ASTM D 2196-2010.docx

旋转粘度计检测非牛顿流体流变性的标准检测方法目录旋转粘度计检测非牛顿流体流变性的标准检测方法1目录11 .适用范围22 .参考标准23 .检测方法摘要24 .意义及用途25 .检测设备26 .试验材料37 .仪器的校准3表1将Brookifield圆盘读数转换为mPa.S单位系数4表2与25下的规范粘度相比的粘度变化48 .样品的准备5方法A表观粘度的检测59 .检测方法510、计算（对于圆盘刻度读数的粘度计）611、试验报告612、精确度及误差6方法B转速的改变、液体剪切程度及触变性对黏度的影响613、检测方法614、计算及结果表述715、试验报告716、精确度及误差8方法C-受剪切后的液体的黏度及剪切度817、检测设备818、样品的准备819、检测方法820、试验结果的计算及描述821、试验报告822、精确度及误差923、精确度概述924、关键词91 .适用范围1.1 本标准中涉及的检测方法主要是针对于非牛顿流体在0.1到50s1的剪切速度范围内的表观粘度、剪切层以及触变性能的检测。1.2 Sl中所提出的检测数值被认为是标准数值，而括号中的数值则仅为参考数据；1.3 如果本文中所提及的检验方法中涉及到危险材料，则本文不对这些材料的安全性及相关信息进行陈述。监测人员在参考本标准进行试验时应建立一套合适的安全及健康体系，在使用本标准中检测方法前要定期的检查该方法是否可用。2 .参考标准2.1 ASTM标准E1对于ASTM玻璃温度计规格说明3 .检测方法摘要3.1 方法A主要是指在一恒定的转速度下通过测量转子的扭矩从而检测出涂漆或类似液体的表观粘度。3.2 方法B和方法C主要是用来检测液体的剪切层，流变触变性。主要是通过使用旋转粘度计在一系列指定的转速下而检测出的液体的粘度值。在开始测量黏度值之前要谨慎地控制液体的振动状态。4 .意义及用途4.1 方法A主要用于在指定转速下对液体表观粘度的检测。尽管对于非牛顿流体来说，两种或两种以上转速下测得的粘度值，其黏度变化特点的显示要比仅仅在一种转速下更明显一些，但是方法A主要还是适用于在特定转速下对流体表观粘度的检测。4.2 方法B及方法C中，剪切层的变化情况是通过在不断增加转速的情况下，观察滴落的液体所表现出的特性，而触变性则是通过比较液体在递增和递减的转速下的粘度值、粘度恢复（方法B）或液体剪切前后的粘度值（方法B和C）,这三种方法来测定的。方法C中，液体在高剪切力的作用下产生的效果与使用涂漆时的效果很接近。液体在高剪切力作用下测出的粘度变化情况正是体现了在实际使用涂漆后，其黏度变化状态。5 .检测设备5.1 至少包含4种转速的旋转粘度计，例如像下面的粘度计：5.1.1 圆盘刻度读数的粘度计,或类似的具有一套转子的多种旋转速度的粘度计;5.1.2 Brookfield数字粘度计,或相似的具有一套转子的多种旋转速度的粘度计5.2 点度Z九根据ASTM对温度计的要求，温度计测量温度在20-70度，并且符合El规格中对温度计的要求；另外，温度测量设备例如非水银玻璃温度计，热电偶，钳电阻温度计，提供了等同的或者更好的精度和准确性，能测试49C温度计的的温度范围，也可以使用。5.3 容器:直径为85mm,容积0.5L的容器罐或宜径IoOmm,容积IL的容器；5.4 搅拌器,或类似可以搅拌测试液体的仪器，黏度单位dpa.s.6 .试验材料6.1 标准油：按照绝对黏度值的标准校对的油样。7 .仪器的校准7.1 选择至少两种以上不同粘度的标准油，标准油的黏度值须在待测液体的粘度范围内以及粘度计使用范围内。几种标准油粘度差至少为05Pa*s(5P)t将油样尽可能放在0.5L,直径85mm的容器中，在25。C室温下持续1小时。并根据方法B(第13部分)，在转速逐渐增加的情况下测量每种油样的粘度值。注1LV和RV系列的粘度计都配有一个主轴支架。