ASTM D93-2013闭口闪点(中文).docx

闪点的测定（宾斯基-马丁闭口杯法）本标准是以固定代号D93发行的：其后的数字表示原文本正式通过的年号，在有修订的情况下，为最后一次的修订年号。括号中数字为最后一次重新确认的年号。年号右上角有（E）的，表示自最后一次修订或确认之后编辑上有所改动。本标准已经美国国防部认可采用。引言本方法是依据具体的加热速率来确定实验精密度的一种动力学测试。因为某些物质的低导热性，加热速率不是任何情况下都能确定实验的精密度。有些闪点测试方法的加热速率较低，比如D3941方法（对涂料、树脂及相关产品、高粘度产品闪点OTI（TC的测试），它们的测试条件接近平衡。闪点值是在仪器设计、仪器使用条件和操作流程得到的。因此闪点只由标准测试方法定义，从不同测试方法或采用不同的仪器得到的结果一般不相关。1范围1.1 这些方法用手动和自动宾斯基-马丁闭口杯测试了在40-37OC的石油产品的闪点，且用自动宾斯基-马丁闭口杯测试了60T90C的生物柴油的闪点。注I一闪点在250°C以上可以测试但精密度还未经验证。对于残余燃料，高于Io（TC的闪点测定的精密度也还没有测定。正在使用中的润滑油的的精密度也未确定。一些规范指出D93中最低闪点在40C以下，但在这温度之下精密度未经验证。1.2 过程A适用于储分油（柴油、生物柴油混合物、煤油、热燃油、涡轮机燃油）、新的和正在使用的润滑油以及部分不包括方法B或C的范畴之内的其它均相液体。1.3 过程B适用于渣油、残渣回收油、用过润滑油、液体和固体混合物、在测试条件下表面趋于成膜的液体或者在搅拌和过程A的加热条件下动力粘度不一致的液体。1.4 过程C适用于生物柴油（BIO0）。由于生物柴油里残留醇的闪点用手动闪点测试很难观察，因此用自动电子闪点设备测定比较合适。1.5这些测试方法适用于测定相对非挥发或可挥发不可燃物质或可燃物质。1.6按SI单位表示的数值作为标准值。这个值在括号里出现仅为信息参考。注2许多年来闪点的标准测试都选择性使用C型或F型温度计。尽管分度接近，但不等同。因为这个方法使用的F型温度计是每分度5°,不可能读成每分度2C等同于每分度3.6To因此，为了不同型号温度计的独立使用，应使用不同分度。这个测试中采用如下协议：当温度要转化时，按Sl出现在括号里如370C(698T)<j当作为可选择型号的合理单位时，将会出现'或'后面如2C或5下。1.7本标准涉及某些有危险性的材料、操作和仪器，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。特殊的警告声明见6.4、7.1、9.3、9.4、11,1.2、11,1.4、11,1.8、11,2.2、和12,1.2o2引用标准2.1ASTM标准D56闪点的闭口杯测试法D3941闪点的闭口杯平衡法测试D4057石油和石油产品的手动取样的规程D4177石油和石油产品的自动取样的规程ElASTM液体玻璃温度计的规范E300工业化学品的取样规程E502对于选择和使用ASTM标准来确定化学品闪点(闭口杯法)的测试方法2.2ISO标准方法34标准材料产品的质量体系指南方法35标准物质的认证一一般原则和统计原则3术语3.1 定义3.1.1 生物柴油,名词一种燃料，由长链脂肪酸的单烷基酯组成，从植物油或者动物油中提取，标记为B100o3.1.2 生物柴油混合物,名浙生物柴油与石油提取柴油的混合物。3.1.3 动力的,形容词一在石油产品中一在石油产品闪点测试中一息火时醐试标上方的蒸气温度和试样温度不平衡。3.1. 3.1讨论一以一定速率加热测试样，蒸气温度滞后于试样温度。3.1.4 平衡，n一在石油产品中一在石油产品闪点测试中一点火时测试样上方的蒸气温度和试样温度相同。3.1.4.1 讨论一这个条件在试验中不能完全达到，试样的温度不均一，杯盖和滑片应冷却。3.1.5 闪点，n在石油产品中，试验火焰引起蒸气着火的最低温度，修正到大气压101.3kpa（760mmHg）o4方法概要4.1采用三种方法中的一种（48或。，用特制的黄铜杯，装待测试的样品至刻线处，盖上特制的盖子，加热并以一定速率搅拌。以规定的温度间隔，中断搅拌后迅速点火直到样品发生瞬间闪火（见ILL8）。在3.L5里有闪点的定义。5意义和用途5.1 闪点是在实验条件下由测试样品和空气形成的可燃混合物的测试温度。它只是一个评估物质的可燃危险性的数值。5.2 闪点能用于运输和安全管理等方面，可作为分类参数来定义可燃和易燃物质。其准确定义参见它们各自的特殊法规和相关标准。