2020石墨烯材料术语和代号.docx
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1、石墨烯材料术语和代号20201范围12基本术语13石墨烯材料相关术语24石墨烯材料常见制备方法35石墨烯材料常见检测与表征方法46石墨烯材料的产品代号6附录A不同种类的石墨烯材料的中文命名方法8附录B本标准与T/CGIA-2017存在的主要差异9附录C本标准与ISO/TS80004.13-2017存在的主要差异13索引22石墨烯材料是一种具有优异的光、电、热、力等性能的新型二维纳米材料,在新能源、电子、交通运输、航空航天、海工装备、国防科技等领域极具应用潜力,成为近年来国内外科研界和产业界高度关注的重点之一。世界主要大国将石墨烯材料及其应用技术提升到国家战略层面加以重点开发,以期在由石墨烯引发
2、的新一轮产业革命中占据主动和先机。我国政府高度重视石墨烯材料的开发与应用,在中国制造2025国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要和国家创新驱动发展战略纲要等国家重大重要规划文件中都对石墨烯发展进行了规划和布局。发展石墨烯材料,对助推我国传统产业改造提升、支撑战略新兴产业发展壮大、带动材料产业升级换代等都有着重要的现实意义。“石墨烯(graphene)”概念早在20世纪40年代末提出,1987年首次在文献中使用了“graphene”一词,其表示石墨中的单层碳原子平面结构”2。但近年来,随着石墨烯的研究和开发的深入,尤其在2010年“石墨烯发现者获得诺贝尔物理奖后,“石墨烯的概念及其内涵已经扩大
3、化,学术界和产业界对石墨烯存有不同的理解。因此,制定统一、公认的“石墨烯”术语及其相关术语体系的国家标准显得尤为急迫和重要,这不仅有助于正确认识和理解石墨烯及其相关材料,促进产业和学术的技术交流,更有利于促进产业的健康发展。本标准界定的术语主要包括四方面内容:a)二维材料领域的基本概念;b)石墨烯材料的相关术语;c)石墨烯材料的常见制备方法;d)石墨烯材料的表征方法。这四方面内容构成一个有机整体,为认识石墨烯及石墨烯材料提供了系统描述。本标准还提出了石墨烯材料“产品代号”表示方法,通过“代号”中核心信息的自我公开声明,促进石墨烯产业的有序健康发展。本标准在界定术语时遵循了三个原则:a)建立以“
4、石墨烯”为核心的术语体系,保证术语的一致性和逻辑上的完整性;b)术语及其定义的界定以学术、产业共同接受为目标,不能偏颇;c)力争国内和国际对术语的理解保持一致,但不拘泥于某种观点。石墨烯材料术语和代号1范围本标准规定了石墨烯材料及其制备、检测与表征方法等方面的术语和定义,以及石墨烯材料的产品代号。本标准适用于石墨烯材料的科研、生产、流通、应用、检验等领域,是技术用语的依据。2基本术语2. 1石墨烯graphene每一个碳原子以sp2杂化与三个相邻碳原子键合形成的蜂岗状结构的碳原子单层。注1:它是许多碳材料的构建单元。注2:修改采用ISOZTS80004.3-2010中的2.112.2层laye
5、r二维材料凝聚态材料表面或内部可独立存在的且在厚度方向上尺寸受限的平面结构。注:它可包含多种元素。2.3堆垛方向stackingdirection二维材料与层(2.2)所在平面垂直的方向。2.4横向lateraldirection二维材料层(2.2)所在平面的方向。2.5二维材料two-dimensionalmaterial,2Dmaterial由单层(2.2)单独构成或多层(2.2)紧密堆垛而成,厚度处于纳米尺度或更小,横向(2.4)尺寸明显大于厚度的材料。注1:二维材料有别于其体材料的临界层数是由材料本身及考察的性质决定。注2:层内原子间的相互作用力应远大于层间原子之间的相互作用力。注3:
