端基封端对PES PEES共聚物的热力学和热流变性能的影响.docx

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1、摘要：四个随机，不同的结束:(-CI,-NH.sub.2,-OH,-C00.sup-),Wpolyetherethersulfone(PES/PEES)共聚物链末端的影响进行了争论研讨热性能和流变行为。的数均摩尔质量(M.sub.n约等于95OOg.mol.sup.-0)和PES/PEES比(40/60),调查全部共聚物燮核对0.1HNMR谱。进行了在扫描模式和初始分解温(T.sub.i)和降解的活化能值(ESUb)得到的热劣化。通过差示扫描量热法和复数粘(*)的流变学测量等温加热条件下(T=270rCC)测定玻璃化转变温(T.sub.g)。确定的参数在很大程上受共聚物链两端并削减依据相同的挨

2、次，QH,-NH.sub.2CI-C00.sup-,这些结果进行了争论和解释。高分子。ENGoSCI,49:1477-1483,2022。(C)2022年塑料工程师协会。文章类型：报告主题：共聚物(热性能)共聚物(原子属性)共聚物(结构)作者：阿巴特，洛伦佐布兰科，纳齐奥西隆奇卡拉，赞布罗塔Recca朱塞佩Scamporrino,安德烈出版日期：08月(H日出版：产品名称：高分子工程与科学出版社：塑料工程师，Inco对象：学术格式：杂志/期刊标题：工程与制造工业，科学和技术版权全部：COPYRIGHT2022年塑料工程师协会，学会ISSN：0032-3888问题：日期：8月，2022年源卷：4

3、9来源问题：8产品名称：SlC代码：2822合成橡胶地理：地理范围：美国地理代码：IUSA美国登录号：206117550全文：简介近年来，本集团始终有意在调查的芳香热塑性聚合物，含酸酮飒基(1-9)。这些聚合物显示通常是良好的热性能和机械性能，并且它已经在文献中报道，平衡巧各种基团(10),可以通过以下方式获得了广泛的特点。止匕外，这些聚合物的技术重要性增加，特殊是，聚醛碉(的PES)被用来作为金属-金属键(11)的粘合剂，作为在从溶液中分别的气体和固体(12)的膜和膜燃料细胞(13)。最近使用的PES作为增韧剂脆性的热固性树脂已经尝试(14)。正如我们所感爱好的在合成用于这些目的的新的聚合物

4、，不仅低粘要求，以及相当良好的热稳定性和玻璃化转变温,因此我们认为PES/POlyetherethersuIfone的(PES/PEES)的共聚物，其链是更敏捷的比PES,由于存在的一个更大的数量的酸链接。因此，我们争论了在过去的低摩尔质量的C和NH.sub.2端的PES/PEES共聚物,在各种的PES/PEES比率，以比较其全面的热稳定性和流变学特性(8),(9)。热和流变参数是广泛依靠于在每一个状况下，共聚物组合物，但观看到的趋势，这两个系列的共聚物是彼此不同的。在此基础上的全面的了解文献的结果。图8和图9,40/60的PES/PEES共聚物好像我们本工作作为最合适的，由于它的热和流变参数

5、合理的各种用途的需要之间的平均值。这种选择也与文献报道对就业的40/60PES/PEES共聚物增韧改性剂(15)。在这项工作中，因此我们争论一些随机不同(-CI,NH.sub.2,QH,-COO.sup-)止的PES/PEES共聚物,具有相同的PES/PEES比率(40:60),以及相同的数均摩尔质量(M.sub.n约等于9500g.mol.sup.-l),其重复单元为以下-0-AR-S02ftJ-AR-PES(式中，Ar是1,4-取代的亚苯基)。我们确定的玻璃化转变温(T.sub.g)和复数粘(n*)所争论的共聚物，以及分解，起始分解温的特征参数(T.sub.i)和表观活化能(E.sub.a

6、)在惰性和氧化环境中的降解，调查是否与目的和末端基团的影响这些参数的多少。在各种官能团，以及对氢键，骨干的热，机械和聚合物流变学特性的依靠被普遍接受，并在文献中找到很多关于这个主题的文章。相比之下端基的聚合物的物理和化学-物理性质的影响通常是小的，在所用的聚合C的在实践中。只有少数的治疗上的端部的链基团的热和流变参数的依靠的文件已被报道(16-24),但是，主要是，它们涉及的末端基团的反应性的变化或增加的热稳定性，由于链的末端爱护。试验物料用于商业AldriCh公司的44-二氯二苯基碉(DCDPS),氢酿(HQ),4,4-二羟基二苯基飒(DHDPS),四氢嚎吩碉(四氢嚓吩飒)，间氨基苯酚，间羟