对于RV系列粘度计来说，从3号到7号转子无论是有或没有支架的情况下，其系数是一样，或LV系列粘度计中3号和4号转子系数无论在有没有支架情况下其系数也一样，除去以上情况，粘度计转轴及转速增加的倍数(表1)在设计上时是要同支架配合使用的。7.1.1 对于LV系列粘度计来说，尽可能将其放在05L(l-pt)的容器中，用支架支撑进行校准。对于RV系列粘度计，同样放在0.5L(I-Pt)的容器中校准时，一定要从3号转子到7号都进行校对，可以不用支撑架，但是如果要使用1和2号转子，则对粘度计的核对必须是放在带有支架的IL(l-qt)容器中进行。7.1.2如果计算出的粘度值在所述的粘度值±5%范围内(参见表2范例：标准油随温度变化而呈现出的粘度变化情况),则结合粘度计的误差(±1%，因转子/转速不同而不同)及温度控制方面(通常在25y±0.5范围内)的误差因素可以合理的推断出粘度计是经过校对的。如果测试温度不是在25,则表述粘度值时，必须将温度改为实际试验时的温度。如果按照7.1方法检测出的粘度值超出所参照的标准粘度值的50%以上，则结合以下公式，计算出新的每个转子/转速下的系数。f=v/s此处：f=将表盘读数转化为粘度的新的系数，mPa.S(cp)V二标准油的粘度，mPa.SS=粘度的刻度读数备注：M=100O表1将Brookifield圆盘读数转换为mPa.S单位系数转速,rmRV系列转子系数I2345670.520080020004000800020M80M1100400100020004000IOM40M250200500100020005M20M2.54016040080016004M16M42510025050010002.5MIOM520802004008002M8M101040100200400IM4M20520501002005002M502820408020080010014102040100400转速,rpmLV系列转子系数12340.32001000400020M0.61005002000IOM1.5402008004M3.0201004002M6IO502001M125251005003021040200601520100表2与25。C下的规范粘度相比的粘度变化规范粘度标准25。C下的粘度，mpa.s(cp)在25±1时的温度变化mpa.s(cp)S-600140087.7(6.26%)S-20004900332(6.77%)S-8000200001462.3(7.31%)7 .2列出类似于表1的一个表格，按7.2计算出粘度计的各个转子/转速系数。转子/转速系数素因粘度计的转动速度不同而完全相反。8 .样品的准备8.1 向I-Pl或1-qt的容器中装入待测样品，样品表面距离容器顶部25mm（lin）,将实验温度尽可能控制在25或买卖双方协商的温度下。8.2 使用搅拌器或类似器具猛烈的搅拌样品10分钟后，从搅拌器中导出样品，并在实验开始前将其静止放置在25的环境下60分钟。实验至少要在溶液从搅拌器中取出后的65分钟之内开始进行。不要转移摇晃中的样品。注2有必要的情况下可以减少搅拌时间，但需要用户和厂商进行协商，但是通常情况下，搅拌时间不能少于3分钟。方法A表观粘度的检测9 .检测方法9.1 将试验温度尽可能调节在25或用户与制造商协商的温度下。9.2 将试验仪器放在可调整的试验台上，把粘度计降低到一定的位置使粘度计上的转子能够浸没在液体中适当的高度，用附带的水平标准仪来平衡试验仪器。9.3 稍稍倾斜转子（注3）,将其插入液体中心部位的一边，并按以下步骤将其附在实验仪器上，用拇指和食指同时紧紧抓住仪器上部连轴器，小心地旋转左手边的螺纹转子联轴器使其慢慢地与实验仪器上部连轴器相连接，旋转移动时要格外小心以避免过度的侧压对仪器定位的影响。也不要转动读盘上的读数器以便指针在最高或最低值时候能够处于读盘上高低点的位置注3一选择转子/转速结合最小读数是10的，但是最好在范围的中部或者上部，使用的速度和转子可能因为使用者或者操作者的不同有所差别。