TCNHFA 111.66-2023 保健食品用原料远志团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.662023保健食品用原料远志RawMaterialsforHealthFoodPolygalaeRadix发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6附录B9lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：刘越、马双成、魏锋、王淑红、姚令文、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料远志1范围本文件适用于保健食品用原料远志。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源远志为远志科植物远志PoygHtenuifoliaWilId.或卵叶远志尸oygsibiricaL.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒干或抽取木心晒干。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面灰黄色至灰棕色。断面皮部棕黄色，木部黄白色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味苦、微辛，嚼之有刺喉感滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品呈圆柱形,略弯曲,长230cm,直径0.2lCmo表面有较密并深陷的横皱纹、纵皱纹及裂纹，老根的横皱纹较密更深陷，略呈结节状。质硬而脆，易折断，断面皮部易与木部剥离，抽取木心者中空在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分,%12.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，%6.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（乙醇），%30.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201热浸法（用70%乙醇作溶剂）铅（以Pb计），mg/kg5.0GB5009.12总碑（以As计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或国家有关规定：未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家的有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法细叶远志皂昔（以干燥品计），%>2.0附录A远志口山酮In（以干燥品计），%>0.15附录B3,6'二芥子酰基蔗糖（以干燥品计），%>0.503.5真菌毒素限量应符合表4的规定。表4真菌毒素限量项目指标检验方法黄曲霉毒素Bi，gkg5黄曲霉毒素BhB2、G）和G2的总量，gkg10GB5009.22注：其他未列真菌素素限量应符合GB2761相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为建制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分细叶远志皂昔检验方法A.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经70%甲醉超声处理、10%氢氧化钠溶液加热回流提取，再经正丁醇萃取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法计算细叶远志皂音的含量。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2超声波清洗仪。A.3.3恒温水浴锅。A.3.4高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2氢氧化钠。A.4.3盐酸。A.4.4正丁醇。A.4.5甲醇：色谱纯。A.4.6磷酸。A.4.70.45m微孔滤膜（有机相）。A.4.8对照品细叶远志皂音对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量细叶远志皂昔Tenuiiblin20183-47-5C3H562680.82A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.05%磷酸溶液（70：30,vv）,等度洗脱;检测波长：210nm；进样量：10L;流速：1mLminA.5.2系统适用性理论板数按细叶远志皂昔峰计算应不低于3000。A.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取细叶远志皂昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含细叶远志皂昔Img的溶液，摇匀，备用。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL,称定重量，超声处理（功率400W,频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL,置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液50mL,加热回流2小时，放冷，用盐酸调节PH值为45,用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50mL,合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经0.45m滤膜（A.4.7）滤过，取续滤液，备用。A.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中细叶远志皂音的含量。A.7测定结果的计算A.7.1计算公式远志中细叶远志皂昔（Q6H562）含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计算：(A.1)X100%式中：IV：供试品中细叶远志皂昔的质量分数，%;Ax:供试品的峰面积；Ar:对照品的峰面积；CR：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）：K：供试品溶液的稀释体积（mL）。A. 7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o附录B（规范性附录）标志性成分远志皿I酮III、3.6-二芥子酰基蔗糖检验方法B. 1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。C. 2方法提要本品经70%甲醇加热回流后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法分别计算远志皿酮山和36-二芥子酰基蔗糖的含量。D. 3仪器B.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goB.3.2恒温水浴锅。8. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B.4试剂和耗材B.4.1甲醇。B.4.2乙晴:色谱纯。B.4.3磷酸溶液。B.4.40.45m微孔滤膜（有机相）。B.4.5对照品远志皿I酮In对照品、36-二芥子酰基蔗糖对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表BL表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量远志岫酮InPOIygaIaXanthoneIn162857-78-5C25H285568.483,6'二芥子酰基蔗糖3,6'-disinapoylsucrose139891-98-8C34H42O9754.69B.5色谱条件及系统适用性B.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相:乙懵-0.05%磷酸溶液(18：82,vv),等度洗脱；检测波长：320nm；进样量：10L;流速：1mLmin<>B.5.2系统适用性理论板数按3,6-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000。B.6操作方法B.6.1对照品溶液的制备取远志岫酮In对照品、3,6-二芥子酰基蔗糖对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含远志口山酮In对照品0.15mg、含36-二芥子酰基蔗糖对照品0.2mg的混合溶液，摇匀，备用。B.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25mL,称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45m滤膜(B.4.4)渡过，取续滤液，备用。B.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2020年版四部0512)试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法分别计算远志口山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的含量。B.7测定结果的计算B.7.1计算公式远志中远志皿酮In(C25H28Oi5)和36-二芥子酰基蔗糖(C34H42O9)的含量以质量分数计，数值以表示，按公式（B.1）计算:WiApi×m×103X 100%(B.1)式中：Wi：供试品中各待测成分（远志岫酮山、36-二芥子酰基蔗糖）的质量分数（）；i:供试品中各待测成分的峰面积：i:对照品溶液中各待测成分的峰面积；CrtiZ对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）：V：供试品的稀释体积（mL）。B.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o