HG_T6149-2023加氢催化剂及其载体中二氧化硅晶相含量的测定X射线衍射.docx

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1、ICS71.100.99CCSG74HG中华人民共和国化工行业标准HG/T61492023加氢催化剂及其载体中二氧化硅晶相含量的测定X射线衍射法DeterminationofsilicondioxidecrystallinephaseconcentinhydrogenationcatalystsanditssupportsX-raydiffractionmethod2023-11-01实施2023-04-21发布中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承

2、担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC1O)归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中触媒新材料股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、开滦能源化工股份有限公司、东莞市合标科技有限公司。本文件主要起草人：李瑞峰、宋金鹤、陈延浩、郭金涛、温广明、李进、马宝利、王涛、卢冰、徐铁钢、徐伟池、董金明、孙玲、万书宝、屈兴合、张薇。加氢催化剂及其载体中二氧化硅晶相含量的测定X射线衍射法瞥示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采

3、取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了采用X射线衍射法测定加氢催化剂及其载体中二氧化硅晶相含量。本文件适用于加氢催化剂及其载体中-二氧化硅晶相含量在033%10.22%（质量分数）范围内的测定。加氢催化剂及其载体中低温方石英晶相含量的测定也可参照执行本文件，但本文件未对其精密度进行考查。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则3术语

4、和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法概要在相同的试验条件下，测定并收集20角度在2527范围内校准样片和催化剂及其载体样片的X射线衍射数据，采用数据处理软件的化学计量学分峰程序（PearSOnVlI）获得样片中a-氧化铝（012）和a-二氧化硅（IOI）两个晶面衍射峰的积分强度（计数），用k值法计算加氢催化剂及其载体中Q-二氧化硅晶相含量（质量分数）.5试剂或材料5. 1a-二氧化硅：粉末，含量不小于96%（质量分数）。5.2 a-氧化铝：粉末，含量不小于99%（质量分数）。5.3 无水乙醇：分析纯。6仪器设备6.1X射线衍射仪：配置铜靶K。X射线源，仪器衍射强度稳定性不大于1.5%8

5、h,安装X射线衍射数据处理软件。6. 2分析天平：感量0.0001g。6.3恒温干燥箱：能控制温度110C5C7样品7.1 实验室样品按GB/T6678GB/T6679的规定取得。7.2 试样称取3000.0mg10.0mg实验室样品，置于玛瑙研钵中，滴加无水乙醇浸没粉末，湿法研磨5minIOmin。置于通风橱中，自然干燥2h4h。收集粉末于石英生堀中。将石英生烟置于恒温干燥箱中，于110C5C干燥lh。取出，置于5A分子筛干燥器中冷却。备用。8样片制备8.1 校准样片的制备8. 1.1称取100.0mgl.Omga-氧化铝、100.0mg1.Omga-二氧化硅，置于玛瑙研钵中。9. 1.2滴

6、加无水乙醇浸没粉末，湿法研磨30min。将玛瑙研钵置于通风橱中，自然干燥2h4h。将干燥后的粉末装填在试样架中，用平整光滑的玻璃板适当压紧，刮去高出试样架表面的多余粉末，并使样片表面保持平整。8.2 催化剂及其载体样片的制备称取20.Omg1.Omg620.Omg10.Omg-氧化铝、100o.0mg10.0mg催化剂或其载体试样，置于玛瑙研钵中，按8.1.2的步骤制备催化剂及其载体样片。a氧化铝的添加量应使其（012）晶面衍射峰的积分强度（计数）与催化剂及其载体中a-二氧化硅（I（三）晶面衍射峰的积分强度（计数）接近。9测定9.1 仪器工作条件仪器工作条件见表1,典型加氢催化剂中a二氧化硅和

7、a-氧化铝的化学计量学分峰拟合图见图1。1仪器工作条件项目指标铜靶K。X射线波长nm0.1542扫描方式步进扫描20角度范围/（）25-27a-二氧化硅（I（三）晶面衍射峰的积分强度（计数）2150026.026.527.020()I5O100SOw图1典型加氢催化剂中a-二氧化硅（O.99%）和-氧化铝的化学计量学分峰拟合图9.2 测定步骤按仪器工作条件，用X射线衍射仪分别测定校准样片和催化剂及其载体样片。采用Savilzky-Golay7点自动抛物平滑和剥除K处理衍射数据，应用化学计量学分峰程序（PearSOnVn）获得样片中a-氧化铝（012）和二氧化硅（IoI）两个晶面衍射峰的积分强度

8、（计数），计算出k值和催化剂及其载体中a-二氧化硅晶相含量（质量分数）。每个试样平行测定两次，两次测定结果的相对偏差不大于1%。10试验数据处理10.1 k值校准样片中二氧化硅对a-氧化铝的比强度k,按公式计算：式中：11校准样片中加二氧化硅（101）晶面衍射峰的积分强度（计数）；w,校准样片中a-氧化铝的质量分数；I,校准样片中a-氧化铝（012）晶面衍射峰的积分强度（计数）；w;校准样片中上二氧化硅的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，测定结果保留小数点后2位。10.2 -二氧化硅晶相含量催化剂及其载体样品中-二氧化硅晶相含量w,按公式计算：式中：Ii一一催化剂及其载体样

9、片中-二氧化硅（IOI）晶面衍射峰的积分强度（计数）:w,催化剂及其载体样片中a-氧化铝的质量分数；1, 一一催化剂及其载体样片中氧化铝（012）晶面衍射峰的积分强度（计数）；k一a-二氧化硅对a-氧化铝的比强度。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，测定结果保留小数点后2位。11精密度11.1 直复性限（r）在重复性试验条件下，a-二氧化硅晶相含量（W）两次测定结果的绝对差值不大于表2中规定的数值。11.2 （R）在再现性试验条件下，a-二氧化硅晶相含量（W）两次测定结果的绝对差值不大于表2中规定的数值。*2值复性限和再现性限（质置分数）以表示实验室VrR80.33-10.22r=0.08m+0.05R=0.10m+0.0412试触报告试验报告应包括下列信息：a）产品名称、批号、批量；b）执行的产品标准编号；c）试样本身必要的详细说明：d）检验项目及其结果；e）测试实验室名称和地址；D生产厂名称；g）生产日期、检验员签名或盖章；h）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。