6、厚度指堆垛方向(2.3)上的尺度。注4:明显大于是指3倍以上。2.6层数numberoflayers二维材料二维材料(2.5)在堆垛方向(2.3)上所含层(2.2)的数量。3石墨烯材料相关术语常见的石墨烯材料相关术语包括但不限于下列术语。3. 1单层石墨烯single-layergraphene,I1.G由1层石墨烯(2.1)单独构成的二维材料(2.5)。注:它可独立存在或附着在某基体上。3.2双层石墨烯bilayergraphene.21.G由2层石墨烯(2.1)堆垛构成的二维材料(2.5)。注1:堆垛方式包括AB堆垛、AA堆垛、AA,堆垛等。注2:它可独立存在或附着在某基体上。3.3多层石
7、墨烯multi-layergraphene,M1.G由3层或至10层石墨烯(2.1)堆垛构成的二维材料(2.5)。注1:堆垛方式包括ABC堆垛、ABA堆垛等。注2:它可独立存在或附着在某基体上。3.4改性石墨烯modifiedgraphene,MG在表面或内部通过化学法或物理法引入其他原子、分子或官能团的单层、双层或多层石墨烯(3.1、3.2、3.3),注:常见改性方式包括氧化、氢化、氟化、横化或异质掺杂等。3.5氧化石墨烯grapheneoxideGO石墨经过充分氧化、剥离等过程得到的改性石墨烯(3.4)。注1:其碳氧比(C/O)与氧化程度有关,通常约为2。注2:它通常具有较高的单层率。3.
8、6还原氧化石墨烯reducedgrapheneoxide*rGO氧化石墨烯经过还原处理得到的改性石墨烯(3.4)。注:若经彻底还原,理论上可重新成为具有完美石墨烯结构的二维材料,但实际中很难实现。3.7石墨烯材料graphenematerialstGM由石墨烯单独或紧密堆垛而成、层数不超过10层的二维材料及其衍生物。注1:石墨烯材料(3.7)包括单层石墨烯(3.1)、双层石墨烯(3.2)、多层石墨烯(3.3)注2:常见改性方式包括氧化、氢化、短化、横化或异质掺杂等。注3:石墨烯材料的存在形态有:薄膜、粉体、浆料和三维构造体。注4:层数超过IO层的一-般称之为石墨。3.8石墨烯薄膜graphen
9、efilm在特定基底表面上生长形成的连续石墨烯材料(3.7)。注1:薄膜的微观组织结构可为单晶或多晶。注2:在某些局部可能是不连续的,即为缺陷。3.9石墨烯片graphenenanosheet,GNS离散状的石墨烯材料。注:片径有纳米级和微米级之分。3. 10石墨烯纳米带graphenenanoribbon,GNR较长横向(2.4)尺寸远大于较短横向(2.4)尺寸的石墨烯材料(3.7)O注:远大于指大于10倍。4. 11石墨烯量子点graphenequantumdots.GQDs横向(2.4)尺寸处于纳米尺度且具有量子限域效应的石墨烯材料(3.7)。5. 12石墨烯粉体graphenepowd
10、er石墨烯片(3.9)的无序聚集体。6. 13石墨烯浆料graphenedispersion石墨烯片(3.9)分散在某液相中形成的混合物。注1:常见液相可能是水、乙醇、丙酮、N-甲基毗略烷的(NMP)或二甲基亚碉等,或是它们的混合物。注2:如浆料中分散有其他固体不溶物,如碳纳米管等,其含量应显著小于石墨烯片含量。否则,不应称为石墨烯浆料。4石墨烯材料常见制备方法常见制备方法包括但不限于下列方法。7. 1机械剥离法mechanicalexfoliationME通过施加物理机械力将石墨晶体解理制备石墨烯材料(3.7)的方法。8. 2化学气相沉积法Chemicalvapordepositioii,c
11、hemicalvapourdeposition,CVD在一定温度下含碳元素气体在衬底表面或气相中分解并沉积生成石墨烯材料(3.7)的方法。注1:常用金属衬底包括铜、银等;常用非金属衬底包括二氧化硅等。注2:可以通过等离子体或微波等方式促进碳源分解。9. 3氧化还原法OXidatiOnandredIICtion,OR石墨经氧化、剥离、还原等工艺环节制备成石墨烯材料(3.7)的方法。4.4热裂解法pyrolysis,Py在一定温度下将含有碳元素的化合物(如碳化硅SiC,生物质或聚合物等)通过热裂解的方式生成石墨烯材料(3.2.7)的方法。注:该方法可借助或不借助催化剂。4.5插层剥离法interc
