饲料常规检验.ppt
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1、饲料常规检验,饲料常规检测中的注意事项,一、水分(H2O)的测定1、原理:试样在1052烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。2、注意事项:1)含糖分高的易分解或易焦化试样,应使用减压干燥法(65)测定水分。2)鱼油、玉米油、洗米糠、鱼粉等含不饱和脂肪酸和高脂肪的样品应在100 干燥。3)水分计时以温度升上去开始,这段时间不要打开烘箱放拿任何东西。取出之后,迅速将称量皿的盖子盖上。放入干燥器,冷却到室温(30分钟左右)称重,不要放置太久。4)样品检测时,刚粉碎的样品待恢复室温后,称样(2克左右),厚度在2-4mm之间。(国标法和快速法测水分需要校正。最终减去校正数,得出快速法的水
2、分含量。),饲料常规检测中的注意事项,二、粗蛋白(CP-crude protein)的测定1、凯氏定氮法测定粗蛋白的原理:在催化剂(五水硫酸铜和硫酸钠1+10)作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定生成的硼酸铵,测出样品的氮含量,将结果乘以换算系数6.25(饲料样品中粗蛋白的平均含氮量)计算出粗蛋白含量。本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料。,饲料常规检测中的注意事项,原理:在消化过程中添加硫酸钠(硫酸钾)可以提高温度加快有机物分解,它与硫酸反应生成硫酸氢钠,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点330,而添加硫酸钠后,温度可达40
3、0,加速了整个反应过程。其原因是随着消化过程硫酸不断地被分解,水分的逸出使硫酸钠浓度增大,沸点增加。加速了有机物的分解。其反应式如下:Na2SO4+H2SO4=2NaHSO4,饲料常规检测中的注意事项,但硫酸钠加入量不能太大,否则温度太高,生成硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。为了加速反应过程,还加入硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢,次氯酸钾作为氧化剂,但为了防止污染通常使用硫酸铜。,饲料常规检测中的注意事项,蒸馏:样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨,其反应如下;2(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+H20吸收与滴定:蒸馏过程中放出的氨通常用硼酸溶液吸收后
4、,再用标准盐酸溶液直接滴定,硼酸呈微弱的酸性,用酸滴定不影响指示剂变色反应,它有吸收氨的作用,其反应如下:2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3,饲料常规检测中的注意事项,2、注意事项(半微量)1)蒸馏前应检查装置是否漏气并用硫酸铵来校正(通过电炉温度调节)蒸馏完毕,拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室内碱液喷入冷凝管内,避免给下一个试样分析带来较大误差。2)样品量保持在0.5克左右较适宜,若样品量较大应延长消化时间。3)硫酸应加12mI左右,以免烧干,致使结果偏低,另外加完酸后应立即盖好硫酸瓶盖,防止浓硫酸吸水而
5、使浓度降低。4)蒸馏烧瓶中应加几滴甲基红和硫酸,保持溶液为红色,让整个操作在酸性条件下进行。(防止水中氨态氮的流失)5)抽样要均匀,样品粉碎前要摇匀,样品的粉碎细度要达到要求,催化剂的比例采用1+10较好,可缩短消化时间。6)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(1+1),一般要求配制后放置半个月以上使用。盐酸标准溶液的浓度最好不要超过0.025mol/L。,饲料常规检测中的注意事项,三、蛋白质溶解度(PS-protein solubility)的测定1、原理:本方法适用于测定饼粕类饲料原料在0.2%氢氧化钾溶液中的蛋白质溶解度。利用蛋白质在碱性水溶液中能水解的特性,将水溶性含氮物与硫酸反应生成硫酸盐,
6、再用饱和碱液蒸馏反应释放出氨态氮,用硼酸吸收和盐酸滴定测得氮的含量。测得的结果与粗蛋白质之比。,饲料常规检测中的注意事项,2、注意事项:1)样品粉碎细度一定要达到要求(过60目筛),过粗将导致结果偏低。2)氢氧化钾的浓度需标定在允许范围内,加入量应准确(75.00ml).3)离心后吸取时不要将底部的样品冲浑浊,否则结果将偏高。,饲料常规检测中的注意事项,四、粗灰分(ASH)和砂分(Sand)的测定1、砂分原理:试样在550-570灼烧后所得残渣,经盐酸溶解后的不溶物,再经550-570灼烧后所得残渣重量占试样的质量百分率。注意事项:1)称样量不要过多,以1克左右为宜,样品在坩埚中要铺平但不要压
