TCNHFA 111.94-2023 保健食品用原料香附团体标准-.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.942023保健食品用原料香附RawMaterialsforHealthFoodCyperiRhizoma发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6附录B8lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：姚令文、刘越、马双成、魏锋、杨洋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料香附1范围本文件适用于保健食品用原料香附。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源香附为莎草科植物莎草CmeMWMmd"sL.的干燥根茎。秋季采挖，燎去毛须，置沸水中略煮或蒸透后晒干，或燎后直接晒干。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面棕褐色或黑褐色。经蒸煮者断面黄棕色或红棕色，生晒者断面白色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气香，味微苦滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品多呈纺锤形，有的略弯曲，长23.5cm,直径0.5-1cm。表面有纵皱纹，并有610个略隆起的环节，节上有未除净的棕色毛须和须根断痕；去净毛须者较光滑，环节不明显。质硬，经蒸煮者断面角质样；生晒者断面显粉性，内皮层环纹明显，中柱色较深，点状维管束散在在H光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3.3薄层鉴别应符合表2的规定。表2薄层鉴别项目要求检验方法薄层鉴别供试品色谱中，在与-香附酮对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点：喷以二硝基苯脏试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色附录A3.4理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法水分，13.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第四法灰分，%4.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（乙醇），%>15.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201热浸法（用稀乙醇作溶剂）铅（以Pb计），mg/kg5.0GB5009.12总碑（以As计）,mgkg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mgkg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.5标志性成分指标应符合表4的规定。表4标志性成分指标项目指标检验方法挥发油，%（mlg）>1.0附录B3.6真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）薄层鉴别检验方法A.1一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经乙醛提取后，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯提取，采用薄层色谱法，以-香附酮对照品为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2涡旋仪。A.3.3紫外光灯（附254nm波长）。A.4试剂和耗材A.4.1乙醛。A.4.2乙酸乙酯。A.4.3二氯甲烷。A.4.4冰醋酸。A.4.5二硝基苯肌试液。A.4.6硅胶GF154薄层板。A.4.7对照品a-香附酮对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量a-香附附a-Cyperone473-08-5C15H22O218.33A.5色谱条件薄层板：硅胶GF254；点样量：2L;展开剂：二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（80：1：1）；显色剂：二硝基苯肺试液；观测条件：紫外光灯（254nm）下检视。A.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备：取-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每ImL含Img的溶液，摇匀，备用。A.6.2供试品溶液的制备：取供试品粉碎，取粉末约1g,加乙酸5mL,放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5mL使溶解，备用。A.6.3鉴别分析方法：照薄层色谱法（中华人民共和国药典2020年版第四部0502）试验，吸取上述两种溶液各2L,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（80：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。喷以二硝基苯腓试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。A.7结果判别供试品色谱中，在与a-香附酮对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肺试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色附录B（规范性附录）挥发油测定方法B.1一般规定本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。B.2方法提要本品经蒸储法加热提取后，采用直接读数法，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（）。B.3仪器B.3.1分析天平：感量0.0001goB.3.2圆底烧瓶。B.3.3挥发油测定器。B.3.4回流冷凝管。B.3.5电热套。B.4试剂和耗材B.4.1水。8. 4.2玻璃珠。B.5操作方法取供试品粉碎后粉末约50g,精密称定，置烧瓶中，加水3OO5OOmL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，作为供试品溶液，待测。照挥发油测定法（中华人民共和国药典2020年版第四部2204）试验，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热。B.6计算结果开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（）。