易溶盐检测作业指导书.doc

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1、一 易溶盐试验一、浸出液制取 1、范围 适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 分析筛：孔径2mm。 2.2 天平：称量200g.最小分度值0.01g。 2.3 电动振荡器。 2.4 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。 2.5 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。 3、制取步骤： 3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g依土中含盐量和分析项目而定.准确至0.01g。倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。 3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.

2、将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。 3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。二、易溶盐总量测定1方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。2、仪器设备 2.1 分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.2 水浴锅、蒸发皿。 2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。 2.4 移液管。3、试剂 3.1 双氧水溶液15%。 3.2 碳酸钠溶液2%。 4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2

3、ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。 4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。 4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml空白.然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180. 5、计算 5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=V/Vs100/

4、msW易溶盐总量%；V制取浸出液用纯水体积ml；Vs吸取浸出液体积ml；ms风干试样质量g；风干试样含水率%；m2蒸发皿加烘干残渣质量g；m1蒸发皿质量g。5.2 用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算： W=V/Vs100/ msm0=m3-m1m=m4-m1m3蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量g；m4蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量g；m0蒸干后碳酸钠质量g；m蒸干后试样加碳酸钠质量g。三、碳酸根和重碳酸根的测定 1、范围适用于各类土。 2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥

5、形瓶、烘箱、容量瓶。 3、试剂 3.1 甲基橙指示剂0.1%：称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。 3.2 酚酞指示剂0.5%：称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中.用纯水稀释至100ml。 3.3 硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中.然后定容至1000ml。3.4 硫酸标准溶液的标定：称取在160-180烘干2-4h 的无水Na2CO33份.每份0.1g.精确至0.0001g.分别放入3个三角瓶中.各加入20-30 ml纯水使其溶解.再各加入甲基橙指示剂2滴.用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量.硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：c=m

6、1000/VMc硫酸标准溶液浓度mol/L；VH2SO4硫酸标准溶液用量ml；m碳酸钠的用量g；M碳酸钠的摩尔质量g/mol。精确至0.0001mol/L。三次平行滴定.平行误差不大于0.05ml.取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。4、试验步骤4.1用移液管吸取浸出液25ml.注入锥形瓶中.滴加0.5%酚酞指示剂2-3 滴.摇匀.如试液不显红色.表示无碳酸根存在。如试液显红色时.则表示有碳酸根存在.即以H2SO4标准溶液滴定.边滴边摇.至红色刚一消失即为终点.记录H2SO4 标准溶液用量.精确至0.05mL。4.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1-2 滴.继续用H2SO4标准溶液

7、滴定至试液由黄色突变为橙色为止.记录H2SO4 标准溶液用量.精确至0.05mL。5、结果整理5.1 碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：b=2V1cVw/Vs1000/msCO32-= b10-30.060100 CO32-= b60式中：b碳酸根的质量摩尔浓度mmol/kg土；CO32-碳酸根的含量%或mg/kg土；V1酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量mL；Vs吸取试样浸出液体积mL；10-3换算因数；0.060碳酸根的摩尔质量kg/mol；60碳酸根的摩尔质量g/mol。 计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。5.2

8、重碳酸根含量应按下式计算：b=2cVw/Vs 1000/msHCO3-= b10-30.061100 HCO3-= b61 式中：b重碳酸根的质量摩尔浓度mmol/kg土；HCO3-重碳酸根的含量%或mg/kg土；10-3换算因数；V2甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量mL；0.061重碳酸根的摩尔质量kg/mol；61重碳酸根的摩尔质量g/mol。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。 四、氯根的测定 1、范围适用于各类土。 2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平：称量200

9、g.最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。3、试剂3.1 铬酸钾指示剂5%：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中.逐滴加入硝酸银AgNO3标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置一夜后过滤.滤液稀释至100ml.贮在棕色瓶中备用。3.2硝酸银标准溶液0.02mol/L：准确称取经105110烘干30min 的分析纯AgNO33.3974g.用纯水溶解.倒入1000ml容量瓶中定容.贮于棕色细口瓶中。3.3 重碳酸钠溶液0.02mol/L：称取1.7gNaHCO3.溶于纯水中.稀释至1000 ml。3.4 甲基橙指示剂0.1%。4 、试验步骤4.1吸取试样浸出液25ml