注3美国DoT和OSHA部确认闪点在37.8C（100T）（见注释1）下的液体是易燃的，用这些测试方法确定，这些液体的动力学粘度在37.8C时为5.8s或更大，或在25C（77°F）时为9.5mm2s或更大，或包含悬浮固体或在测试时有形成表面膜的趋势。其它闪点分类也已经由这些部门用这些方法建立。5.3 这些测试方法应用来测定和描述物质、产品或可控制实验室条件下加热和点火源的组合，而不应用来描述或评估火灾或有起火风险的物质、产品或实际条件下的组合。然而，这些方法的结果用来评估起火风险的一部分，这些风险考虑到所有的因素。5.4 这些测试方法只提供闭口闪点测试升温至370C（698T）以上。6仪器6.1 宾斯基一马丁闭口杯（手动）一这套设备由试验杯、试验杯盖和防护屏、搅拌装置。热源、点火装置、空气以及在AI中详细描述过的顶板。组合手动装置，试验杯、试验杯盖以及在图l.I-Al.4中阐明的试验杯。使用规范也相应列举。6.2 宾斯基一马丁闭口杯（自动）一这套设备是和第II部分（方法A）、第12部分（方法B）、第13部分（方法C）一致的自动闪点测试仪。这套设备会用到试验杯、试验杯盖和屏风、搅拌装置，火源和在Al中详细描述过的点火装置。6. 3温度测定装置一如下所示的温度计范围以及依照说明El或附录A3的规范要求协调,或电子温度测量装置如电阻温度计或热电偶。设备应与水银温度计有相同的温度。温度计号-5到+110°C(20到230°F)9C(9F)15C+10到200C(50到392°F)88C(88F)IOlC+90到370C(200到700°F)IOC(IOF)16C温度范围ASTMIP6.4 点火火源一天然气，罐装天然气和电子点火器（热丝）都可以用来点火。图Al.4详细描述天然气点火装置需要如l.l.2.3所述的火焰。电子点火器应是应是热丝型并且与天然气火焰装置一样应将火源的加热部分置于试验杯盖开口之上。（警告一供给设备的气体压力不用超过水压3kP.（12in）6.5 气压计一精度±0.5kPrt注4在这个计算中的气压值是当时试验时实验室的室内压力。不能使用气象台或机场所用的已预先校准至海平面读书的气压计。7试剂和原料7. 1清洗溶剂一用合适的溶剂清洗试验杯和试验杯盖上的样品并将试验杯干燥。常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告一甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。处理溶剂和废样品需与当地规则一致。）8试样8. 1按照试验D4057>D4177或E300的说明得到一个样品。8.4 这每次试验中至少需要75ml样品。当得到一个渣油样品时，样品容器应该装到85-95%o对其它样品，样品容器尺寸的选择应使容器承载量不多于85%或少于50%。对生物柴油（B100）,推荐IL的容器中装85%.8.5 同一个试样的测试应从同一个容器中取。第二次装载的试样应至少为50%才能体现重复性试验的精密度。如果装载的试样量少于50%会影响闪点的测定结果。8.6 如果不谨慎操作而使易挥发物质损失，得到的闪点不正确。在不必要时不要打开容器以免使试样挥发或引进水分，或者两者皆有。避免将试样储存在35。C或95°F以上。试样应密封保存。除非样品温度的预期闪点在18C或32°F下否则不要转移。8.7 不要将试样储存在不密封的容器里，易挥发物质能通过容器扩散。渗透出的样品不可靠不能作为有效结果的来源。8.8 非常粘稠的物质应在容器里加热，同时将瓶盖轻轻松开以免产生危险气压，固体在最低温度为不超过预期闪点下28C或50°F下液化30min°如果试样没有完全液化，再加热30mino然后将容器轻轻水平晃动试样使均匀之后再转移到试验杯。除非样品温度的预期闪点在18C或32°F下否则不要转移和加热。当试样温度高于这个温度时，让试样冷却到样品温度的预期闪点以下18或32°F再转移。注5试样瓶未密封完全加热时试样蒸气易挥发。注6长时间加热后有些粘稠试样仍不能液化。升高温度时应非常小心以免不必要的试样蒸气挥发或者加热到试样温度离闪点太接近。8.9 用氯化钙使含未溶解水或游离水试样脱水或用定量滤纸过漉或用疏松干燥的脱水棉。如果容许加热，不应长时间加热或者大大超过样品温度的预期闪点以下18C或32°F。注7如果试样含有易挥发污染物，8.6和&7应省略。9仪器准备9.1 将手动或自动仪器放置在水平台面上如桌子。9.2 试验应在无气流的房间或隔间进行。试验在任何有气流的地方进行，结果都不可靠。