二氯四氨钯行业标准编制说明.docx

二氯四氨铝行业标准编制说明一、工作简况（一）任务来源1.l计划批准文件名称、文号及项目编号、项目名称、计划完成年限、项目名称更改说明、编制组成员（单位）根据工业和信息化部202294号文2022年第一批行业标准制修订和外文版项目计划，有色金属行业标准二氯四氨铝修订项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，项目计划编号：工信厅科函202294号2022-0243T-YS,项目周期为18个月，完成年限为2022年4月至2023年10月。2022年7月18日至20日于河南省洛阳市召开的全国有色金属标准化技术委员会任务落实会2022Ill号，落实了二氯四氨钿有色行业标准技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会,确定了标准的总体安排及修订进度：2023年4月开标准预审会，2023年6月开审定会。标准起草单位为：贵研化学材料（云南）有限公司、贵研伯业股份有限公司、云南贵金属实验室有限公司、励福（江门）环保科技股份有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、山东有研国晶辉新材料有限公司、成都光明派特贵金属有限公司。1.2项目编制组单位变化情况标准原来由贵研伯业股份有限公司环境材料事业部负责起草。现环境材料事业部已成为贵研钳业股份有限公司下的独立法人子公司，名称为贵研化学材料（云南）有限公司，现标准由贵研化学材料（云南）有限公司牵头编制，增加了云南贵金属实验室有限公司，其余参加单位贵研伯业股份有限公司、励福（江门）环保科技股份有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、山东有研国晶辉新材料有限公司、成都光明派特贵金属有限公司。（二）主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1 主要参加单位情况标准主起草单位贵研化学材料（云南）有限公司简称贵研化学，是贵研伯业股份有限公司的全资子公司，搬迁至昆明马金铺贵金属新材料产业园区，建设了最先进的贵金属化学品生产线，主要从事贵金属基础化合物、催化剂前驱体化合物、均相催化剂的研发及生产工作，有各类研发人员、工程技术人员和管理人员100余人，是目前我国伯族金属化合物的主要生产基地，产品用户遍布全国各行各业上百家企业，部分产品出口到日韩及欧美国家。贵研伯业股份有限公司是由中国唯一从事贵金属多学科领域综合性研究开发机构昆明贵金属研究所发起成立的高新技术企业，于2003年在上海证券交易所上市。公司以标准引领行业发展，持续保持贵金属领域标准制（修）订的优势地位，截至2021年末，主持和参与制订、修订国家标准、国家军用标准、行业标准200多项，具备良好的工作基础。编制组在标准起草任务落实后，积极组织相关人员查阅和检索国内外有关该产品的技术标准和资料，同时积极开展生产同行及用户的走访调研工作，收集现场实测数据，征求客户使用意见，确定厂家对产品的性能要求及杂质含量允许范围，组织公司分析检测部门进行相关技术指标的检测分析研究工作，制定科学可靠的检测方法，最后在结合生产实际的基础上完成了本标准草案的编制工作。其它编制组单位为标准的编制提供了一些有益的建议，为标准技术要求部分提供了有力保隙。2.2 标准起草主要工作成员所负责的工作情况标准主要起草人均为高级工程师、工程师，且长期从事贵金属化合物的研发及生产工作，先后参与制定了贵金属化合物产品的国家标准或行业标准十余项，曾获中国有色金属行业协会的多项标准奖励，经验丰富，实践能力强。标准起草人及工作职责见表一。表一主要起草人及工作职责起草人工作职责肖云、刘朝能主要负责人，负责标准的编写、试验方案确定及组织协调工作。沈善问、刘桂华技术指导及客户调研工作石磊客户调研工作李家林、马志斌、何冬浩、产品生产及试验数据积累苏琳琳、韩媛产品分析检测方法研究刘俊组织协调工作（三）主要工作过程1.