03级药学《仪器分析-》试卷(B).docx

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1、绍兴文理学院二OO四学年第一学期药学专业03级仪器分析期末试题（B）2、在原子汲取光谱中，干扰效应大致上有3、紫外汲取分光光谱仪由、及记录仪等主要部件组成。4、目前应用最多的为核磁共振谱。其主要供应三方面信息、和O5、速率理论方程式中，A项为,B项为,C项为O6、高辨别质谱可获得物质的和等方面的信息。二、名词说明：（10%）1） K汲取带：2）红外活性振动：3）积分汲取4）自旋分裂5）相对保留值三、简答题：（36%）1、 说出溶剂极性对*跃迁汲取峰的影响？2、 画出荧光分光光度计的结构简图，并简述各部分的作用。3、 画出CHiCH2OH的高辨别B-NMR图。4、 简述质量分析器的基本原理并举例

2、说明。5、 写精彩谱分别方程式并说明每项的意义。6、请说明影响红外汲取峰强度的主要因素。四、计算题：(24%)1、今有4.OOg牙膏试样，用50ml柠檬酸缓冲溶液(同时还含有氯化钠)煮沸以得到游离态的朝离子,冷却后稀释至100mlo取25ml用氟离子选择电极测得电极电位为-0.182V,加入0.00107mgU的氟离子标准溶液5ml后电位值为-0.2446V请问牙膏试样中氟离子的质量分数是多少？2、称取维生素C0.05g溶于100nll的0.005mo1.的硫酸溶液中，再精确量取此溶液2.0Om1.稀释至100ml,取此溶液于Icm汲取池中，在4nil245nm处测得A值为0.551,求试样中

3、维生素C的百分质量分数。3、在一根3米长的色谱柱上分别一个试样的结果如下：死时间为Imin,组分1的保留时间为14min,峰宽0.8min。组分2的保留时间为17min,峰宽为Imino1 .用组分2计算色谱柱的理论塔板高度H；2 .求调整保留时间/及3 .用组分2求有效塔板数“及有效塔板高度乩,4 .求容量因子k及k25 .求相对保留值和分别度R。五、设计题（10%）用一种仪器分析方法测定某液体样品中的产*。绍兴文理学院二OO四学年第一学期药学专业03级仪器分析期末试题（答案B）题号（型）一二三四五六核分人得分总分得分评卷人一、填空题（20%每空1分）1、库仑滴定法的基本原理与一般滴定分析相

4、像，但滴定剂不是由滴定管向待测试液中滴加，而是用恒定电流通过一电解在试液内部产生,与被测组分作用，依据滴定终点消耗的电量求算出被测物含量的分析方法。2、在原子汲取光谱中，干扰效应大致上有电离干扰、光学干扰、物理干扰、化学干扰。3、紫外汲取分光光谱仪由上源_、单色器、样品池、检测器一及记录仪等主要部件组成。4、目前应用最多的为质子核磁共振谱。其主要供应三方面信息化学位移、自旋裂分和积分线。5、速率理论方程式中，A项为涡流扩散项,B项为纵向扩散项，C项为传质阻力项6、高辨别质谱可获得物质的分子量和同位素分布等方面的信息。二、名词说明：（10%每项2分）1） K汲取带：由共挽双键产生的汲取峰。2）红

5、外活性振动：由偶极矩改变的振动。3）积分汲取：测量汲取峰面积的大小。4）自旋分裂：由自旋偶合引起的分裂现象.5）相对保留值2：扣除了死时间的保留时间。三、简答题：（35%）1、 说出溶剂极性对乃一%*跃迁汲取峰的影响？（6分）溶剂极性使乃一万*跃迁汲取峰向长波长方向移动，激发态极性比基态的极性大，激发态与极性溶剂之间相互作用，使能量降低2、 画出荧光分光光度计的结构简图，并简述各部分的作用。（6分）光源、两个单色器、样品池、检测器等及结构3、 画出CHg/OH的高辨别NMR图。从化学位移、峰分裂、积分线三个方面考虑4、 简述质量分析器的基本原理，并举例说明。使不同质荷比的离子碎片按次序分别开的

6、装置，如四极杆，飞行时间等。5、 写精彩谱分别方程式并说明每项的作用。理论塔板数越高柱选择性越高，容量比越大对分别越有利。6、请说明影响红外汲取峰活度的主要因素。分子振动有关偶极矩的改变及大小。内部因素：电子效应，氢键等外部因素：物质的状态及溶剂效应等。四、计算题：（25%）1、 今有4.OOg牙膏试样，用50ml柠檬酸缓冲溶液（同时还含有氯化钠）煮沸以得到游离态的氟离子，冷却后稀释至100mlo取25ml用氟离子选择电极测得电极电位为-0.182V,加入0.00107/咫二的氟离子标准溶液5ml后电位值为-0.2446V请问牙膏试样中氟;离子的质量分数是多少？E=K-KIgG=E=1E-EX

7、l=SlgCM+CM（匕+VjCjC0.002%2、 称取维生素CO.05g溶于100nIl的0.005巾/U的硫酸溶液中，再精确量取此溶液2.00m1.稀释至100m1.取此溶液于ICm汲取池中，在/1.IX245nm处测得A值为0.551,求试样中维生素C的百分质量分数。A=bc/M*sc=nM维C的百分质量分数=当虻1OO%=9839%m3、在一根3米长的色谱柱上分别一个试样的结果如下:死时间为Imin,组分1的保留时间为14min,峰宽0.8min。组分2的保留时间为17min,峰宽为IminO1 .用组分2计算色谱柱的理论塔板高度H；2 .求调整保留时间屋及小3 .用组分2求有效塔板数”及有效塔板高度乩,4 .求容量因子kl及K25 .求相对保留值和分别度R。1) n-16(Zw)2H=1.m”2=062) =13mintfty=16min3)%效=%)仃效=1./4效/效=MXl炉H付效=0.73即4) kl13k2165) a1=1.2R=3.33五、设计题(10%)用一种仪器分析方法测定某液体样品中的产*。1 .用一种仪器分析方法测定某液体样品中的C”。2 .选择合适的仪器分析方法3 .所选用方法的工作原理4 .样品及标准样品的处理步骤5 .测量数据的获得6 .数据处理及结果