10、于锥形瓶中.加甲基橙指示剂0.1%1-2滴.逐滴加入0.02mol/L 重碳酸钠至试液变为纯黄色控制PH为7.使溶液恢复黄色.然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴.用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀.即为滴定终点.记录所用硝酸银标准溶液的用量ml。若浸出液中Cl-含量很高.可减少浸出液用量.另取1份进行测定。 4.2 另取纯水25ml.按4.1款的步骤操作.作空白试验。5、结果整理5.1 氯根的含量按下式计算： b=c Vw/Vs1000/ms Cl-= b10-30.0355100 或 Cl-= b35.5 mg/kg土式中： b氯根的质量摩尔浓度mmol/kg土； Cl-氯根的含量%或mg

11、/kg土；V1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积ml；V2空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积ml；0.0355-氯根的摩尔质量。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。五、硫酸根的测定EDTA络合容量法1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。 2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。3、试剂3.1 1:4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。3.2 钡

12、镁混合剂：称取1.22g氯化钡BaCl22H2O和1.02g 氯化镁.一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中.定容至500ml。 3.3 氨缓冲溶液:称取70g氯化铵NH4Cl于烧杯中.加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中.再加入分析纯浓氨水570ml.定容至1000ml。 3.4 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠NaCl.互相混合研细均匀.贮于棕色瓶中。 3.5 锌基准溶液：称取预先在105-110烘干的分析纯锌粉0.6538g于烧杯中.加入1:1盐酸溶液20-30ml.置于水浴上加热至锌完全溶解切勿溅失.然后移入容量瓶中.定容至1000ml。即得锌基准溶液浓度

13、为0.0100mol/l。3.6 EDTA标准溶液：3.6.1 配制：称取3.72gEDTA 溶于1000mL纯水中.摇匀。 3.6.2 标定：用移液管吸取3份锌基准液.每份20ml.分别置于3个锥形瓶中.用适量纯水稀释后.加氨缓冲溶液10mL.铬黑T指示剂少许.再加95%乙醇5ml.然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点.记下用量。3.6.3 按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度： CEDTA=Vc/VEDTA式中： cEDTAEDTA标准溶液的浓度mol/L； VEDTAEDTA标准溶液的用量；V锌基准溶液的用量mL； c锌基准溶液的浓度mol/L； 计算至0.0001mo

14、l/l.3份平行滴定.误差不大于0.05mL.取算术平均值。 3.7 乙醇：95%分析纯。 3.8 1:1盐酸溶液 3.9 氯化钡5% BaCl2溶液：称取5g氯化钡BaCl2定容至1000ml纯水中。4 操作步骤 4.1 预试验 取5mL浸出液于10mL比色管中.加2滴盐酸溶液1+1.加5滴氯化钡溶液100g/L.摇匀。观察沉淀生成情况.按表1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。 取样体积及钡、镁混合液用量表1浑浊情况 硫酸盐含量 mg/L 测定方法取样体积 mL 钡、镁混合溶液用量mL数分钟后微浑浊 10比浊法立即呈生浑浊 2550 比浊法立即浑浊 50100 EDTA25 4-5立即沉淀

15、100200 EDTA25 8立即大量沉淀 200 EDTA1010-124.2 根据试样中硫酸盐含量表1吸取试样于150mL锥形瓶中.用适量纯水稀释后.放入一小块刚果红试纸.滴加盐酸溶液1+4至试纸变成蓝色.再过量2-3滴.在电热板上XX省兴冶岩土工程检测有限责任公司作业指导书文件编号：XYZY-02-12-A第3页 共3页主题：硫酸根的测定EDTA络合容量法版号：第A版 第0次修改日期：20XX2月28日加热沸腾2min3min。 趁热准确加入一定量表1的钡、镁混合溶液.边加边摇动.直至预计的需要量.并再次将试液加热至沸腾5min.取下锥形瓶.在室温下静置2h。 加入10mL氯化铵-氢氧化