项目确定阶段贵研化学材料（云南）有限公司接到标准修订任务后，组织人员查阅和检索了国内外有关技术标准和资料，并征求了使用企业的意见，作为建立本技术标准的技术依据，也考虑了国内厂家生产实际和分析水平等情况，于2021年8月由公司相关技术人员组成了二氯四氨钿标准专项组，主要进行如下工作：D确立二氯四氨钿标准修订遵循的基本原则；2）对生产、使用厂家进行调研、收集资料；3）查阅相关标准；4）确定产品主要技术内容；5）确定技术要求的分析方法；6）根据测试数据确定技术指标取值范围。2 .立项阶段2021年10月，贵研伯业股份有限公司向全体委员会议提交了二氯四氨把标准项目修订建议书、标准修订草案及标准修订立项说明等材料，全体委员会议论证结论为同意行业标准修订立项，由秘书处组织委员投票，投票通过后报国标委，并挂网向社会公开征求意见。2022年4月，全国有色金属标准化技术委员下达了修订二氯四氨把行业标准的任务，项目计划编号：工信厅科函202294号2022-0243T-YS,项目周期为18个月，完成年限为2022年4月至2023年10月。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。3 .起草阶段3.1 召开标准进度汇报及进度协调会2022年7月，在河南洛阳召开了有色金属行业标准修订任务落实会，根据与会专家及企业代表认真研究和讨论，并对各项工作任务及工作进度做了详细的安排，确定了标准制定的主要参于单位为贵研伯业股份有限公司。其它编制组单位为：励福（江门）环保科技股份有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、山东有研国晶辉新材料有限公司、成都光明派特贵金属有限公司。根据此次会议精神，贵研化学材料（云南）有限公司公司于2022年8月组织相关技术人员组成了二氯四氨钿标准修订起草小组，并建立相关的工作微信群，主要进行如下工作：1）组织小组成员查阅和检索国内外有关该产品技术标准和资料；2）标准起草成员开展同行和用户调研；2023年3月20日至3月25日，由贵标委秘书长牵头，主编单位贵研化学材料（云南）有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、中船重工黄冈贵金属公司、山东有研国晶辉新材料有限公司组成的标准起草小组成员奔赴到苏州莲池环保科技发展有限公司、苏州鼎驰金属材料有限公司、宁波科森净化器制造有限公司、浙江海正药业股份有限公司、庚显表面处理（江门）有限公司，历时5天,深入用户现场，走访了企业负责人和相关技术人员，调研产品的使用情况，了解他们对产品的使用情况、设备、检验工艺过程，满意度、需求和反馈等方面的信息，用户提出了很多有益的意见，这些信息可以帮助标准编制小组更好地了解用户的需求，合理的制定出标准的技术要求，提高用户对标准的满意度。同时组织市场部的人员开展对用户的调研工作，确定了不同厂家对杂质元素的要求及杂质含量允许的范围，相关技术指标见表二：表二不同使用厂家技术要求指标项目技术指标A用户B用户C用户D用户E用户Pd39.50%-43.00%Wt%41.5%-42.5%Wt%40.0%-42.6%Wt%41.l%-42.5%Wt%39.5%-42.5%Wt%Pl<0.002%Wt%<0.001%Wt%<0.003%Wt%<0.001%Wt%<0.001%Wt%Ag<0.001%Wt%<0.005%Wt%<0.001%Wt%<0.003%Wt%<0.001%Wt%Au<0.001%Wt%/<0.0015%Wt%<0.001%Wt%<0.001%Wt%Rh<0.003%Wt%/<0.001%Wt%<0.001%Wt%/Ir<0.001%Wt%<0.001%Wt%<0.001%Wt%<0.001%Wt%/Pb<0.001%Wt%<0.001%Wt%<0.002%Wt%<0.001%Wt%<0.002%Wt%Ni<0.001%Wt%<0.001%Wt%<0.002%Wt%<0.001%Wt%<0.001%W%Cu<0.001%W(%<0.003%Wt%<0.001%Wt%<0.003%Wt%<0.001%Wt%Fe<0.001%Wt%/<0.001%Wt%<0.003%Wt%<0.003%Wt%Cd<0.002%Wt%<0.2%Wt%<0.001%Wt%<0.001%Wt%<0.003%Wt%Cr<0.001%Wt%<0.