注8防护屏，大约46OmnI2（I8in）和610mm高或其它合适的尺寸，前方带开口以阻止气流影响试样杯上方的蒸气。注9当试样产生有毒蒸气时，应将仪器放在能单独控制空气流的通风橱，可以调节气流使蒸气被抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。9.3 手动或自动仪器要按照生产厂家的说明来进行校准、检查和操作。（警告一气体压力不用超过水压3kP.（12in）9.4 开始试验前试验杯及其它附件应完全洁净和干燥确保除去所用溶剂。用合适的溶剂去除试验杯和盖上的所有残留物并干燥。常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告一甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。处理溶剂和废样品需与当地规则一致。）10仪器校验10.1 按厂家的说明校准自动闪点仪。10.2 按6.3校准温度测定装置。10.3 用有证标准样品（CRM）如附录A4所列举的，每年至少校准仪器一次来确定这些样品的闪点，结果应接近预期闪点温度范围。试样按照方法A来测试，11.1.8或IL2.2得到的闪点应修正到大气压下（见第14部分）。所得到的闪点对确定的CRM应在表A4.1所显示的误差之内，或对未列举的CRM在其计算的误差之内。（见附录A4）10.4 一旦仪器被校准，工作参比样品（SWSs）的闪点应由可控误差来确定。这些参比样可以应用到多次重复测试中。10.5 当所得到的闪点不在10.3或10.4所述的误差之内时，就要检查仪器的操作和状态来确保与附录AI所列的细节相符，特别注意瓶盖的气密性（ALLl.2）,旋钮、火源的位置和角度（Al.1.2.3）以及温度测定装置的位置（ALL2.4）。调整之后用新的样品重复10.3的测试，特别注意这些测试方法的操作细节。方法AH方法11.1 手动仪器11.1.1 确保试样在容器的装载量如8.2所述。将试样倒入试验杯至加料线。试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下18。C或32°F。如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。盖上试验杯盖，组装好仪器。确保试验装置或测定装置均装好。如果温度测定装置还没装好，插入温度计。11.1.2 点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.1为in）,或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。（警告一气体压力不用超过水压3kPJ2（in）。）（警告一用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。）（警告一在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。）（警告一考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370C或698OF以上。）（警告：作为一个安全性操作，当使用自动或者手动设备时，强烈建议，在加热测试杯或者样时，浸入点火器检查是否有不希望的挥发性材料）11.1.3 1.3将温度测定装置设置试样以5-6/Inin（9-ll°Fmin）的速率升温。11.1.4 将搅拌装置调到90T20rpm0（警告一与点火源有关的装置要倍加小心，火焰的尺寸或电子点火的强度，温度加热速率和将火源点入试验杯的速率都是影响好结果的因素。）11.1.5 点火源的使用11.1.6 .1如果试样的预期闪点是UOC或230OF或在这之下，从预期闪点以下23±5°C或41±9°F开始点火，试样每升高Ic或2oF重复点火一次。中断搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在05s内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s,然后迅速升高回至原位置。ILL5.2如果试样的预期闪点是UoC或230°F以下,如ILL5.1所描述点火，从预期闪点以下23±5°C或41±9°F开始点火，试样每升高2C或5°F重复点火一次。（警告一使用自动或者手动仪器时，为安全考虑强烈建议，预期闪点在130C以上时，达到到预期闪点以下28C时每升高IOC重复点火，接下来遵从点火程序。