔻。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3. 1来源肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻MyristicafragransHoutt.的干燥种仁。4. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面灰棕色或灰黄色，有时外被白粉（石灰粉末）。断面显棕黄色相杂的大理石花纹在日光下观察颜色：如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气香浓烈，味辛滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品呈卵圆形或椭圆形,长23cm,直径1.52.5cm。全体有浅色纵行沟纹和不规则网状沟纹。种脐位于宽端，呈浅色圆形突起，合点呈暗凹陷。种脊呈纵沟状，连接两端。质坚，断面宽端可见干燥皱缩的胚，富油性在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分,%10.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第四法灰分，2.5中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法铅（以Pb计），mg/kg5.0GB5009.12总碑（以AS计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hgit）,mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别(名称)的规定或国家有关规定：未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家的有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法去氢二异丁香酚含量(以干燥品计),%>0.10附录A挥发油，%(mUg)>6.0附录B3.5真菌毒素限量应符合表4的规定。表4真菌毒素限量项目指标检验方法黄曲霉毒素Bi,(gkg)5GB50()9.22黄曲霉毒素BkB2、Gi和G2的总量，<gkg)104其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBzT6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经甲醇超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定去氢二异丁香酚（C20H22O4）的含量。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.0Img和0.0001g。A.3.2超声波清洗仪。A.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇：色谱纯。A.4.2甲醇。A.4.3水。A.4.40.45m微孔滤膜（有机相）。A.4.5对照品去氢二异丁香酚对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量去氢二异丁香酚Dehydrodiisoeugenol2680-81-1C20H22O4326.39A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水（75：25,vv）,等度洗脱；检测波长：274nm：进样量：10L;流速：1mL/minoA.5.2系统适用性理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000oA.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取去氢二异丁香酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含去氢二异丁香酚30g的溶液，摇匀，备用。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醉50mL,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45m滤膜（A.4.4）滤过，取续滤液，备用。A.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中去氢二异丁香酚（C20H22O4）的含量。A.7测定结果的计算A. 7.1计算公式肉豆蔻中去氢二异丁香酚含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计算：Ap×m×lQ3X 100%(A.1)式中:W：供试品中去氢二异丁香酚的质量分数，%;Ax:供试品的峰面积；Ar:对照品的峰面积；Cr:对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；V：供试品溶液的稀释体积（mL）。A.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o附录B（规范性附录）挥发油测定方法B.1一般规定本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。8. 2方法提要本品经蒸镭法加热提取后，采用直接读数法，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（）。B.3仪器8. 3.1分析天平：感量0.0001g。8. 3.2圆底烧瓶。B. 3.3挥发油测定器。C. 3.4回流冷凝管。D. 3.5电热套。E. 4试剂和耗材F. 4.1水。8. 4.2玻璃珠。B.5操作方法取供试品粉碎后粉末约50g,精密称定，置烧瓶中，加水300500mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，作为供试品溶液，待测。照挥发油测定法（中华人民共和国药典2020年版第四部2204）试验，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热。B.6计算结果开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度O线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度O线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（）。