(X)l%Wt%<0.001%Wt%<0.001%Wt%<0.001%Wt%Ca<0.005%Wt%l<0.3%Wt%<0.002%Wt%<0.003%Wt%<0.001%Wt%Zn<0.002%Wt%<0.001%Wt%<0.003%Wt%<0.001%Wt%<0.002%Wt%Si<0.001%Wt%<0.003%Wt%<0.003%Wt%<0.005%Wt%<0.001%Wt%外观淡黄色粉末淡黄色粉末淡黄色粉末淡黄色粉末淡黄色粉末氨水溶解性澄清透亮澄清透亮澄清透亮澄清透亮澄清透亮二氯四氨钿标准的修订依据主要来自于对相关应用企业的调研，并征求了使用企业的意见，作为建立本技术标准的依据，同时也考虑了国内厂家生产实际和分析水平等情况。同时，主编单位组织各参与单位进行了进一步的调研工作，广泛收集与标准起草有关的资料并加以研究、分析。国内外的相关标准、资料，国内外的生产情况；达到的水平，生产企业的生产经验，存在的问题和解决的办法；相关的科研成果、专利；国内外产品、样品有关数据的对比。4、征求意见阶段4.1 标准征求意见会议2023年3月27日3月30日全国有色金属标准化技术委员会在湖南省衡阳市召开了取水定额锌冶炼等标准宣贯会暨锌领域标准化工作研讨会及再生锌原料等56项有色金属标准工作会议。会议对本标准的相关技术文件进行分析和讨论，并安排了后续工作。根据与会专家及企业代表认真研究和讨论，形成有效的更改意见，会后由标准主编单位根据会议内容进行修改。4.2 标准发函征求意见2022年10月2023年3月以会议的形式召开工作会议以及通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见意见工作，对14家相关研究院所、生产企业、下游用户以及第三方检测机构进行了征求意见，发送征求意见稿的单位数14个，收到征求意见稿后，回函的单位数14个，回函并有建议或意见的单位数9个，没有回函的单位数0个。编制组单位根据回函意见，对标准讨论稿进行了修改和完善，并于2023年6月形成了送审稿。二、准编制原则本标准起草单位自接受修订任务后，成立了标准编制工作组负责收集整理相关资料、市场需求及客户要求等信息，同时结合国家大政方针政策，未来发展趋势，本着科学发展、可持续发展的原则，坚决贯彻以人为本、绿色环保的精神，以严谨、科学的态度对本标准修订进行了反复的讨论、修改，使之不断完善。为了确保产品质量，制定相应的标准规范，二氯四氨钿准修订所遵循的基本原则：1 .科学性原则。标准必须符合科学、合理、先进的原则，确保标准内容科学、准确、可靠。2 .公正性原则。标准编制必须遵循公正、公开、透明、公平的原则，维护各利益相关者的合法权益。3 .适用性原则。标准必须符合产品实际需求，具有实用性和适用性，能够满足产品设计、生产和使用的实际需求。4 .可行性原则。标准必须具有可操作性和可实施性，能够被生产者和使用者接受和实施。5 .技术先进性原则。标准必须体现技术先进性，促进技术创新和技术进步，提高产品质量和安全性。6 .协调性原则。标准必须符合国际和地区标准的协调性，避免相互冲突和重复，促进贸易自由化和技术交流。7 .法律法规遵循原则。标准必须遵循国家法律、法规和政策，维护国家利益和公共利益。通过以上原则，制定出符合实际需求的产品二氯四氨钿标准，能够提高产品质量和安全性，保障消费者权益，促进产品贸易和技术交流。三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析本标准代替YS/T930-2013二氯四氨钿。本标准与YS/T930-2013相比主要变化如下：1.更改了杂质元素的测定方法,对原标准YS/T9302013中引用YS/T362纯把中杂质元素的发射光谱分析方法，更改为最新的方法标准YS/T1197-2017把化合物化学分析方法金、银、钳、镂、钵、钉、铅、银、铜、铁、锡、铭、锌、镁、镒、铝、钙、钠、硅、祕、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（见6.1.2,2013年版本见42）；编制依据：原标准YS/T930-2013中引用YS/T362纯铝中杂质元素的发射光谱分析方法，是称取一定量的化合物放入石英舟中，将石英舟置于石英管内，放入管式电炉中，在氢气气氛下，于280±5C及580土5C温度下各通氢还原灼烧30min,冷却，得到海绵钿后，采用YS/T362纯铝中杂质元素的光谱分析方法，加石墨粉作缓冲剂，装入杯状石墨电极中，直流电弧阳极激发，摄谱测定。