GB_T 4701.12-2024 钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法.docx

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1、ICS77.100CCSHIlf=O中华人民共和国国家标准GB/T4701.122024钛铁钛含量的测定二安替毗咻甲烷分光光度法FerrotitaniumDeterminationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod2024-04-25发布2024-11-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则起草。已经发布了以下部分:本文件是GB/T4701的第12部分。GB/T4701钛铁钛铁一钛铁-U铁钛铁一钛铁一钛铁钛铁钛铁

2、钛铁：钛含量的测定硅含量的测定铜含量的测定锦含量的测定铝含量的测定磷含量的测定碳含量的测定硫含量的测定钛含量的测定硫酸铁镂滴定法；硫酸脱水重量法；铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法；亚神酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法;EDTA滴定法；钮磷钳蓝分光光度法和铝蓝分光光度法；红外线吸收法；红外吸收法和燃烧中和滴定法；二安替毗咻甲烷分光光度法；硅、镉、磷、铭、铝、镁、铜、帆(、银含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SACZTC318)归口。本文件起

3、草单位：鞍钢股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、锦州锐业有限责任公司、内蒙古新太实业集团有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：邓军华、亢德华、张杰、唐艳秀、王丽晖、陈荣、周瑞东、刘飞、李京霖、叶小爽、范玉、刘坤、张晨。由于钛铁检测过程中涉及到的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证钛铁检测标准的方便及准确，我们针对钛铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑钛铁检测的国家标准体系。GB/T4701钛铁系列分析方法是我国钛铁检测的基础标准，拟由以下部分构成。一第1部分：钛铁钛含量的测定硫酸铁钺滴定法。目的在于测量

4、钛铁中的钛含量，采用硫酸铁铁滴定法。一第2部分：钛铁硅含量的测定硫酸脱水重量法。目的在于测量钛铁中的硅含量，采用硫酸脱水重量法。一第3部分：钛铁铜含量的测定铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钛铁中的铜含量，采用铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法。第4部分：钛铁钵含量的测定亚碑酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法。目的在于测量钛铁中的镒含量，采用亚神酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法。一第6部分：钛铁铝含量的测定EDTA滴定法。目的在于测量钛铁中的铝含量，采用EDTA滴定法。第7部分：钛铁磷含量的测定铀磷铝蓝分光光度法和铝蓝分光光度法。目的在于测量钛铁中的磷含量，采用初磷铝蓝分光光度

5、法和铝蓝分光光度法。一第8部分：钛铁碳含量的测定红外线吸收法。目的在于测量钛铁中的碳含量，采用红外线吸收法。第10部分：钛铁硫含量的测定红外吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钛铁中的硫含量，采用红外吸收法和燃烧中和滴定法。一第12部分：钛铁钛含量的测定二安替毗咻甲烷分光光度法。目的在于测量钛铁中的钛含量，采用二安替毗咻甲烷分光光度法。第13部分：钛铁硅、钵、磷、铝、铝、镁、铜、锐、银含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钛铁中的硅、锌、磷、铝、铝、镁、铜、机、银含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。钛铁钛含量的测定二安替毗咻甲烷分光光度法警告：使用本文件的人员应有正规实验

6、室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了二安替毗咻甲烷分光光度法测定钛含量的方法。本文件适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围（质量分数）：10.0%50.0%o2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再

7、现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样用硫酸和过硫酸铉分解，分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛离子与二安替毗咻甲烷生成黄色络合物，于435nm处测量吸光度，计算钛的质量分数。5试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸储水或与其纯度相当的水。5

8、. 1过硫酸铉。5.2 混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀，用磨口瓶贮存备用。5.3 高纯铁，钛含量小于0.0005%。5.4 盐酸，p1.19g/m1.o5.5 硫酸，p1.84gm1.o5.6 硝酸，p1.42g/m1.o5.7 硫酸(1+1)。5.8 硫酸(5+95)。5.9 抗坏血酸溶液(50g1.):用时现配。5.10二安替毗咻甲烷溶液(50g1.):用盐酸4)与水进行配制,其体积比为替11。5.11钛贮备液100OUg/m1.。称取1.6685g预先在800C灼烧Ih的二氧化钛(质量分数99.9%以上)于钳珀期中加4g6g混合熔剂(5.2)在100(TC熔融至清亮冷却后将生

9、烟放入250m1.烧杯中加20m1.硫酸(5.7)和60m1.水加热使熔融物溶解将用烟用硫酸(5.8)洗净取出冷至室温移入100Om1.容量瓶中用硫酸(5.8)稀释至刻度混匀。5.12 钛标准溶液100g/m1.o分取10.00m1.钛贮备液(5.11)于100m1.容量瓶中用硫酸(5.8)稀释至刻度混匀。5.13 铁贮备液10mg/m1.o将1.OOg高纯铁(5.3)溶于20m1.盐酸(5.4)中，缓慢加热，滴加Im1.硝酸(5.6)煮沸至溶液体积大约为10m1.,冷却至室温，移入100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6仪器6.1 分析中所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分

10、别符合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808中准确度A级的规定。6.2 笛珀烟，容积不小于30m1.。6.3 分光光度计，符合GB/T7729的规定。7制样7.1按照GB/T4010制备试样。7. 2试样应加工至粒度小于0.125mm。8分析步屏7.1 测定次数对同一试样，至少独立测定两次。7.2 试料量称取0.10g试料，精确至0.0001g。7.3 空白试验和验证试验7.3.1 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3.2随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4 试料分解和试液制备称取试料(8.2)放入150m1.锥形瓶中，加入20m1.硫酸(5