7、实。2)按要求先碳化再灼烧,碳化时半加盖防止残灰飞散损失。,3)灼烧的温度控制在550-570之间,温度过高会引起磷硫等盐的挥发。成品一般灼烧2小时,原料一般灼烧4小时。灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关,含铁高时为红棕色;含锰高为淡蓝色;有明显黑色炭粒时,为炭化不完全,应延长灼烧时间。(遇到原料灰分超标时,应把灼烧时间延长,避免和供应商发生争执。)4)测定砂分加盐酸溶解残渣时只须微沸防止样液损失,所用坩埚应无裂痕,应使用中速定量滤纸进行过滤至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。5)对于某些含糖较高的单一饲料,灰化时样品易膨胀溢出坩埚,应预先滴加数滴纯度较高的植物油再灰化。,饲料常规检测中的注意事项
8、,五、粗脂肪(EE)的测定1、原理:在索氏脂肪提取器中用乙醚(石油醚)提取试样,提取物的重量占样品总重量的百分比即为粗脂肪含量。2、注意事项:(1)样品须事先烘干,称样量宜稳定,粗脂肪10%,称1克左右,粗脂肪10%,称1.5-2克 左右。(2)抽提必须充分,建议抽提时间10-12小时为宜,回流速度约为8-10次每小时,注意控制冷却水的流量,以出口水温不超过进 口水温4度为宜。(3)一次性放入抽提管内的滤纸包,不宜超过4个.(4)第一次于105度烘干的时间3h为宜,称量时读数速度应稍快且以增重前一次重量为准。(5)所用乙醚(石油醚)必须为无水乙醚(石油醚),如果含有水分,则可能将样品中的糖及无
9、机物抽出,造成误差。,饲料常规检测中的注意事项,六、粗纤维(CF-crude fiber)的测定1、原理:用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇、乙醚除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。2、注意事项:(1)硫酸和氢氧化钠的浓度要求准确,每次的微沸时间要准确。(2)回流时要控制好消泡剂(正辛醇)的添加量和电炉温度,防止爆沸。控制好冷却水流量防止冷却效果不佳而使酸或碱的浓度增大而影响结果。(3)古氏坩埚下面的酸洗石棉不要放的太多,以对着太阳光照,能看见零散的阳光即可。(4)洗涤和转移时要干净彻底不要将洗涤物洒落。,饲料常规检测中的注意事项,七、钙(calcium)的测
10、定1、原理:将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素或钙红为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。原理:用EDTA标准溶液滴定钙,当加钙红(以H3In表示其分子式)为指示剂,在碱性溶液中为蓝色,与钙离子络合后生成红色络合物,反应如下:碱性Ca2+HIn2-=CaIn-+H+(溶液呈紫红)当以EDTA溶液进行滴定时,H2Y2-逐渐夺取CaIn-络合物中的Ca2+而生成更稳定的络合物CaY2-(无色)。,饲料常规检测中的注意事项,七、钙的测定碱性CaIn-+H2Y2=CaY2-+HIn-加入孔雀
11、石绿并用氢氧化钾调节溶液PH值大于12可排除Mg2+的干扰:Mg2+2OH-=Mg(OH)2(2)、加三乙醇胺可掩敝Al3+、Fe3+、Mn2+等离子对测定的干扰。加盐酸羟胺主要排除Fe3+的干扰:4Fe3+2HONH2Cl=4Fe2+N2O+H2O+4H+2HCl红色(无色)蓝色,饲料常规检测中的注意事项,2、注意事项经常检查蒸馏水的空白值。加入1+1盐酸煮沸灰分时一要防止溅出,二要防止烧干。终点的判断要准确统一。用空白试样对比观察。钙红指示剂为黑色粉末,在水溶液和乙醇溶液中均不稳定,一般与干燥的NaCl混合后使用(混合比例为1+100)。,饲料常规检测中的注意事项,八、总磷(TP-tota
12、l phosphorus)的测定1、原理(钒钼酸铵比色法)先将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色钒钼酸络合物(NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3磷钒钼酸复合体,在波长400nm下进行比色测定,其吸光度与试液中的磷含量成正比。夲方法适用于磷含量小于50g/kg的饲料原料(除磷酸盐外)和饲料产品中磷的测定。特别适合于低磷饲料的分析,饲料常规检测中的注意事项,2、注意事项加钒钼酸铵显色剂定容后,夏季放置15min,冬天由于气温低,放置20min后测定吸光度。磷显色液应放置15天以上再标定,如果发现有沉淀物要重配或过滤后重新标定。(标定后相关系数要达到0.