最新的检测方法YS/T1197-2017钿化合物化学分析方法金、银、钳、铐、钺、钉、铅、银、铜、铁、锡、铭、锌、镁、镒、铝、钙、钠、硅、钿、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，是将二氯四氨钿溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的质量分数。随着检测技术的发展和新设备技术的革新，原测定方法过于落后，新方法比YS/T362分析更好更准确，操作简便，快捷高效，针对性更强适用性更高，故修订时采用了YS/T1197-2017钿化合物分析方法，对于行业统一检测检验标准具有积极意义。2 .增加规定了二氯四氨杷的化学成分杂质元素Si<0.001%、Caco.001%、Zn<O.001%（见5.1中表1）；编制依据：根据调研不同使用厂家的使用需求，二氯四氨铝的主要应用于电子电镀领域，有使用厂家提出Cu、Zn、Fe.Cd元素对电镀效果有很大影响，影响电镀件的使用寿命及光亮度，希望对这些杂质元素加以控制（不同厂家使用要求见表二），同时结合不同生产厂家的工艺条件、生产环境、生产设备等，在原料或整个生产过程中十分容易引入Si、Ca、Zn等杂质元素，对不同生产厂家的产品检验结果分析比对（不同生产厂家生产的技术指标检测结果见表三），表三不同生产厂家指标检验结果指标项目检验结果A厂家B厂家C厂家Pd42.0%Wt%41.62%Wt%42.50%Wt%Pt0.001%Wt%0.0007%Wt%0.001%Wt%Ag<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%<0.(XX)5%Wt%Au<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%RhO.O7%Wt%<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%Ir<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%Pb<0.0005%Wt%0.0006%Wt%<0.0005%Wt%Ni<0.0005%W%<0.0005%Wl%<0.0005%Wt%Cu<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%Fe<0.(XX)5%Wt%<0.(XX)5%Wt%<0.(XX)5%Wt%Cd0.0006%Wt%<0.0005%Wt%<0.0005%Wt%Cr<0.0005%W%<0.0005%Wt%<0.0005%Wl%Ca<0,0005%W1%0.0007%Wt%0.0011%Wt%Zn0.0007%Wt%<0.0005%Wt%0.001%Wt%Si0.08%Wt%<0.0005%Wt%0.07%Wt%外观淡黄色粉末淡黄色粉末淡黄色粉末水溶解性澄清透亮澄清透亮澄清透亮项目组在结合客户的使用要求（参照表二）及各厂家实际生产的情况（参照表三）基础上经过多方讨论和调研，合理研判确定了杂质元素质量分数的规定如下表四。表四：杂质元素质量分数的确定钳（质量分数）%杂质元素（质量分数）/%39.5AgAuPtRhIrPbNiCuFeCdAgCaZnSi0.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.OOl0.0010.OOl0.0013 .更改了取样方法按照HG/T3921文件中固体产品的取样规定进行（见7.4.1,2013年版本见54）；编制依据：原标准规定了二氯四氨把的取样为同一批产品混合均匀，取产品总量的但最少不少于10g,再用四分发缩分至检验所需数量。