7、基苯甲酸，碳酸钾和甲醇的合成。DCDPS从甲苯中重结晶两次，环丁飒，在真空下蒸储，并储存在氮气氛下直至使用，而无需任何进一步纯化使用的其他产品。的合成的CI-和C)H-止共聚物如下进行：，HQ和DHDPS(0.217摩尔比，DHDPS/HQ摩尔比0.4/0.6),DCDPS(0.226摩尔)溶解在200毫升的环丁飒。一个小DCDPS多余的，获得CL端的共聚物,，而HQ超过使用获得OH-结束共聚物。K.sub.2.CO.sub.3(约0.224摩尔)，由此缓慢地加入到该溶液中。然后所获得的混合物在氮气流中，在搅拌下，加热，在180下进行30分钟，然后在200C下进行1小时，在220下进行3小时。

8、然后将反应混合物冷却至室温，并倒入大量过度的冷甲醇。将沉淀的共聚物，洗涤几次，首先在水中，然后在甲醇中，并连续地在真空下干燥，在80CC过夜。依据报道的方法(25)制备的氨基端的共聚物，通过亲核反应的Cl端共聚物与m-氨基苯酚,在碳酸钾的存在下，在205C0将沉淀的氨基端的共聚物与水和甲醇洗涤几次，然后在真空下干燥，在80CC过夜。COO.sup-端的共聚物制备由米羟基苯甲酸在环丁飒中的Cl-端的共聚物与亲核反应，在碳酸钾的存在下，在205。析出的端陵酸的共聚物，用无水甲醇洗涤几次，然后分散在乙醵-KoH,混合物在搅拌下24小时。的固体共聚物，然后过滤，并在真空下干燥，在80C过夜。样品储存在

9、干燥器中在室温下直至使用。的结构，数均摩尔质量(约等于9500g.mol.sup.-l)和PES/PEES的全部共聚物的摩尔比(40/60)的(1)进行检查，并确认。H-NMR谱，依据下面的方法报告。sup.LHNMR测量进行sup.LHNMR谱，在50CC,用Varian统一INoVA的500兆赫光谱仪，没有任何内部标准，元代二甲基亚碉(DMS0.-d.sub.6)通过使用溶剂。无论是数均摩尔质量(M.sub.n)和PES/PEES的各种共聚物的摩尔比的测定依据文献方法(26)。特殊是，测定的数均摩尔质量由链端峰整合，通过比较，与由于在邻位的芳族质子在骨架中的酸氧组；PES的百分比峰和PEE

10、S的重复单元测定通过评估安排给对于飒，酸基团的邻位的质子的峰。结果证明，全部调查共聚物，PES/PEES比为40:60,而数均摩尔质量为约9500g.mol.sup.；。差示扫描量热法测量量热法测定的玻璃化转变温(Tg),通过使用用MettIerDSC20差示扫描量热计,用MettlerTCIOA处理器作为掌握和评估单元耦合。依据建议的程序制造商的使用说明书中的设施(27)热流和温校准设施。样品约6.0X10力克，在密封的铝用烟所持有，扫描速率为10CC*min.sup.-l,和一个用于测量静态空气气氛。TG和DTG测量,梅特勒TA3000热平衡，加上相同的梅特勒TeiO的处理器用于热测量，热

11、降解。温度校准后，作出报告的过程中的设施(27)的用户手册。的基础上的变化的磁特性的三个金属样本(Isatherm,银和TrafoPerm)在其居里点(142.5,357.0,749.0C,分别)。温校正，每月重复。降解，在扫描模式下进行，在流淌氮气(0.02Lmin.sup.-1),在静态空气气氛下，在温范围35-650C,在各种选定的加热速率(PHI=2,5,7.5,10,12.5,15,17.5,和20CC*min.sup.-l)o样品为4-6X10.sup.-3克，保持在氧化铝开放圻烟用于劣化，作为温C的函数的的权重被存储在列表中的数据的适当的内置处理器方案。这些试验数据进行了具体阐述