13、999才能使用,否则重标。)每次测定前检查波长是否正确,并用空白试剂测定每个比色皿的吸光度。通过控制称样量和稀释倍数保证样品的吸光值应尽量控制在标准曲线的中间段。,饲料常规检测中的注意事项,九、盐分(Salt)测定原理:(一)摩尔法1、原理:在中性或弱酸性介质中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液进行滴定时,由于氯化银的溶解度比铬酸银小,根据分步沉淀的原理溶解度较小的氯化银沉淀首先析出,当Cl-被沉淀完全后,稍过量的硝酸银标准溶液与溶液中的铬酸钾指示剂反应生成铬酸银的砖红色沉淀(量少时为橙色),指示理论终点的到达。Ag+Cl-=AgCl 2Ag+CrO42-=Ag2CrO4(橙色),饲料常规检
14、测中的注意事项,据以上理论计算,为使测定结果准确,需控制以下几个滴定条件:(1)K2CrO4溶液的浓度因为K2CrO4溶液的浓度过高,会使终点过早到达,结果偏低。反之K2CrO4溶液过稀,会使终点推迟,结果偏高,一般用5%K2CrO4溶液加入2ml或10%K2CrO4溶液加入1ml即可。(2)溶液的酸度:此沉淀反应在中性或弱酸性介质中进行。在酸性介质中进行会生成HCrO4-离子,不生成Ag2CrO4沉淀。Ag2CrO4+H+=2Ag+HCrO4-在强碱性溶液中不生成AgCl沉淀 2Ag+2OH-=Ag2O(黑)+H2O,饲料常规检测中的注意事项,3)滴定过程中要充分摇动在滴定终点以前,溶液中还
15、有没反应完的少量Cl-会被AgCl沉淀吸收附,使Ag2CrO4过早出现而误认为是到达终点。因此滴定过程中应充分摇动,使被AgCl沉淀吸收的Cl-解吸出来。4)溶液中不能有氨 因为氨可与Ag+生成Ag(NH3)2络离子而使氯化银和铬酸银沉淀溶解。为此要严格控制溶液的PH值在6.5-7.2。,饲料常规检测中的注意事项,2、注意事项蒸馏水的加入量(200毫升)要准确。搅拌摇匀放置20分钟后,要吸上清液,如果吸到浑浊液会使结果偏高。可用快速定性滤纸干过滤后弃去初滤液后测定。溶液中不能有氨存在,因为氨可与Ag+生成Ag(NH3)2络合物而使氯化银和铬酸银沉淀溶解,必须用酸调节将PH值控制在6.57.2。
16、凡能与Ag+生成沉淀的阴离子如PO43-、AsO33-、SO32-、S2-、CO32-等,与CrO42-生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+等,以及有色离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等,以及在中性或碱性溶液中易发生水解的离了如Fe3+、Al3+等都干扰测定,应该预先分离。铬酸钾指示剂的加入量要统一。每次必须做空白,样品滴定的结果终点颜色要看空白的颜色。在滴定的过程中,要求慢滴快摇。,饲料常规检测中的注意事项,(二)佛尔哈德法1、原理在酸性条件下,先加已知过量的硝酸银标准溶液于待测溶液中,使Cl-生成氯化银沉淀,再用硫酸铁作指示剂,用硫氰酸铵标准溶液返滴定过量的硝酸银,根据消耗硝酸银和硫氰酸
17、铵标准溶液的浓度、体积计算氯化物含量。反应如下:Ag+Cl-=AgCl剩余过量的硝酸银发生如下反应:Ag+SCN-=AgSCN,饲料常规检测中的注意事项,(二)佛尔哈德法当滴定达终点时,稍过量的SCN-与硫酸铁中的Fe3+反应生成Fe(SCN)2+红色络合物(量少时为橙色),指示终点的到达,反应如下:Fe3+SCN-=Fe(SCN)2+(橙色)需要注意的是当到达理论变色点时,溶液呈橙色,如用力过份剧烈摇动沉淀,则橙色又消失,再加硫氰酸铵标准溶液时,橙色又出现。如此反复进行,给测定结果造成极大误差。为什么会发生此现象呢?原因是此时发生沉淀转化作用,由于硫氰酸银沉淀的溶度积远小于氯化银沉淀的溶度积
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