因取样有现成的标准HG/T3921-2006化学试剂采样及验收规则，没有必要再标准规定最少取10g,参考引用该标准文件，也会是产品标准更加规范。4 .增加了检测结果取值按GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定的引用（见7.5.1）；编制依据：该规范文件对数值修约规则与极限数值的表示和判定进行规范，参考引用国标文件，使得本文件更加规范。5 .更改了标志，分为了产品标志和包装标志（见8.1,2013版的6.1）；编制依据：根据最新的标准化工作导则编写要求，提高标准的规范性。四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。五、预期达到的社会效益等情况1.项目的必要性简述随着科技的发展，二氯四氨钳作为重要的化工原料，需求也在逐渐增加。其中电镀贵金属就必须使用到贵金属盐类化合物，二氯四氨钿是贵金属电镀中常用的贵金属化合物，所以贵金属化合物的生产技术水平就关乎到贵金属电镀行业的发展前景。我国贵金属事业正处于快速发展阶段，随着电子产品的薄型化、小型化、高密度化、微细化以及产品性能要求，贵金属化合物的生产工艺技术水平也急需进步。二氯四氨钿被广泛应用在化学催化剂及电镀工业，是镀钳的主要原料,是一种新型的电镀盐，其电镀效率高、清洁环保，己被广泛应用于电子行业。此外二氯四氨钿水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可作为负载型钳催化剂的前驱体化合物。经济环保的贵金属电镀前驱体化合物产业化建设，与社会和谐发展、科学发展相符，对贵金属产业及下游产业发展具有重大意义。从2013年实施的二氯四氨钿标准来看，己经不能更的好满足市场需求，为保证产品质量及更好满足产品使用要求，建立二氯四氨钿新的技术指标是很有必要的，同时也要求检测方法更具可操作性，检测结果更为精确与可信。为更好满足产品使用要求，规范生产，保证质量，促进行业进步，尽快修订此产品标准显得极为重要。修订后的产品标准各项内容将更为科学合理，更具可操作性。通过二氯四氨钿原有标准的修订并实施，可促二氯四氨钳在电镀行业中应用水平的提升，同时对提高产品质量，促进二氯四氨钿生产行业技术进步具有重要意义，必将产生巨大的经济效益和社会效益。2 .项目的可行性简述贵研化学是贵研伯业的全资子公司，贵研化学依靠贵金属集团产学研一体平台，标准起草人员多年参与有色行业标准的起草、验证等工作，能够胜任标准的编制工作。所以，对于标准的修订在研发和应用方面都十分必要，同时该标准中的修订内容，也进行了试验验证和比较，修改内容切实可行。贵研化学近年来积极研究开发，对二氯四氨钿产品的生产工艺不断优化改进,解决了一系列合成难点，明确了保证产品质量的关键工艺控制点，合成工艺成熟，产品质量稳定，已建立完整生产线，能进行大批量生产，且修订了该产品的作业指导书，规定了内控标准，相关项目检测方法及手段较为成熟，客户效果良好，销售量逐年增加，为后续标准的修订及实施提供了坚实的技术保障，且可提供必要的经费支持。3 .标准的先进性、创新性、标准实施后预期产生的经济效益和社会效益本标准规定的技术指标体现了二氯四氨钿生产行业发展的最新水平，技术指标先进，检测方法更为科学可靠。本标准所规定的技术指标均优于不同客户对本产品的技术指标要求（参见表二），同时化学成分的试验方法规定中体现了相关检测技术的的最新发展水平，本标准所规定的其它项目如检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书和订货单（或合同）内容也能最大限度保护生产及使用厂家的利益。不同生产厂家指标项目实测值（参见表三）基本符合本标准的规定，说明本标准的制定是符合生产实际的。本标准制订的各项指标均能满足国内外大多数生产厂家实际生产情况，又能满足使用厂家的要求。本标准文字简练、条理清晰，制订的各项指标合理、先进，具有实用性、可操作性，能够满足生产和使用需要，确定该标准指标水平为总体国内先进水平。电镀贵金属就必须使用到贵金属盐类化合物，而贵金属盐类化合物的生产合成技术进步与否直接关系到贵金属电镀行业的发展前景。