GB_T 43719-2024 首饰和贵金属 钯含量的测定 丁二酮肟重量法.docx

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1、本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草.本文件修改采用ISO11490:2023首饰和贵金典汜含量的测定丁二附艇通量法.本文件与ISO114902023相比,在结施上有较多调整.两个文件之间的结施编号变化对照一览表见附录A.本文件与ISO114902023相比，存在较多技术差异,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用剪亘单线(I)迸行了标示.这些技术差异及其原因一览表见附量B.请注点本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的击任.本文件由中国轻工业联合会提出.本文件由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归.本文件起

2、草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司、国首(深圳)珠宝首饰检测有限责任公司、北京国首珠宝首饰标准化研究中心.本文件主院单人:李素青、高俊彩、申云修王健.文洁芳、程洋黄恺、徐月S1.首饰和贵金属钿含量的测定丁二酮的重量法1范国本文件描述了田量法测定铠含量的方法.本文件适用于IE含量愈图为50.0%o9990的钳首饰及其合金.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，尺屐新版本（包括所有的修改单）适用于本文杵.GB/T40114首饰贵金,属含量的测定ICP差减法GB/T43569首饰和

3、贵金属货金属及其合金的取样3术语和定义下列术语和定义适用于本文件.3.1海绵史palladiumSpongenpongepalladium丁二壁胎钳沉淀灼烧后得到的多孔状钿.4原理方法一：样品用王水溶研，加丁二第的沉淀汜.通过灼烧将丁二第胎钳转化为海绵铝，称王.然后将海绵纪田新溶峨，使用电感糖合等衢子体发射光谱仪UCP-OES）测量共沉淀中的元素含量以及泄液中的杷含量，并进行校正.如果样品中含有限,将垠以融化银形式分离.方法二：样品用王水溶解,加澳酸讷氧化水解，用瑛酸氢钠调节pH,使犯和其他杂质元素呈水合氧化物与沉淀分离.把等水合氧化物用盐酸溶解,加丁二胡肪乙醵溶液，以丁二房后把重量法测定把含

4、ft.同时使用电感隔合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测量泄液中的锢含鼠，进行校正.5试剂材料除非另有说照，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馋水或相当纯度的水.5. 1盐酸:质量分数为36%38%.5.2 硝酸:质量分数为65%68%.5.3 乙65：质量分数为95%.5.4 丁二胡行.5.5 氯化钠溶液：0.1g/m1.5.6 澳酸钠溶液：0.1gm1.,5.7 碳酸氢钠溶液OOSg/m1.5.8 氧化钠溶液：0.01g/ml.5.9 稀盐酸(1+1)：於酸(5.1)和水按体积比配制.5.10热酸溶液(1+99):盐酸(5.1)和水按体枳比配制.5.11稀植酸(1+1)：硝酸(5

5、.2)和水按体织比配制，5.12王水(3+1):盐酸(5.1)和硝酸(5.2)按体积比配制，现配现用.5.13饱和丁二里的水溶液：格丁二第丽(S.4)溶于沸水中，百至丁二酮丽不再溶解，好置过夜.5.14饱和丁二阳后乙醇溶液：将丁二第胎(5.4)溶于乙陌(5.3)中，亘至丁二第胎不再溶解，渺遭过夜.5. 15还原气体:Sl气或氨气/锐气混合物.5.16悟性气体:二运化成或氮气.6仪器设备6.1 常用实教室仪器.6.2 还原装Zi：见附录C中图C.1.6.3 奈地地：体积为20m1.45m1.6.4 ICPOES:波长分辨率不大于0.OInm,所测元素的检出限优于0.02mg/1.具有背景校正功能

6、.6.5 马弗炉：E高工作遢度不低于900sC.6.6 烘箱：最高工作温度不低于150eC.6.7 定量波砒:孔径不大于3Pm的慢速波域.6.8 G4砂芯混斗：孔径为40mm6.9 精密试纸:pH5.59.0.6.10 分析天平：分度值不大于0.01mg,潜确度级别为II级.7取样取样程序按GB/T43569的规定执行.8试验步修警示一试骤时应采取适当的安全、仙康和环保措施.8.1 预分析若样品成分未知,应采用适当的方法进行初步分析，以确定样品的大致成分，如X射线荧光光谙法.8.2 方法一:称量海绵纪8.2.1 不含银试样的制备将样品轧成厚度不大于0.5Em的薄片，称取至少2份质约为250mg

7、的铝合金样品，精确至0.Olmg,转移至15OmI玻璃烧杯中.加入Iom1.15ml王水(5.12),盖上表面皿,在加热板上溶解.待样品溶触后，继续加热溶液蒸发至5m1.7m1.再加入几滴盐酸(5.1),冷却至空温.在质量和体积允许的情况下，可将称样量犷大至100Omg.把沉淀量较大，在确定称样量时宜考虑这一因索.可在一定压力下的密闭容器(如微波消解仪)中溶解样品.此时，可适当增加王水(5.12)用量以便于样品完全溶解.8.2.2 含银试杼的制备格样品轧成厚度不大于0.5mm的薄片,称取至少2份质量约为250mg的铝合金样品，精确至0.01mg,转移至150mUg瑞烧杯中.加入IOml稀硝酸(