12、alationexfoliation,IE将其他原子或分子插入石墨层间,进而将石墨解理制备石墨烯材料(3.7)的方法。注:常用插层原子或分子包括溪(Br2).氯化铁(FeQ3)、有机分子等。4.6液相剥离法liquidexfoliation,1.E在添加或未添加表面活性剂的溶剂中通过超声、高压液流等方式将石墨解理制备石墨烯材料(3.7)的方法。注1:常用溶剂包括水、N甲基咄咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)等。注2:原料也可为膨胀石墨等。4.7电弧放电法arc-discharge.AD利用阴阳电极间的电弧放电,石墨阳极在强电流下升华,在一定气氛下凝结生成石墨烯材料(3.7)的方法。4.8
13、化学合成法chemicalsynthesis,CS高分子有机物经化学反应制备石墨烯材料(3.7)的方法。5石墨烯材料常见检测与表征方法5.1扫描探针显微术scanningprobemicroscopySPM利用测量扫描探针与样品表面相互作用所产生的信号,在纳米级或原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。GB/T196192004,定义3.6.1注1:常用于石墨烯材料的扫描探针显微术包括扫描隧道显微术(SCanningtUnneIingmiCroSCoPy,STM)、原子力显微术(aiomicforcemicroscopy,AFM)、扫描近场光学显微术(
14、scanningnear-fieldopticalmicroscopy,SNOM)等。注2:该方法应用于测定石墨烯材料的微观形貌和结构、厚度、层数等。5.2扫描电子显微术scanningelectronmicroscopy,SEM利用扫描入射电子束与样品表面相互作用所产生的各种信号(如二次电子、X射线谱等),采用不同的信号检测器来观察样品表面形貌的分析技术。GB/T196192004,定义3.6.2注:该方法应用于测定石墨烯材料的微观形貌和结构等。5.3透射电子显微术transmissionelectronmicroscopy,TEM以透射电子为成像信号,通过电子光学系统的放大成像观察样品的微
15、观组织和形貌的分析技术。GB/T196192004,定义3.6.3注:该方法应用于测定石墨烯材料的微观形貌等。5.4X射线衍射法X-raydiffractometry,XRD根据物质的X-射线衍射图谱特征,对其物相和结构等进行测定的分析方法。GB/T196192004,定义3.6.5注:该方法常用于分析石墨烯材料的晶体结构,如层间距、结晶性等。5.5X射线光电子能谱分析法X-rayphotoelectronspectroscopyXPS利用X射线作为激发源,样品的原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,再根据这些受激电子的能谱对样品表面的组成、结构、化学状态等,进行定性、半定量或定量分析的方
16、法。注:该方法常用于石墨烯材料的表面元素及其价态的定性和定量分析等。5.6拉曼光谱法Ramanspectrometry.RS以单色光照射试样,有一小部分入射光与样品分子碰撞后产生非弹性散射,由于此谱线的产生往往涉及分子的振动能级的变化。GB/T146662003,定义4.2.11注:该方法常用于表征石墨烯材料的层数、缺陷、堆垛方式和电子能带结构等。5.7光学对比度法Opticalcoiitrast,OC基于石墨烯材料与衬底的反射光强度的相对对比度来判断石墨烯材料层数的方法。5.8红外吸收光谱法infraredabsorptionspectromet*y,IR研究红外辐射与试样分子振动和(或)转
17、动能级相互作用,利用红外吸收谱带的波长位置和吸收强度来测定样品组成、分子结构等的分析方法。GB/T146662003,定义4.2.10注:该方法常用于分析石墨烯材料的组成、官能团、层数等。5.9紫外可见近红外分光光度测定法UV-visible-infraredspectrophotometry测量样品在紫外可见近红外波段的分光光度的方法。5.10BET法BETmethod根据压力和吸附量的关系,用BET方程计算出粉末表面气体单分子层的吸附量,进而求比表面积的方法。GB/T196192004,定义3.6.12注:该方法常用于分析石墨烯材料的比表面积。5.11电感耦合等离子体质谱法inductiv
