TCNHFA 111.155-2023 保健食品用原料砂仁团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.1552023保健食品用原料砂仁RawMaterialsforHealthFoodAmomiFructus实施发布中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6附录B8',>刖百本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：刘静、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、王赵、赵剑锋、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇澧、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、孙明霞、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料砂仁1范围本文件适用于保健食品用原料砂仁。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总神及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3. 1来源砂仁为姜科植物阳春砂villosumLour.»绿壳砂AmOmlmVillOSIlmLour.var.XanthioidesT.L.WuetSenjen或海南砂AinoinumIongiligulareT.L.Wu的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，晒干或低温干燥。4. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽阳春砂、绿壳砂表面棕褐色。种子表面棕红色或暗褐色，假种皮淡棕色；胚乳灰白色在日光下观察颜色：如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味阳春砂、绿壳砂气芳香而浓烈，味辛流、微苦海南砂气味稍淡滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态阳春砂、绿壳砂呈椭圆形或卵圆形,有不明显的三棱，长1.52cm,直径l1.5cm0表面密生刺状突起，顶端有花被残基，基部常有果梗。果皮薄而软。种子集结成团，具三钝棱，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣，每耨有种子526粒。种子多为不规则多而体，直径23mm:表面有细皱纹，外被膜质假种皮：质硬海南砂呈长椭圆形或卵圆形,有明显的三棱,长1.5-2cm,直径08l.2cm0表面被片状、分枝的软刺，基部具果梗痕。果皮厚而硬。种子团较小，每瓣有种子3-24粒；种子直径1.52mm在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%15.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第四法铅（以Pb计）,mgkg5.0GB5009.12总碑（以AS计），mg/kg<1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg<0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称和国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法挥发油，%（mLg）>3.0a附录ALOb乙酸龙脑酯（以干燥品计），%0.90附录B注：U为阳春砂和绿壳砂标志性成分指标限度；b为海南砂标志性成分指标限度3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）挥发油测定方法A.1一般规定本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBb6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经蒸镭法加热提取后，采用直接读数法，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（）。A.3仪器A.3.1分析天平：感量O.OOO1goA.3.2圆底烧瓶。A.3.3挥发油测定器。A.3.4回流冷凝管。A.3.5电热套。A.4试剂和耗材A.4.1水。A.4.2玻璃珠。A.5操作方法取供试品粉碎后粉末约50g,精密称定，置烧瓶中，加水300500mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，作为供试品溶液，待测。照挥发油测定法（中华人民共和国药典2020年版第四部2204）试验，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热。A. 6计算结果开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度O线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度O线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（）。附录B（规范性附录）标志性成分乙酸龙脑酯检验方法B. 1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。C. 2方法提要本品经无水乙醇超声提取后，采用气相色谱法测定，以外标法测定乙酸龙脑酯的含量。D. 3仪器B.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goB.3.2超声波清洗仪。B.3.3气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。B-4试剂和耗材B.4.1无水乙醇。B.4.20.45m微孔滤膜（有机相）。8. 4.3对照品乙酸龙脑酯对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量乙酸龙脑酯BomylAcetate76-49-3C12H20O2196.29B.5色谱条件及系统适用性B.5.1色谱条件色谱柱：DB-I毛细管柱（IO0%二甲基聚硅氧烷为固定相）（柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25m);柱温：1OO°C；进样口温度：230；检测器（FlD）温度：250C；分流比：10：1；进样量：1LoB.5.2系统适用性理论板数按乙酸龙脑酯峰计算应不低于100OOo8- 6操作方法8. 6.1对照品溶液的制备取乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1mL含乙酸龙脑酯0.3mg的溶液，摇匀，备用。9. 6.2样品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25mL,密塞，称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，经0.45m滤膜（B.4.2）滤过，取续滤液，备用。10. 6.3样品溶液的测定照气相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0521）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1L,注入气相色谱仪，测定。11. 测定结果的计算11.1.1 算公式砂仁中乙酸龙脑酯的含量以质量分数计，数值以表示，按公式（B.1）计算：An×m×lQ3× 100%(B.1)式中:IV：供试品中乙酸龙脑酯的质量分数（）；Ax：供试品的峰面积;Ar:对照品的峰面积;Cr：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；K：供试品溶液的稀释体积（mL）。B.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o