9.4 降低粘度计直到仪器中轴上的凹槽部分（即转子浸没的刻度位置）刚刚碰到液体表面。有必要的话适当调速粘度计位置。水平慢慢滑动容器直到转子处于容器大约中心部位。这样以避免试验不会因为转子的放低而打断试验。9.5 圆盘刻度读数粘度计：打开粘度计,将转速调整到被测试液体在试验中所需要的速度rpm（见注3）。保持粘度计在开启状态直至表盘上的指针固定下来。固定好指针后，压低离合器并且关闭马达，使得在粘度计停止时，能看得见表盘上的指针（注5）9.6 数字粘度计-打开粘度计。打开粘度计，将转速调整到被测试液体在试验中所需要的度rpm。保持粘度计在开启状态直到读数器上的读数固定下来，数字粘度计可以直接读出黏度值（mpa）。注4对于触变型涂漆，通常不需要固定指针或数字读数器。在黏度值达到一个峰值时，随即又会渐渐降低，因为其内部结构已经被破坏。这类情况下，使用者与厂商在读取黏度值前必须对转动时间和转动次数进行协商并达成一致。注5如果转子仍旧浸泡在液体中，通常要放开离合器以便使得指针能够自然的移回零刻度，而不是突然回到零。10、计算（对于圆盘刻度读数的粘度计）10l根据以下公式计算出每个转速下的液体表观黏度值V=fs此处：V=以厘泊为单位的样品粘度，mPaSf=仪器所提供的刻度系数（见表1）S=粘度的刻度读数11、试验报告11.1 试验报告中应涵盖以下信息：.粘度计生产厂家、仪器模式及转子类型11.1.2 试验中使用的转子/转轴测出的黏度11.1.3 样品温度，以摄氏度表示11.1.4 样品搅拌时间及放置时间，除了特别说明外12、精确度及误差1.1 1精确度-见第23部分有关精确度的说明，包括针对于只在一次转速下测出的黏度的精确度1.2 2误差一对于本试验方法无具体误差描述方法B转速的改变、液体剪切程度及触变性对黏度的影响13、检测方法13. 1将所有试验仪器温度尽可能调整在25或双方协商的温度。14. 2调整仪器，并根据9.2-9.4方法将转子贴在仪器上；13.3将粘度计的转速调至最低（见注5和注6）,启动粘度计，转子旋转10次（或双方协商的转动次数）后记录下表盘上的读数。注6粘度计制造厂商及用户可以进行协商，将初始旋转速度跳得更高一些。13.4一步步地加快转子转速，分别记录下每个转速在旋转10次后的黏度值。在记录完最大转速时的黏度值后，在慢慢的降低转速，直至达到最低速，同时也将每个转速下转子转动10次（或相对应的时间段）后的每一个读数记录下来。注7如果马达一直保持运转，则可以考虑改变转速。13. 5在记录完最低转速的读数后，关闭粘度计，将液体样品及粘度计静止放置一段时间，待放置一会儿后，在转速处于最低值的状态下再次启动粘度计，旋转10次后再次记录下读数。14、计算及结果表述13.1 按照第9部分的公式计算每个转速下液体的表观黏度值13.2 如果需要的话，则按照如下方法计算液体剪切度指数14. 2.1剪切指数一一（有时候错误的称为触变指数）一一在大于IOS的转速下，通过低旋转速率划分表观粘度。典型的速度组合为2和20rpm,5和50rpm,6和60rpm,但是现在主要是受制于使用者和生产者。合成粘度比率主要是剪切速率的索引，这一剪切速率是通过高速率的旋转速率表明更高的剪切力。14. 2.2以rpm表示的相对于粘度速率规定的或者粘度对数划分可能也用于表述材料剪切减厚度行为的特性。这种划分可能用于比较绘图特性或者其它的特性。14. 3如果需要的话，用下列方法之一来预估液体的流变性。14.1 1通过增加速度评估最低速度的粘度值。有高的速率，就有高的触变性。14.3.2在测试进行之前剩余的时间评估最低速率粘度。有高的速率，就有高的触变性。15、试验报告15.1 试验报告中应涵盖以下信息：15.1.1 粘度计的生产厂商、仪器模式以及转轴类型15.1.2 液体在递增和递减的转速下的黏度值15.1.3 静止放置的时间以及再次启动试验前液体的黏度15.1.4 液体样品的温度，以摄氏度表示15.1.5 无其他说明的情况下液体搅拌的时间15.2 可选报告内容15.2.1 液体第物卷鹿-在一定速度下检测出的剪切度指数（14.2）15.2.2 液体触变性预估（在液体结构已经彻底剪切的条件下）在逸增及邈前时甘遢飞,最低速黏度比率，或在所测转速下，液体放置前后最低速黏度比率。