这减少了起火的可能性也不会影响结果。误差研究显示点火测试没有观察到有效的测试方法重复性。）11.1.7 当试样易挥发时不需要如ILL5所陈述的点火源的温度限制。11.1.8 当试样的预期闪点未知时，在15±5°C或60±10°F开始测试。当试样非常粘稠时，如8.6所述加热试样。如U.L5.1所述高于起始温度5或I（TF开始点火。注10对未知预期闪点的试样，闪点的结果应为一个大约值。在标准测试中这个值可用作新试样的预期闪点。11.1.9 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点。当火焰较大时认为试验闪火并且迅速蔓延整个试样表面。（警告一对某些包含卤代燃如二氯甲烷、三氯乙烯的混合物，观察到没有明显的闪火。不要将试验火焰调大（不是光晕效果），将试验火焰的颜色从蓝色变成橘黄色。在室温以上的温度对这些试样持续的加热和测试会导致试验杯上方的蒸气着火，并引起火灾。更多的信息见附录X和X2。）11.1.10 火有试样火焰时，不要把试样火焰周围的蓝色光轮或扩大的火焰当做真实的闪点，这不是闪点应忽略。11.1.11 最初点火时测试到闪点，不要继续测试，将结果舍弃，用新的试样重复试验。用新的试样在最初测试到的预期闪点以下23±5C或41土9下开始点火。11.1.12 如果所记录的观察闪点温度与最初的点火温度的差值少于18或高于28C,这认为此结果是个大约值。应用新试样重复试验，调整最初的点火温度。用新试样的最初点火温度应为这个测定到的大约值即预期闪点以下23±5C或41±9°F°11.1.13 当仪器冷却到安全温度，低于55C（130T）,移走试验杯盖和试验杯，并按厂家说明清洗仪器。注11一清洗和安装组合盖时要倍加小心不要损坏闪点测试装置或温度测定装置。见厂家说明做适当的维护。11.2 自动仪器11.2.1 自动仪器应如11.1所述的方法使用，包含加热速率控制，试样的搅拌，点火源的使用，闪点的测试，记录闪点。11.2.2 按照厂家的说明开启自动仪器。（警告一如果没有正确安装试样温度测定仪会控制不了试样的加热及潜在的火灾。有些自动仪器这个现象采取预防措施。）这个仪器应遵从11.1.3到ILL8所述的方法操作。方法B12方法12.1手动仪器12.1.1确保试样在容器的装载量如8.2所述。将试样倒入试验杯至加料线。试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下18C或32°F。如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。盖上试验杯盖，组装好仪器。确保试验装置或测定装置均装好。如果温度测定装置还没装好，插入温度计。12.1.2点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.189in）,或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。（警告一气体压力不用超过水压3kP,J2（in）。）（警告一用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。）（警告一在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。）（警告一考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370C或698°F以上。）12.1.3将搅拌装置调到250±IOrpnu12.1.4将温度测定装置设置试样以1-L6°Cin（2-3oFmin）的速率升温。12.1.5如之前的第11部分所述对搅拌和加热速率的要求进行。12.2自动仪器12.2.1自动仪器应如12.1所述的方法使用，包含加热速率控制，试样的搅拌，点火源的使用，闪点的测试，记录闪点。12. 2.2按照厂家的说明开启自动仪器。这个仪器应遵从12.L3到12.L5所述的方法操作。方法C13方法12.1 手动仪器一确保带有闪点测试的电子测定系统。12.2 确保试样在容器的装载量如8.2所述。将试样倒入试验杯至加料线。试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下24。如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。盖上试验杯盖，组装好仪器。确保试验装置或测定装置均装好。如果温度测定装置还没装好，插入温度计。