当前应用到电镀技术上的贵金属盐类化合物种类繁多，如金的氧化物、柠檬酸盐和亚硫酸盐等,氟化银，二氯四氨钿，二亚硝基二氨合伯、氯铐酸盐、氯钺酸镂等。我国贵金属电镀事业正处于蓬勃发展阶段，随着电子产品的薄型化、小型化、高密度化、微细化以及产品性能要求的提高，贵金属电镀盐类化合物的生产工艺水平急需进步，环保经济的贵金属电镀前驱体产品的产业化建设也与社会和谐发展、科学发展的理念相符合，对振兴我国贵金属民族产业也具有重要意义。修订本产品的行业标准，规范产品技术要求，有利于用户了解产品规格、性能等技术指标，从而正确使用产品，对于二氯四氨铝在电镀行业推广应用具有重大意义，同时也也有利于规范市场，提高产品竞争力。通过二氯四氨铝标准的修订并实施，将进一步促进二氯四氨钿在化学化工行业尤其在电镀伯行业中的应用,同时对提高产品质量，促进二氯四氨钿生产行业技术进步具有重要意义，必将产生巨大的经济效益和社会效益。六、采用国际标准和国外先进标准的情况无采用国际标准和国外先进标准的情况。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性国家标准的协调配套情况本标准属于其它有色金属标准体系“贵金属”类产品标准。标修订时，考虑到与国际标准和规范接轨，在规范性引用文件上按照我国标准体系进行了调整和编辑，并引用我国国家标准的最新版本，在标准的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面与国内相关标准协调一致；新修订的二氯四氨钿标准条文精炼表达清楚，技术要求全面、准确、科学、合理；标准的格式和表达方式等方面完全执行了现行的国家标准和有关法规，符合GB/T1.1的有关要求。本标准完全满足现行国家法规的要求，与现标准相比，技术参数要求更合理，格式更规范，可取代原标准。八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准属于有色金属领域专业基础标准，编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草过程中未发生重大分歧意见。九、标准性质的建议说明根据标准化法和有关规定，建议该标准为推荐性有色金属行业产品标准。十、贯彻标准的要求和建议措施1 .本标准全面覆盖了二氯四氨钿的一般要求，建议相关单位组织专项标准宣贯会进行系统的学习，以保证标准的贯彻实施。2 .本标准属于行业基础标准，对二氯四氨铝产品的一般要求进行了约定，对特殊行业用二氯四氨钿有特殊要求时，建议供需双方在本标准基础上对特殊要求在订货合同中进行详细的约定或起草专项技术协议。3 .对于标准使用过程中容易出现的疑问，起草单位有义务进行必要的解释4 .建议本标准批准发布6个月后实施。十一、废止现行相关标准的建议本标准发布实施之日起，代替YS/T9302013二氯四氨钿。十二、其他应予说明的事项本标准在申报、立项和起草过程中，得到了全国有色金属标准化技术委员会和其他相关单位的支持、指导和帮助，在此特表示真诚的感谢！标准起草过程也是我们学习的过程，由于条件所限应细致深入的工作未能进行,还存有许多缺憾。请与会专家代表多多赐教，好的经验、办法、建议我们一定采纳学习，以便使本标准更加完善。十三、参考资料清单GB/T191包装储运图示标志GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T1.1-2020标准标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写GB/T20001.10-2014标准编写规则第10部分：产品标准GB/T23276把化合物分析方法把量的测定二甲基乙二醛的析出EDTA络合滴定法。YS/T11972017钿化合物化学分析方法金、银、伯、镂、钺、钉、铅、银、铜、铁、锡、格、锌、镁、锦、铝、钙、钠、硅、锈、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。HG/T3921化学试剂采样及验收规则。贵研化学材料（云南）有限公司二氯四氨钿行业标准修订小组2022年6月