11、.7),加热溶解，待反应不再剧烈后加入2g3g过硫酸筱1)煮沸至冒大气泡。冷却至室温，将溶液移入50Om1.容量瓶中(如果出现硅胶，可先用快速滤纸趁热过滤),用水稀释至刻度，混匀。7.5 显色8. 5.1按表1分取试液两份于100m1.容量瓶。8. 5.2显色液：加入IOm1.抗坏血酸溶液(5.9),摇匀放置2min5min。再加入15m1.盐酸(5.4)摇匀，加入20m1.二安替毗咻甲烷溶液(5.10),用水稀释至刻度，混匀。室温不低于20C时放置20Inin,室温低于20放置40Inino8.5.3参比液：除不加二安替毗咻甲烷溶液外，其余同显色液操作进行。*1试液分取和试剂用钛含量(质量分

12、数)%分取试液量m1.校准曲线10.035.O5.0(8.7.1)35.0-50.03.0(8.7.2)10.0-50.O5.0(8.7.3)*“适用于分光光度计最大量程不小于3时使用。1. 6测量将显色液移入适量吸收皿中，以自身参比液为参比，于分光光度计435nm处测量吸光度，在工作曲线上计算试液中钛的质量。2. 7校准曲线的绘制8. 7.1于一-组100m1.容量瓶中，根据试样中铁的含量加入0.5m1.铁贮备液(5.13),再分别加入Om1.,0.50m1.,1.00m1.,1.50m1.,2.00m1.,3.00m1.,4.00m1.,5.00m1.钛标准溶液(5.12),补加空白溶液5

13、.00m1.(8.3.1),之后按&5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度，绘制工作曲线。9. 7.2于一组100m1.容量瓶中，根据试样中铁的含量加入0.5m1.铁贮备液(5.13),再分别加入0m1.,1.00m1.,1.50m1.,2.00m1.,2.50m1.,3.00m1.,3.50m1.,4.00m1.钛标准溶液(5.12),补加空白溶液3.0m1.(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度，绘制工作曲线。10. 7.3于一组100m1.容量瓶中，根据试样中铁的含量加入0.5m1.铁贮备液13),再分别加入Om1.,0.50m1.,1.00m1.,1.50m1

14、.,2.00m1.,3.00m1.,4.00m1.,5.00m1.,6.00m1.钛标准溶液(5.12),补加空白溶液5.00m1.(8.3.1),之后按&5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度，绘制工作曲线。9分析结果计算及其表示9.1 分析结果的计算钛的含量(Wn)以质量分数计，数值以%表示，按公式计算:式中：mo由工作曲线或回归方程求得分取试样溶液中钛量的质量，单位为微克(Ug);V试样溶液总体积，单位为亳升(m1.);m试料质量的质量，单位为克(g);V1分取试样溶液体积，单位为毫升(m1.)。9.2 分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限，则取其算术

15、平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB“8170修约，将数值修约到两位小数。10精密度本文件的精密度是在2022年由9个实验室，对9个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，函数关系式计算结果汇总于表2,精密度试验的原始数据见附录B。表2精密度钛含量(质量分数)/%重复性/%再现性/%10.0-50.0Igr=O.5161IgmT.4951R=O.1305+0.00429m在重复性限条件下，获得的两次独立分析结果

16、差值的绝对值不大于重复性限，出现大于重复性限的概率不大于5%;在再现性限条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限，出现大于再现性限的概率不大于5%。11试验报告试验报告应包括下列内容：a)实验室的名称和地址：b)试验报告的签发日期；c)本文件编号：d）识别试样必要的细节；e）分析结果；D结果的编号；g）在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。附录A（规范性）试样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。从独立结果开始图A.1试样分析结果接受程序流程图附录B（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是在由

17、9个实验室对钛含量的9个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次。得到的原始数据见表B.loB.1精密度试验原始数据实验室i水平j12345678919.99319.98325.03727.23030.02335.38738.81343.69349.9159.99720.02324.99327.26730.21035.54738.78743.71249.86310.02120.12324.96727.30730.05735.32738.86043.61250.117210.02520.05825.12827.14330.24535.38938.81

18、843.81250.01310.03820.08925.12727.24430.24835.38438.81743.71549.98210.05620.04425.12727.34230.24435.38638.81343.61650.11439.98620.14525.03227.36130.01835.22638.69843.85949.98810.01320.08324.99927.43830.12535.30438.71143.67849.8859.99220.09225.06527.30530.10235.28738.72943.62449.72449.98820.03425.145

19、27.28129.98835.12038.65743.68349.80110.08220.12525.10927.29230.21735.32338.52443.64150.05210.03420.13625.11227.35430.19135.25438.47443.73250.168510.00020.00025.12027.34030.24035.3838.81043.81050.18210.12220.02725.20027.27530.24035.39238.77543.70850.16410.12020.20425.30427.50030.36035.43338.95443.812

20、50.22569.98419.98624.98027.26630.11635.21238.76643.85649.9009.90619.87525.15627.28530.15835.36238.82343.76049.9729.85119.98124.98527.31730.17835.20638.78943.90750.05679.93019.98324.97027.34030.14035.3938.67043.64050.1609.93019.98624.96027.33030.17035.2938.85043.86049.9609.91019.98325.03027.27030.240

21、35.4838.82043.95550.05089.98120.01225.25327.23630.15335.35238.65643.78549.7559.97820.01525.18527.32530.16235.3438.55343.76649.8539.88520.10225.20227.25330.16235.45538.56143.82349.962910.01220.02425.12527.14230.24535.38438.81343.75450.20210.02520.03525.01127.17530.24235.49638.79443.84850.10410.01819.99825.10427.18530.35435.43538.85143.75250.125