12、TCIOA处理器在试验结束后马上打印和相应的TG和DTG曲线。因此，将相同的数据传送到PC中，然后用于绘制未降解的聚合物(I-D)的百分比作为温的函数，其中D=(W.sub.0-W)/W.sub.0,和W.sub.0和W是样品的重量的动身点和在扫描期间。流变测量一个旋转流变仪ARES的TA仪器仪表，配备直径25亳米的平行板，用于流变测量。该聚合物粉末在室温下在CarVer压机中被按下，以获得匀称的筒(厚约2.5毫米)，该装入预加热下板流变仪上，和上板，然后下降，得到的间隙L2毫米。样品熔化，并用洁净的木抹刀除去过度的熔融聚合物。进行频率扫描测试于270时，通过使用频率为0.1100弧*ssup

13、.1,被固定在5%的应变的试验确认的线性粘弹性区域中，这个值是经过一些初步的应变扫描测试。结果与争论一些随机降解试验中，在不同的升温速率,进行了初步进行两个氮气流和在静态空气气氛中，在35-8OOC下的温C范围内，并表现出不同的行为之间的调查环境。在氮气流下，在每种状况下观看到一个单一的降解过程，随后通过形成稳定的残余物。几篇关于的PES降解(28-32)在文献中报道。PES的主要降解过程是由于由MOntaUd。等。(33),以两种不同的桥联单元，二苯基飒和二苯基醒的热裂解。参考文献的结果。33由聚(酷酮)/聚(酸碉)共聚物(34)和共聚(亚芳基酸碉)(35)上，并在真空条件下的试验，在化学修

14、饰的聚碉(36)在氮气流中通过试验被证明。因此，我们发觉我们的40/60PES/PEES共聚物，由于较弱的二苯基飒和二苯醒组的断裂解释了单降解峰。此外，形成一个稳定的残余物在交联过程中，其中还发生在一些文献报道(31),(32),据报道与显示。此外，在静态空气气氛中，在不同的升温速率，观看到在氮气氛下的热过程类似，紧接着,在其完成之前，由另一个，很可能氧化的性质，这导致了有关完整的质量损失。这一调查结果与我们取得了肯定的成效,对势能面和PEES(I),(2)o初始分解温和降解的表观活化能，从而thermogravimetrically确定在这两个争论的环境,在选定的温范围35-65OcC.的T

15、G曲线在10C*min.sup.-l被报告为在图的一个例子。1和2。图12T.sub.i在各种升温速率的值是通过以下方式获得的TG曲线作为起始块线和所述最大梯的TG曲线的切线之间的交点。T.sub.i各共聚物在不同升温速率的值互不相同，但趋势是相同的，独立于所使用的扫描速率。为了简洁起见，只的值在10CCminsup.-l进行了考虑。通过以下方式获得的退化的表观活化能古典KiSSinger法(37),这是基于下面的等式(PHI/T.sub.m.sup.2)=(RAW.sub.m.sup(n-l/E.sub.a)-E.sub.a/RT.sub.m选择(1)其中，PHI是加热速率和T.subm是在

16、最大的重量损失率的温我们使用的DTG峰的温为T.sub.m值。若干运行在各种选定的扫描速率进行的，并且平均T.subm值在每一个扫描率（表1）进行了测定。表1中的数据，然后，依据公式平滑。1,和表观活化能在两个争论环境退化确定通过斜坡得到的线性方程组（表2和表3）。基辛格直线的Cl-端的共聚物的报告为在图的一个例子。3。3的玻璃化转变温测定用DSC技术在静态空气气氛下,在加热速率为10CC*min.sup.-lo所考虑的Tsubg从那些三奔跑，+或-0.5C。内的平均和试验值之间的最大差异值的平均值最终。复数粘C（*）测定在等温加热条件下（270下），由动态振荡试验，在不同的选定频率（）,在0

17、.1100弧C*s.sup范围内。在试验欧米茄-NH.sub.2-Cl-COO.supo-）比在惰性环境中进行了观看。它表明，在静态空气气氛下，将不同的降解机理，可能氧化的性质，叠加由TG曲线（图1和图2）的热降解过程，也证明。这种趋势是找到的初始分解温不同。这一发觉是相当合同，我们得到的结果，在过去，较低的T.sub.i值均表现出较高的E.sub.a值的聚合物（4）,（8）NH.sub.2-CL-C00.SUP-,从而表明同样的因素是这种行为的驱动力。转变温被认为是剧烈的“结构敏感”，部分缘由是由于空间位阻效应，部分缘由是由于内和分子间的相互作用（38）。T.sub.g增加特殊是，在文献中已