16、铵缓冲溶液pH10.加5滴铬黑T指示剂.95%乙醇5ml.摇匀后.用EDTA标准溶液滴定至天蓝色.即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积V1。 4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水.投刚果红试纸一片.滴加盐酸溶液1+4至试纸变成蓝色.再过量2-3滴.加入与4.2步骤等量的钡、镁混合溶液.然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液pH10.加5滴铬黑T指示剂.95%乙醇5ml.摇匀后.再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积V2mL。 4.4 再取一个锥形瓶加入与4.2步骤等体积的试样浸出液.然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液pH10.加5滴铬黑T指示

17、剂.95%乙醇5ml.摇匀后.用EDTA标准溶液滴定至由红色变为亮蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积V3mL5结果计算 5.1硫酸根的含量应按下式计算： b=cVw/Vs1000/msSO42-= b10-30.096100 %或 SO42-= b96 mg/kg土 式中 b硫酸根的质量摩尔浓度mmol/kg土；SO42-硫酸根的含量%或mg/kg土； cEDTAEDTA标准溶液的浓度mol/L； V1浸出液中钙镁与钡、镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积mL；V2用同体积钡、镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积mL；V3同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量mL；0.096硫酸根的摩

18、尔质量kg/mol。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。六、硫酸根的测定比浊法1、范围适用于硫酸根含量小于0.025%50mg/l的土。 2、仪器设备2.1 分光光度计。 2.2 电动磁力搅拌器。、烘箱、分析天平最小分度值0.1 mg。3、试剂3.1 悬浊液稳定剂：将浓盐酸30ml,95%的乙醇100ml.纯水300ml.氯化钠25g混匀的溶液与50ml甘油混合均匀。3.2 结晶氯化钡:将结晶氯化钡过筛取粒径在0.6-0.85mm之间的晶粒。3.3 硫酸根标准溶液：称取预先在105-110烘干的无水硫酸钠0.1479g,用纯

19、水通过漏斗冲洗入1000ml容量瓶中.溶解后.继续用纯水稀释至1000ml.此溶液中硫酸根含量为0.1mg/ml。4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制：用移液管分别吸取硫酸根标准溶液5、10、20、30、40ml注入100ml容量瓶中.然后均用纯水稀释至刻度.制成硫酸根含量分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/100ml的标准系列。再分别移入烧杯中.各加悬浊液稳定剂5.0ml和一量匙的氯化钡结晶.置于磁力搅拌器上搅拌1min。以纯水为参比. 将分光光度计波长调到400-450mm进行比浊.在3min内每隔30s测读一次悬浊液吸光值.取稳定后的吸光值。再以硫酸根含量为纵坐标.相对应的

20、吸光值为横坐标.在坐标纸上绘制关系曲线.即得标准曲线。 4.2 硫酸根含量的测定：用移液管吸取试样浸出液100ml硫酸根含量大于4mg/ml时.应少取浸出液并用纯水稀释至100ml置于烧杯中.然后按4.1款的标准系列溶液加悬浊液稳定剂等一系列步骤进行操作.以同一试样浸出液为参比.测定悬浊液的吸光值.取稳定后的读数.由标准曲线查得相应硫酸根含量mg/100ml。 5、结果计算硫酸根含量按下式计算：SO42-=mVw/Vs100/ms103 或SO42-=106b= 1000式中 SO42硫酸根含量%或mg/kg土；b硫酸根的质量摩尔浓度mmol/kg土；m由标准曲线查得SO42含量； SO42-

21、%硫酸根含量以小数计； 0.096SO42-的摩尔质量kg/mol。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土。七、钙离子的测定1、范围适用于各类土。 2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值0.1ml。 2.2 其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3、试剂 3.1 2mol/l氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于100ml纯水中； 3.2 钙指示剂：称取0.5g钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀.贮于棕色瓶中.保存于干燥器内；3.3 EDTA标准溶液：配制与标定同五、硫酸根的测定的第3.6.3款；3.4 1:4盐酸溶液；3.5

22、 刚果红试纸；3.6 95%乙醇溶液。 4 操作步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中.投刚果红试纸一片.滴加1:4盐酸溶液至试纸变为蓝色为止.煮沸除去二氧化碳当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时.可省去此步骤。4.2 冷却后.加入2mol/l氢氧化钠溶液2ml控制pH12摇匀。放置1-2min后.加钙指示剂少许.95%乙醇5ml.用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下EDTA标准溶液用量.估读至0.05ml。5、 结果计算 钙离子含量按下式计算：b=VcVw/Vs1000/msCa2+= b10-30.040100 或Ca2+= b40 式中 b钙离子的质量摩