18、elycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS通过围绕在携带氧气管道周围的射频负载线圈所诱导的交替磁场,将在流动氧气中产生高温放电,利用质谱仪分析此放电过程的方法。ISO/TS800046:2013,4.225.12能量色散X射线光谱法energy-dispersiveX-rayspectroscopy,EDS,EDX利用并行探测器测量独立光子能量并用于建立X射线能量分布直方图的X射线光谱法。ISO/TS80004-6:2013,4.215.13电子能量损失能谱法electronenergylossspectroscopy,EE1.S用电子能谱仪测量从单能激发源
19、与样品进行非弹性相互作用后所发射的电子能谱,常出现源于特定非弹性损失过程的谱峰。注1:用大约和AES或XPS峰相同能量的入射电子束所得到的谱,在靠近近入射能量附近出现与其有关的能量损失谱。注2:用人射电子束测得的电子能量损失谱是束能、束入射角、发射角和样品电子性质的函数。ISO/TS800046:2013,4.145. 14电子衍射法electrondiffractometry,ED电子衍射法(EIeCtrOndiffraCtometry,ED)根据物质的电子衍射图谱特征,对其物相和结构等进行测定的分析方法。注:该方法常用于分析石墨烯材料的微观晶体结构,如层间距、结晶性等。6. 15元素分析法
20、elementalanalysis,EA通过高温使样品氧化燃烧或裂解,并在载气的推动下,进入分离检测单元,分别定量测定C、H、S、N和O等元素的方法。7. 16X射线荧光光谱分析法X-rayfluorescence,XRF利用X-射线作为激发源,根据受激电子的能谱对样品表面的组成、结构、化学状态等进行定性或定量分析。注:X射线荧光光谱分析法主要应用于对石墨烯材料中元素的定性和定量分析。6石墨烯材料的产品代号7.1 一般原则7.1.1 石墨烯材料产品代号由种类代号、平均层数代号、制备方法代号依次排列,并且各代号之间以连接所构成,示例见图U7.1.2 种类代号、平均层数代号、制备方法代号如表1所示
21、。7.1.3 在实际生产和贸易中,可按需在制备方法代号之后增加产品相关信息,如纯度、碳氧含量比、用途等,相关代号由企业自行确定。制备方法代号平均层数代号种类代号图1石墨烯材料产品代号示意图表1石墨烯材料产品代号代号类别名称代号种类代号氧化石墨烯GO还原氧化石墨烯rGO改性石墨烯MG石墨烯材料GMa平均层数代号n层11.b1层I1.2层21.多层M1.制备方法代号机械剥离法ME化学气相沉积法CVD氧化还原法OR热裂解法Py插层剥离法IE液相剥离法1.E电弧放电法AD其他制备方法OTHCa通用代号,在不具体明示种类时可用GM表示。为石墨烯材料的平均层数。若平均层数计算值为非整数,应向上取整。宜告知
22、测量层数所采用的方法。C未列举的其他制备方法的代号。7.2 示例示例1:以机械剥离法制备的单层石墨烯,其产品代号为GM-I1.-MEo示例2:以氧化还原法制备的多层还原氧化石墨烯(平均层数为5层),其产品代号为KJ0-51.-0Ro示例3:以化学气相沉积法制备的石墨烯材料(平均层数为2层),其产品代号为GM-21.-CVDo附录A(资料性附录)不同种类的石墨烯材料的中文命名方法A.1一般原则A.1.1不同种类的石墨烯材料的名称由“层数”“制备/改性/功能化方式”“石墨烯”形态及尺寸”四个部分依次构成。A.1.2层数”部分指“单层”“双层”“多层”等层数修饰语。A.1.3制备/改性/功能化方式”
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