（14.3）16、精确度及误差16.1 精确度一见23部分，包括剪切指数的测量（在5rmin转速下的粘度和在50rmin转速下的粘度的比值）。除了独立进行测量，不可能设计一种方法来确定粘度在增大速度和降低速度时的精确度。没有尝试过确定测量触变性程度的精确度，因为这个参数取决于材料，测试的时间，和其它各种因素。16.2 误差一没有关于这种测试方法误差的可用说明。方法C一受剪切后的液体的黏度及剪切度17、检测设备17.1试验室用直径为50mm,转速达200OrPm的高速试验室色谱扇叶型搅拌器。18、样品的准备18.1将直径50mm的搅拌器扇叶插入容器罐中心（8.1）以使得扇叶距离容器底部25mm。以2000rpm的转速启动搅拌器，运转I分钟。19、检测方法19.1 按第9部分的操作方法，将方法B中同样的转子立即插入到受剪切后的溶液中。19.2 启动粘度计，将转速调至方法B中使用过的最高速度（13.5）。同样，在此速度下当转子旋转10次（或其他协商的次数）后，记录下读表器上的读数。19.3 慢慢地降低转速直至达到最低（方法B）,在降低速度过程中记录在每个转速下转动10次后的读数。20、试验结果的计算及描述20.1 和测试方法B中一样，计算在降低转速的过程中每个转速下的粘度。20.2 如果要求，使用测试方法B中14.2的方法计算剪切程度。测量的剪切后的粘度特性在木质上说来就是应用当中的点缀（忽略在固体中的变化）。20.3 如果要求，通过计算进行剪切前后最低转速下的粘度的比值估计触变性的程度（在完成结构上彻底剪切的条件下）。进行剪切前最低转速下的粘度通过在最低的增加转速下，用方法B中的14.1中的方法获得。进行剪切后最低转速下的粘度通过20.1中的方法获得。比值越高，触变性越大。21、试验报告21.1 试验报告中应涵盖以下信息:21.1.1 粘度计的生产厂商、仪器模式以及转轴类型21.1.2 液体在递增转速下的黏度值21.1.3 液体样品的温度，以摄氏度表示21.1.4 高速液体搅动混合器的搅拌速度、扇叶大小。如果混合搅拌的方法和本文中方法不一样，则注明搅拌时间。15.2可选报告内容15.23滋7粳切席度在一定速度下检测出的剪切度指数（14.2）15.2.4彼伏般变拴频一在液体剪切前后最低转速黏度比率，以及检测时使用的转速。22、精确度及误差22.1 精确度一单独的粘度测量的精确度和测试方法A中23部分的一样。没有尝试过确定测量测试方法C中的触变性程度的精确度，原因和16.1中给出的相同。22.2 误差一没有关于这种测试方法误差的可用说明。23、精确度概述23.1 针对方法A和方法B的实验室结果进行分析。分析是针对于8个检验员在6个实验室中对4种建筑涂料的黏度进行2天的黏度试验。这四种涂漆是由乳胶flat、半光泽乳胶、水可还原搪瓷漆以及醇酸半光泽瓷漆组成，并且黏度在一定范围内且受剪切力。在以5,10,20以及50rmin递增的转速下测试的黏度可以用于方法A的精确度计算（相当于8个检验员对16个样品进行检验）。*（本段最后因暂时理解有困难,待询问王老师会尽快翻译出来）23.1.1 重复性一对于只用一个转速来测黏度的方法，如果两次结果差异超过7%,而剪切度指数差异超过9.5%,则有可能怀疑是由于同一个检验员在不同时间里做的两次试验得出的结果。23.1.2 再现性一同样的检测方法进行两次试验后，如果两次试验结果差异在黏度和剪切度指数上差异分别超过了21.6%和22.1%,则有可能怀疑是由于检验员在不同的实验室检测出的结果。24、关键词24.1粘度计、非牛顿流体、流变性、流性、旋转的、剪切层、触变的、触变性、粘度计、黏度翻译： 2007.12.3审核：雷荣2013-08-14