13. 3点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8m（0.126到0.189in）,或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。（警告一气体压力不用超过水压3kPn12（in）o）（警告一用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。）（警告一在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。）（警告一考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370或698°F以上。）13. 4将温度测定装置设置试样以3.0±0.5°Cmin的速率升温。13. 5将搅拌装置调到90-12OrPnU（警告一与点火源有关的装置要倍加小心，火焰的尺寸或电子点火的强度，温度加热速率和将火源点入试验杯的速率都是影响好结果的因素。）13.1 点火源的使用一试样的最初点火应在预期闪点IO（TC时进行。13.2 如果试样的温度在预期闪点24C以下，点火，试样每升高2C重复点火一次。中断搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s,然后迅速升高回至原位置。13. 8记录电子测定装置测试到点火引起试验杯内产生明显着火时的温度。13.9有试样火焰时，不要把试样火焰周围的蓝色光轮或扩大的火焰当做真实的闪点，这不是闪点应忽略。13.10最初点火时测试到闪点，不要继续测试，将结果舍弃，用新的试样重复试验。用新的试样在最初测试到的预期闪点以下24C开始点火。13.11如果所记录的观察闪点温度与最初的点火温度的差值少于16°C或高于30,这认为此结果是个大约值。应用新试样重复试验，调整最初的点火温度。用新试样的最初点火温度应为这个测定到的大约值即预期闪点以下24o13. 12当仪器冷却到安全温度，低于55C,移走试验杯盖和试验杯，并按厂家说明清洗仪器。注11一清洗和安装组合盖时要倍加小心不要损坏闪点测试装置或温度测定装置。见厂家说明做适当的维护。方法A、B、C的计算、报告和精密度14计算14. 1观察和记录试验时的室温和大气压(见注4)。大气压不在IoL3kp0(760mmHg),用下式修正闪点值：修正后闪点二仆0.25(IoL3-加(1)修正后闪点二/40.06(760-P)(2)修正后闪点二30.033(760-尸)(3)式中：C;观察到的闪点，'二观察到的闪点，°F尸二室内大气压，mmHg4二室内大气压，kpa14.2修正大气压后,结果报告精确到0.5°C(IeF)o15报告15. 1按ASTMD9-1P34的闭口杯法测试闪点方法A或B或C来报告修正后的闪点。16精密度和偏差(方法A)15.1 精密度一这个方法实验室测定结果的精密度，如下：16. 1.1重复性一同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。R=AX(4)J=O.0029后方法测试的温度C尸重复性17. 1.2再现性一不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。R=BX(5)B=O.071加方法测试的温度C庐重复性18. 1.3偏差一在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。19. 1.4相对偏差一统计评估没有显示手动和自动宾斯基一马丁闭口杯闪点的测试结果有任何有意义的差异。对会显示偏差的循环油和燃料的研究，手动和自动宾斯基一马丁闭口杯闪点的测试没有任何有意义的差异。为防止争议，均采用手动测试方法。注13洁净的液体才有精密度之说，考虑到样品型号和与相对偏差有关的信息，正在对相对偏差进行进一步的研究。16.1.5精密度数据是来源于ASTMI991,用五个燃料油和润滑油样品（12个实验室手动仪器操作和21个实验室自动仪器操作）的测试项目，以及1P1994的12个燃料试样和4个纯化学样（26个实验室手动仪器和自动仪器操作）。仪器采用气体火焰或者电阻点火（热丝）设备，它们的平均闪点都写在研究报告里。17精密度和偏差（方法B）17.1 精密度一这个方法实验室测定结果的精密度，如下：17 .1.1重复性一同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。