18、经说明，与链的刚性（39）的增加和减小的自由体积（40）。正如sup.LHNMR谱作证的平均摩尔质量和PES/PEES所争论的共聚物的比是大约相同的，内在的主链的刚性，必需考虑约折合。然后，在玻璃化转变温C之间的差异，可以通过以下进行说明由于末端基团的额外的链的刚性贡献。消失的氢键，在我们看来，观看到的驱动因素的差异。这两个QH和-NH.sub2组形成较强的分子间和分子内氢键，因此引起了较高的分子链刚性比Cl-的结束共聚物，其中氢键不存在。OH衍生物Tsub.g的值，这是高于氨基衍生的，可以解释其较强的氢键（41）,（42）,而较低的T.sub.g值Csup-结束的共聚物将消失在与排斥负殁酸基

19、团之间的相互作用。形成分子间氢键，它们会减慢相邻的液体层的移动，也可以解释较高的复数粘找到的OH-和NHSub.2止共聚物，以及剧烈的剪切变稀行为,在相对于Cl-的结束,越来越多的COO.supo-截至衍生工具（图5）。5在图所示的Cl-截至40/60共聚物的流变行为。4是相同的比，在这里争论的其它共聚物，以及全部其它的40/60的PES/PEES我们争论了在过去的（8）,（9）在不同的PES/PEES比率的共聚物。G，中痕量的肩部的存在下的多分散性聚合物（43）,它是我们的原则的共聚物的状况下在文献中已报道。高分散性的争论样本也可以解释零剪切粘明显缺乏。此外，它是留意到在文献中（44）,多分

20、散的样品进行分析时，粘曲线的陡是较高的，从而只消失在低于在我们的试验中，我们使用的频率。的退化E.suba值所争论的共聚物，同时使用的大气压相当线性增加的两个玻璃化转变温C和复数粘（图6和图7）,分别作为一个功能。一些PES/PEES的共聚物，其中在共聚物链中的飒基团的含量增加为PES/PEES比率（9）的函数来，我们发觉，在过去的类似的行为。这种行为解释共聚物链中双键的比例越来越大，所以给提升到一个更高的离解能的链接，同时，较高的的链刚性（T.sub.g）和较慢的段松弛运动大分子（*）o40:60PES/在这里PEES共聚物，调查的状况下，这种解释是不行能的，由于各种争论的化合物的骨干基本上

21、是相同的。S6图刀这里获得的结果清晰地表明，明显的降解作用的活化能值也受各种共聚物链两端。假如我们考虑的是，当某个采样分解的温,较高或较低的质量损失率取决于样品的包装，可以解释这一发觉。存在的状况下，我们的共聚物，或强或弱的氢键或排斥力，由于不同链末端产生的，在我们看来，不同程的包装，然后降解Esuba的值增加作为一个有吸引力的功能,在共聚物链的相互作用力。在氮气氛下的初始分解温C低于氧化环境中，除了从为名额陵酸共聚物。三角洲T.sub.i差异（三角洲T.sub.i=T.sub.i空气-T.sub.iN2）分别为14.4,14.0,3.8和-7.4C的0H-NH.sub.2-氯-,COO.su

22、pT-衍生物，分别,从而示出了观看到的相同的趋势T.sub.g,*和E.sub.a。结论的结果的基础上，在表4中的CI-截至40/60的PES/PEES共聚物，它显示低的简单的粘和高的初始分解温在惰性和氧化环境中，再加以足够高的玻璃化转变温和降解活化能，消失的最适合的纤维的形式使用。与此相反，在NHSub.2止共聚物好像更适合用作增韧剂由于更高的复数粘。此外，这项工作更好玩的发觉是，在我们看来，这里的端基影响的参数争论，特殊是在玻璃化转变温C和复合粘特别数的纸张已被文献中报道的玻璃化转变温(16),(18)上的端基的性质的影响。只有很少的Esubg观看到差异的一些端部官能化的苯乙烯和异戊二烯的

23、嵌段共聚物的末端基团时，被取代的两性离子基团(16)。与此相反，较大的差别被发觉对于某些超支化聚雁酮(19),但是，在这种状况下，末端基团数目的时间是如此之大，它们的影响，可以考虑如骨干中存在的官能团。在40/60PES/PEES共聚物的状况下，这种影响好像特别的大，假如我们考虑链端基的数量较少，因此建议修改一些性能的聚合物(至少是那些具有低摩尔质量)的可能性转变巧末端基团。这个假设进行验证，木集团方案在将来的将来去深化这个问题。参考文献：(1) L.阿巴特，：S.Calanna,答：Pollicino,A.Recca,MacromoL化学。物理，198,1437(1997)o(2) A.L阿

