TCNHFA 111.163-2023 保健食品用原料桔梗团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.163-2023保健食品用原料桔梗RawMaterialsforHealthFoodPlatycodonisRadix发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：石佳、刘越、马双成、魏锋、金红宇、王淑红、刘芫汐、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料桔梗1范围本文件适用于保健食品用原料桔梗。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面淡黄白色至黄色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色。形成层环棕色，皮部黄白色，木部淡黄色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味微甜后苦滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝，略扭曲，长720cm,直径0.7-2（m1。表面具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，皮部有裂隙在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，15.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，6.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（乙醇），%17.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201热浸法（用乙醇作溶剂）铅（以铅Pb）,mg/kg0.5GB5009.12总珅（以AS计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定：未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法桔梗皂昔D（以干燥品计），%>0.10附录A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分桔梗皂昔D检验方法A.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经50%甲醇超声处理后取续滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁静振摇提取,依次用氨试液洗涤、正丁醇饱和的水洗涤去除干扰性成分,用甲醇溶解残渣得到目标物，以外标两点法对数方程计算桔梗皂普D的含量。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.0Img和0.0001g。A.3.2超声波清洗仪。A.3.3恒温水浴锅。A.3.4高效液相色谱仪：配有蒸发光散射检测器。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙月青：色谱纯。A.4.3氨试液：取浓氨溶液400mL,加水使成100OmL,即得。A.4.4水饱和的正丁醇：在正丁醉中加入足量的水，混匀，静置分层后取正丁醉层。A.4.5水。A.4.60.45m微孔滤膜（有机相）。A.4.7对照品。桔梗皂昔D对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量桔梗皂昔DPlatycodinD58479-68-8C57H92O281225.32A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,YMC-PackODS-A色谱柱（柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5m）；流动相：乙月青-水（25：75,vv）等度洗脱；进样量：对照品溶液10L20L;供试品溶液1015L;流速：1.0mL/min。A.5.2系统适用性理论板数按桔梗皂昔D峰计算应不低于3000oA.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取桔梗皂昔D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，摇匀，即得。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25mL,蒸干，残渣加水20mL,微热使溶解，用水饱和的正丁醉振摇提取3次，每次20mL,合并正丁静液，用氨试液50mL洗涤，弃去氨液，再用正丁醉饱和的水50mL洗涤，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲静适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经0.45m滤膜（A46）滤过，取续滤液，即得。A.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液10L20L,供试品溶液1015L,注入高效液相色谱仪测定，以对照品溶液中桔梗皂昔D的进样质量（即浓度与进样体积的乘积）的以10为底的对数值为横坐标，以峰面积的以10为底的对数值为纵坐标，采用最小二乘回归分析法建立回归方程，根据供试品溶液中桔梗皂昔D的峰面积以10为底的对数值由回归方程计算得到供试品中桔梗皂昔D的含量。A.7测定结果的计算A.7.1计算公式桔梗中桔梗皂昔D以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计算：Iy=I。（A.1）V2×m2×lQ公式中：W：供试品中桔梗皂昔D的质量分数（）；m1:由回归方程算得的供试品中桔梗皂昔D的进样质量（g）;V1:供试品的稀释体积（mL）；V2i供试品溶液的进样体积（L）;m2：供试品的称样量（g）：A.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o