渣油2其它型号518 .1.2再现性一不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。渣油6其它型号10注14一这个标准的偏差以实验室内的摄氏度为指导。19 .1.3偏差一在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。20 .1.4渣油的精密度数据是来源于1996和IP的合作测试项目，用12个渣油试样和40个实验室手动仪器与自动仪器操作。试样的型号和平均闪点在研究报告里。21 .1.5方法B里其它型号试样的精密度数据未知，这与RR：D02-1007一致。注15在1991实验项目里没测试方法B。18精密度和偏差（方法C）21.1 精密度一这个方法实验室测定结果的精密度，如下：22 .1.1重复性一同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。8.4C18.1.2再现性一不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。14.7注16一这个标准的偏差以实验室内的摄氏度为指导。18.1.3 偏差一在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。18.1.4 生物柴油的精密度数据是来源于2008的测试项目，用9个生物柴油试样(BloO)和17个生物柴油的0.1-0.3%乙醇溶液，11个实验室自动仪器操作。精密度是从60-190oC的闪点计算。乙醇溶液用EN14U0来验证。试样的型号和平均闪点在研究报告里。19关键词19.1自动闪点测试、自动宾斯基一马丁闭口杯、可燃性、闪点、宾斯基一马丁闭口杯附录(强制性附录)Al仪器校验ALl图ALI显示了一个典型的火焰式点火的组合仪器。仪器是由按以下要求的闭口杯、杯盖和加热室组成：Al.1.1试验杯一试验杯由黄铜或具有相同导热性能的不锈钢金属制成，并符合图AL2所示的尺寸要求。试验杯温度计插孔应装配使其在加热室中定位的装置。试验杯最好能安有手柄，但不能太重，以免空试验杯倾倒。Al.1.2试验杯盖AL1.2.1杯盖一图AL3所示由黄铜或其他热导性相当的不锈钢金属制成。试验杯盖四周有向下的垂边，几乎与试验杯的侧翼缘相接触，垂边与试验杯外表面在直径方向上的间隙不能超过0.36mm(0.014in),且正好配罩在试验杯的外面，试验杯与连接部分有定位或锁住装置。试验杯盖上有四个开口AB、C、D如图AL3所示。试验杯上部边缘应与整个试验杯盖内表面紧密接触。AL1.2.2滑板一由厚约2.4mm(in)的黄铜制成。如图ALI和图AL4,在试验杯盖的上表面操作。滑板的形状和装配应能让它在试验杯盖的水平中心轴的两个停位之间转动。保证滑板转到一个端点位置时，试验杯盖上的开口八、B、C全都关闭，而转到另一个端点位置时，三个开口全部打开。机械操作的滑板应是弹簧型的，要保证在不使用滑板时试验杯上的三个开口全部关闭，而转到另一个端点位置时，三个开口全部打开，且点火器的尖端应能全部降至试验杯内。Al.1.2.3火焰点火器一火焰点火装置(图A1.4)的点火尖端应为直径0.69-O.79mm(0.027-0.031in)o尖端为不锈钢，或其他合适的金属材料。点火器配有机械操作器，当滑板在'开'的位置时，降下尖端使火焰喷嘴开口孔的中心位于试验杯盖的上下表平面之间，且通过最大开口A中心半径上的一点。(Al.3)。电子点火器也比较合适。电子点火器是电子热阻型(热丝)，加热部分在试验杯盖孔上的位置应与火焰点火器一样。AL1.2.4引燃火焰一引燃火焰应用与火焰的自动再点火。应安装一个直径为4mm(in)的焊珠来比较计算火焰的大小。引导火焰的尖端应和火焰点火的尖端尺寸一样(0.69-0.79un(0.027-0.031in)oAL1.2.5搅拌装置一安装在试验杯的中心位置(图AL4),带两个双叶片金属桨。在图Al.4中下桨面标记字母L、M、No下桨面距试验杯盖约为38mm,两个叶片宽为8mm,并倾斜45o上下桨面标记字母A、C、Go下桨面距试验杯盖约为19nm,两个叶片宽也为8mm,并倾斜45。两组桨固定在搅拌器的旋转轴上，当从搅拌器的下面观察时，其中一组桨的两个叶片在0和180的位置，另一组桨的叶片在90和270的位置。搅拌器的旋转轴可用传动软轴或合适的滑轮组结构与电动机连接。Al.1.2.6加热室一通过设计成合适的加热室的方式给试验杯盖提供热量，效果相当于空气浴。