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25、J.干卡。肛门。(7) L阿巴特，I.布兰科,A.Orestano,A.Pollicino,和A.Recca,高分子。Degradc刺。,87,271(2005)o(8) L.阿巴特,，A.G.奇卡拉-布兰科，Recca,和CL雷斯图恰，高分子。Degrad。刺。,91,924(2006)o(9) L.阿巴特，R.G.奇卡拉，一布兰科，拉脊柱，CL雷斯图恰，高分子。Degrade刺。,91,3230(2006年)。(IOo)PTMcGraiI,高分子。诠释。，41,103(1996),(11。)T.Sugama和NR诠释第CarCiell0,。的J.Adhes-13,257(1993).(12

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30、WWW.interscience.W)的。C2022年塑料工程师协会表1中。温在最大重量损失率(Tsubm)各种PES/PEES在静态空气中的共聚物的降解阶段气氛和在氮气流中在几个使用的加热速率(PHDo静态空气气氛共聚物-OH-NH.sub.2-C-COO.sup-PHI/T.sub.m/KT.sub.m/KT.sub.m/KT.sub.m/KC*min.sup.-12812.1803.2803.6793.55829.1822.6818.7816.07.5837.6830.9833.2828.110839.6835.2839.2831.712.5845.6840.0843.3839.8158

31、48.1841.8844.4845.817.5849.9844.3848.0847.720852.1845853.1848.3静态空气中氮流氮气流量共聚物-OH-NH.sub.2卜氯-COO.sup-PHI/T.sub.m/KT.sub.m/KT.sub.m/KT.sub.m/KC*min.sup.-12800.6805.7812.28810.15810.0822.6826.06827.27.5818.1830.9834.16833.110821.1833.7843.63842.512.5823.1837.6845.28848.615827.9841.4848.24850.417.5831.9

32、843.2851.96854.620834.1844.7852.69855.6表2。回归系数和降解表观活化能由Kissinger方程PES/PEES的能量(E.sub.a)在静态空气气氛中的共聚物。共聚物A(A)BX10.sup.-3/K(B)R(C)- OH34.6(+-1.6)38.5(+-1.4)0.9962NH.sup.2303(+-2.0)34.6(+-1.7)0.9929- CL24.6(+-1.8)29.9(+-1.5)0.9925- COO19.7(+-1.2)25.7(+-1.0)0.9957酯共聚物E(a)条/kJ*mol.sup.1的- OH320(+或-12)NH.su

33、p.2288(+-14)一氯249(+或-12)- COO214(+或8)(a)一个=在(nRAW.sub.m.sup(n-l/E.sub.a)(B)B=E.sub.aR.()积矩相关系数。表3中。回归系数和降解表观活化能由Kissinger方程PES/PEES的能量(E.sub.a)在静态空气气氛中的共聚物。共聚物A(A)BX10.sup.-3/K(B)R(C)- OH42.0(+-3.1)43.7(+-2.6)0.9896NH.sub.234.6(+-1.7)38.2(+-1.5)0.9957- CL31.2(+-2.1)35.6(+-1.8)0.9926- COO26.8(+-1.5)3

34、2.0(+-1.3)0.9952酯共聚物E(a)条/kJ*mol.sup.1的- OH363(+或-22)-NH.sub.2J318(+或-12)一氯296(+或-15)- COO266(+-11)(a)一个=在(nRAW.sub.m.sup(n-l/E.sub.a)o(B)B=E.sub.aR.(三)积矩相关系数。表4。玻璃化转变温(T.sub.g),初始分解温(T.sub.i),表观活化能降解(E.sub.a)和复数粘(*)的各种40:60PES/的PESS共聚物在静态空气中，在流淌氮。静态空气气氛共聚物T.sub.gKTsubiKE(一)/Un*/Pa以下*(一)(一)干焦。mol.su

35、p.-l(二)-OH471.0805.1320(+-12)1273NH.sub.2462.8794.2288(+44)757CL449.5810.8249(+-12)372COO.sup-(+-8)436.0798.9214158静态空气气氛的氮气流共聚物T.sub.i/K(A)E(A)/千焦。mol.sup.-l-OH791.1363(+-22)-NH.sub.2j780.2318(+或-12)CL807.0296(+-15)COO.sup-806.3266(+-11)(一)测定在10C(Cmin.sub.)-1,(二)*s.sub-l在10弧等温加热条件在未定(270CC)o大风版权全部：保留全部权利。