TCNHFA 111.46-2023 保健食品用原料生何首乌团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.462023保健食品用原料生何首乌RawMaterialsforHealthFoodPolygoniMultifloriRadix发布实施中国营养保健食品协会发布前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6附录B9lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：杨建波、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇澄、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料生何首乌1范围本文件适用于保健食品用原料生何首乌。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源生何首乌为蓼科植物何首乌PHygThunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面红棕色或红褐色。断面浅黄色或浅红棕色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味微苦而甘涩滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态呈团块状或不规则纺锤形，长675cm,直径412cmo表面皴缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起和细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面显粉性，皮部有411个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%10.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，5.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法铅（以Pb计），mg/kg<5.0GB5009.12总碑（以As计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定：未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法2.354：四羟基二苯乙烯2O/-D-葡萄糖甘（以干燥品计），%1.0附录A结合蕙酸（以干燥品计），%0.10附录B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分2,3,54-四羟基二苯乙烯-2-0/-D-葡萄糖昔检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经稀乙醇加热回流提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定二苯乙烯昔的含量（以2,3,5,4二四羟基二苯乙烯20/-D-葡萄糖普（C20H22O9）计）。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2恒温水浴锅。A.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4试剂和耗材A.4.1乙醇。A.4.2乙月青：色谱纯。A.4.3水。A.4.40.45m微孔滤膜（有机相）。A.4.5对照品2,3,5,4：四羟基二苯乙烯-2-0#D-葡萄糖昔对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.lo表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量2,3,5,4。四羟基二苯乙烯-2-O/-D-葡萄糖甘2,3,5,4,-tetradroxystilbene-2-O-D-glucoside82373-94-2C20H22O9406.38A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：流动相：乙睛-水（25：75,Wv）,等度洗脱；检测波长：320nm；进样量：10L;流速：1mL/minoA.5.2系统适用性理论板数按2,354：四羟基二苯乙烯2O/-D-葡萄糖昔峰计算应不低于2000oA.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取2,3,5,4：四羟基二苯乙烯-2-0#D-葡萄糖昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含2,3,5.四羟基二苯乙烯-2O-D-葡萄糖昔0.2mg的溶液，摇匀，备用。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25mL,称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，经045m滤膜（A.4.4）滤过，取续滤液，备用。A.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中二苯乙烯昔的含量（以2,3,5,4-四羟基二苯乙烯20/-D-葡萄糖昔计）。A.7测定结果的计算A.7.1计算公式生何首乌中二苯乙烯昔含量以2,3,5,4；四羟基二苯乙烯2O/-D-葡萄糖昔质量分数计,数值以表示，按公式（A.1）计算：AR×m×103X 100%(A.1)式中：W：供试品中2,3,54-四羟基二苯乙烯-2-O#D-葡萄糖昔的质量分数，%;Axz供试品的峰面积；Ar:对照品的峰面积；品：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；V：供试品溶液的稀释体积（mL）。A. 7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o附录B（规范性附录）标志性成分结合菌:醍检验方法B. 1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。C. 2方法提要本品经甲醇加热回流提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定总慈醍和游离慈酿含量，结合慈酸含量=总慈能含量-游离慈醍含量。结合慈醍含量以大黄素（GsH100s）和大黄素甲醛（C16Hi2O5）的总量计。D. 3仪器B.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goB.3.2恒温水浴锅。B.3.3超声清洗仪。B.3.4高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B.4试剂和耗材B.4.1甲醇。B.4.2甲醇：色谱纯。B.4.3磷酸。B.4.4水。B.4.50.45m微孔滤膜（有机相）。B.4.6对照品大黄素和大黄素甲醛对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量大黄素Emodin518-82-1CisH100s270.24大黄素甲酰Physcion521-61-9CiftHizOs284.26B.5色谱条件及系统适用性T/CNHFA111.46-2023B.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1%磷酸（80：20,vv）,等度洗脱；检测波长：254nm：进样量：10L;流速：1mL/min。8. 5.2系统适用性理论板数按大黄素峰计算应不低于3000oB.6操作方法B.6.1对照品溶液的制备取大黄素和大黄素甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含大黄素80g,大黄素甲醛40g的溶液，摇匀，备用。B.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45m滤膜（B.4.5）漉过，取续滤液5mL作为供试品溶液A（测游离慈醍用）。另精密量取续滤液25mL,置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，精密加8%盐酸溶液20mL,超声处理（功率K）OW,频率40kHz）5分钟，加三氯甲烷20mL,水浴中加热回流1小时，取出，立即冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烧振摇提取3次，每次15mL,合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液B（测总慈醍用）。B.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中结合慈醍含量（以大黄素和大黄素甲醛总量计）。B.7.1计算公式生何首乌中结合慈醍含量以大黄素和大黄素甲醛的总质量分数计，数值以表示，按公式(B.l)>(B.2)和(B.3)计算：(B.1)Wi=W=Wi(B.2)结合慈醍含量=总慈醍含量-游离慈醍含量(B.3)式中：“：供试品中各待测成分(大黄素和大黄素甲酸)的质量分数();4汽：供试品中各待测成分的峰面积；i:对照品中各待测成分的峰面积；:对照品溶液中各待测成分的浓度(mg/mL)；m：供试品的称样量(g)：V：供试品溶液的稀释体积(mL)；勿：供试品中大黄素和大黄素甲醛的总质量分数()。B.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o