加热室应由空气浴和能放置加热室的浴套组成。AL1.2.7空气浴一空气浴有筒型内侧且符合图ALI所示的要求。空气浴可以是火焰加热型或电加热金属铸件型(l.1.2.8)或电阻元件加热型(ALL2.9)。在任何情况下空气浴保证在试验所规定温度下不变形。AL1.2.8火焰或电加热型一如果加热部分是火焰或电加热型，其底部和侧壁的温度应保持一致。为了使空气浴内表面温度一致，空气浴的厚度应不小于6.4un(in),除非空气浴的底表面和侧壁有等量的热流密度。Al.1.2.9电阻元件加热型一如果加热部分是电阻元件型，其表面的所有部件受热均匀。空气浴的底表面和侧壁厚度应不小于6.4mm(in),除非空气浴的热阻在底表面和侧壁至少分布80%.加热室在空气浴距内表面至少4.Onim(in)和底部与侧壁厚度最小1.58mm(in)的位置有这样的热阻分布。Al.1.2.10浴套一由金属制成，并装配成浴套和空气浴之间带空隙。可以用三个螺丝和间隙衬套装在空气浴上。间隙衬套应有足够的厚度使空隙为4.8m（in）,且直径应不大于9.5un（in）.A2温度计适配器A2.1低范围温度计有时需用金属套筒与用于泰克闪点试验仪的温度计插孔相固定。而宾斯基一马丁闭口闪点试验仪的温度计插孔较大，需用适配器与之相配合。垫圈直径尺寸的差别不会影响结果，但给厂家、供应商和用户都带来不必要的麻烦。A2.2直径要求如图A2.1所示。这些要求不是强制性的，但都要符合宾斯基一马丁闭口杯测试者的要求。A3温度计校验3.1见图A3.1和表A3.1-A3.4.4仪器相关性能认证4.1有证标准样品（CRM）CRM是稳定的纯点（99%摩尔纯度）或按照ASTMRR：D02-1007或1S034.35在指定试验方法的试验间确定了本标准闪点的其他稳定的石油产品。A4.1.1闪点值修正到一些标准样品大气压下，它们的误差见表A4.1（见注A4.1）。CRM的供应商提供每一种物质现有产品批次的闪点测试认证。其他CRM的误差计算可以从这些方法的重现值来确定，消除试验效果然后乘以0.7,见研究报告RR：S15-1008o注A4.1表4.1中列出的物质，纯度，闪点值和误差的技术认证都是用ASTM来确定。依照ASTMRR：D02-1007或ISo34、35对其他物质、纯度、闪点值和误差来认证。这些物质在使用之前都应进行相关性能的认证，因为闪点值随每一批次CRM的组成变化。A4.2工作参比样品（SWS）SWS是稳定的纯短（99%摩尔纯度）或组成稳定的其它石油产品。4.2.1用标准统计技术（见ASTMMNL7）给SWS建立平均闪点和统计误差（3。）方法。附件（非强制性附录）Xl闪点屏蔽现象XLI一些含不易燃组分的样品做闪点试验，液体上方蒸气表面会不反应，抑制闪火。在这个条件下，物质的闪点会屏蔽，而导致结果不正确，很高或者没有闪点。XI.2闪点屏蔽现象大部分发生在包含卤化煌如二氯甲烷和三氯乙烯等卤化烧的可燃液体。XL3在这种条件下，如3.1.5所述的明显闪火不会观察到。反而能观察到测试火焰的扩大和火焰从蓝色变为橙黄色。XI.4在这种条件下，在室温以上持续加热和闪点测试会导致试验杯外蒸气着火，常常发生在试验火焰之上。这存在潜在的火灾危险。XI.5这些物质的闪点测试时遇到这个情况，终止测试。XL6E502测试方法有闪点测试和混合物易燃性混合物的进一步评论。X2闪点测试和混合物的易燃性X2.1当闪点可用来标识液体易燃性的最终用途时，闪点不代表可燃蒸气的最低温度。X2.2这有没有闪点的纯物质不能确保可燃性的自由度。包含在这个目录里的物质都需要大直径的火焰如三氯乙烯，这个物质闪点测试火焰不会蔓延，它的蒸气易燃，以足够的火焰尺寸点燃后易着火。X2.3当液体包含易燃或不易燃组分，有能在某些条件下演变为易燃蒸气的例子并不会有闭口杯闪点。记录下不易燃组分的挥发的现象，且存有足够数量后会使闭口杯蒸气表面不反应，抑制闪火。此外，一些足够不可燃组分的存在于蒸气里，这个物质就没有闪点。X2.4包含高挥发性不易燃组分的液体或不纯度，因为不易燃物质的影响会没有闪点，如果在空气蒸气比例合适会形成易燃混合物。从最后一次发行（D93-12）,附属委员会D02.08确认了标准需要改变的位置，这些会影响到标准的使用。（2013.7.15批准）（1）范围中的360修订为370C（2）在注释3中增加参考注释1从最后一次发行（D93-11）,附属委员会D02.08确认了标准需要改变的位置，这些会影响到标准的使用。（2012.11.1批准）（1）在11.L2增加新的警告（2）修订11.L5.2警告的语言审核：聂国庆翻译：公司