23、尔浓度mmol/kg土； Ca2+钙离子含量%或mg/kg土；cEDTA标准溶液浓度mol/l；VEDTA标准溶液用量ml；0.040钙离子的摩尔质量kg/mol。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1 mL.取算术平均值。八、 镁离子的测定1、范围适用于各类土。 2、仪器设备与测定钙离子仪器相同3、试剂 3.1 2mol/l氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中；3.2 钙指示剂：称取0.5g钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀.贮于棕色瓶中.保存于干燥器内；3.3 EDTA标准溶液：配制与标定同五、硫酸根的

24、测定的第3.6.3款；3.4 1:4盐酸溶液；3.5 刚果红试纸；3.6 95%乙醇溶液。4 操作步骤4.1 在滴定钙后的浸出液中.投入一小片刚果红试纸.逐滴加入盐酸1+1至刚果红试纸由红色恰变蓝色.加入氨缓冲溶液5ml.充分摇匀.用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为不变的蓝色为终点。记下EDTA标准溶液用量.估读至0.05ml。5、镁离子结果计算 b=cVw/Vs1000/msMg2+= b10-30.024100 或Mg2+= b24 试中 b镁离子的质量摩尔浓度mmol/kg土；Mg2+镁离子含量%或mg/kg土；V2钙镁离子对EDTA标准溶液的用量；V1钙离子对EDTA标准溶液的用

25、量；cEDTA标准溶液浓度；0.024镁离子的摩尔质量。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。第二部分 有机质试验1、范围适用于有机质含量不大于15%的土。 2、仪器设备2.1 分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.2 油浴锅.植物油。2.3 其他设备：温度计0-200.刻度1、试管、锥形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.15mm筛子等。3、试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：称取预先在105-110下烘干并研细的重铬酸钾44.1231g.溶于800ml纯水中必要时可加热.在不断搅拌下.缓慢地加

26、入浓硫酸1000ml.冷却后移入2000ml容量瓶中.用纯水稀释至刻度。此标准溶液的浓度：c=0.075mol/l3.2 硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁FeSO47H2O56g.溶于适量纯水中.加3mol/lc溶液30ml.然后用纯水稀释至1L。标定方法如下： 准确量取重铬酸钾标准溶液10.00ml3份.分别置于锥形瓶中.各用纯水稀释至60ml ,再分别加入邻啡锣啉指示剂3-5滴.用硫酸亚铁标准溶液滴定.使溶液由黄色经绿色突变至橙红色为终点.记录用量。3份平行误差不得超过0.05ml.取算术平均值。按下式计算硫酸亚铁标准溶液准确浓度：c=cV/V式中 c硫酸亚铁的浓度； V滴定硫酸亚铁用量；

27、c重铬酸钾浓度；V重铬酸钾体积。计算至0.0001mol/l。3.3 邻啡锣啉指示剂：称取邻啡锣啉1.845g和硫酸亚铁0.695g溶于100ml纯水中.贮于棕色瓶中。4、操作步骤.放入干燥的试管底部.用滴定管缓慢滴入重铬酸钾标准溶液10.00ml.摇匀.在试管口插一小漏斗。4.2 将试管插入铁丝笼中.放入190左右的油浴锅内.试管内的液面应低于油面。控制在170-180的温度范围.从试管内溶液沸腾开始计时.煮沸5min.取出稍冷。4.3 将试管内溶液倒入锥形瓶中.用蒸馏水洗净试管底部.并使试液控制在60ml.加入邻啡锣啉指示剂3-5滴.用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色经绿色突变为橙红色为终点。记下硫酸亚铁标准溶液的用量.估读至0.05ml。4.4 以纯砂代替试样按4.1-4.3步骤进行空白试验。5.结果处理有机质按下式计算： Om=cV0-V0.0031.724100/ms式中 Om有机质含量%；c硫酸亚铁标准溶液浓度mol/l；V0空白滴定硫酸亚铁用量；V试样滴定硫酸亚铁用量； 0.0031/4硫酸亚铁标准溶液浓度时的摩尔质量kg/mol； 1.724有机碳换算成有机质的因数。计算准确至0.01%。- 14 - / 14