8、5.11),盖上表面皿.70cC-80下加热20min.然后加入30ml盐酸1),用坡璃棒压碎生成的氯化银沉淀，确保样品完全溶解,加热使沉淀凝固，井将溶液蒸发至20mb避光环境下静窗过夜.用谑纸(6.7)过池上清液，将注液转移至25Om1.sS杯中.若筑化银沉淀呈黄色，加入ImI2ml稀盐酸(5.9)，煮沸Imin2min,过沌上清液.奥豆上述操作，直至沉淀变成白色.再用水洗涤沉淀.8.2.3 丁二丽沉淀机8.2.3.1 8.2.1中的溶液或8.2.2中的注液弼移至1OOom1.惟形版中,加入100m1.稀盐酸(5.9),混匀.然后加入100m1.饱和丁二用胎水溶液(5.13),再加入热水至溶

9、液体积达到450m1.500mb混匀.继续加入100m1.饱和丁二的闲乙醇溶液(5.14),混匀.球后加入热水至溶液体积达到750m800m1.静置1h.8.2.3.2 用遮纸(6.7)过波，再用600m1.700m1.热水洗涤.按照GB/T40114,使用1CP-OES(6.4)测定速液中的铝含量4B元素的推荐波长为340.458nm和360.995nm.另取一张沙纸(6.7)擦拭椎形瓶,将带有沉淀的这包包寰在此谑纸内，一起放入预先在900下恒亚(前后2次称量的质量差小于0.0005g)的奈地堪63)中.将这纸压成平面,110X-120C下在马弗炉(6.S)中烘干3h法：比能选粹H他的过切方

10、式,如使用砂芯漏斗进行真空过荏.8.2.3.3 将坨竭3)镀慢加热至800tC50(约40min),将混纸灰化,纪的络合物分解.待姻雾消失后，在800X150OC下继续加热1h.8.2.3.4 灰化过程中能吸收大量机气.通过在还原气体(5.15)下使用附录C中的设备迸行灼烧旎避免石化，然后在清性气体(S.16)或还原气体(S.15)下冷却.不使用还原气体可能会导致存在大信的利化物.此时，部分飙化的汜应在还原气体(5.15)的条件下通过加热还战成金属杳.8.2.3.5 将灼烧后盛有海身祀的俎埸窗于干燥器中冷却,然后称取治涡与海绵正的尊质量.堪埸与海绵把的总旗减去用堪的质量，得到海绵杷的质at.8

11、.23.6用20m1.王水(5.12)溶解海绵锢并适当定容.按照GB/T40114,使用ICP-OES(6.4)测共沉淀的元素.8.3方法二：称量丁二朝旃犯8.3. 1样品的溶解将样品压片，厚度不超过0.5mm,称取至少2份质量为75mg-100mg的用合金样品，精确至0.Olmg,转移至ISOm1.ig瑞烧杯中.加入IOm1.15m1.三水(5.12),盖上表面皿,在加热板上溶解.待样品完全溶解后，加5mR化钠溶液(5.5)熬至近干(湿盐状)，加5ml盐酸(5.1)蒸至近干，如此反复3次5次以除尽硝酸.当样品中含有银时,处理方法同8.2.2.8.3.2 分8.3.2.1 向8.3.1中的溶液

12、中加入100ml150m块溶好，溶液蒸至近海.加入25ml澳酸钠溶液(5.6)煮沸约30min,当PH为4.05.0时在玻璃棒不断搅拌下消加成酸氢钠溶液(5.7)至有大量沉淀生成,用精足试纸(6.9)调节PH至6.07.0.加入】5ml澳酸讷溶液6)煮沸15min,滴加碳酸氢钠溶液(5.7)调节PH至7.58.0后,使溶液在岗沸状态下保持30min.自然冷却版Zi60min90min.8.3.2.2 用G4砂芯漏斗(6.8)抽泄,用热的氯化钠溶液(5.8)洗潴烧杯和沉淀5次6次，洗液与渔液合并转移至500m喷杯中留作把含量分析.8.3.2.3 在有沉淀的海斗中加入6m1.10m1.盐酸(5.1

13、)使沉淀全部溶解，用热水洗涤漏斗包至中住，将溶液转移至原烧杯中，在加热板上加热蕤至近千.为使把等元素与钳完全分离，加入125m1.水里算8.3.2.1过程.第2次抽涯后将洗液和油液与8.3.2.2中的逑液合并.将第2次冲洗后的沉淀用6m1.10m1.盐酸(5.1)溶貂，用热水洗至中性，溶液转移至原烧杯蒸至近干，加入5m电酸(5.1)蒸至近干，如此反复3次5次使渔酸钠完全破坏.再加入5m1.盐酸(5.1)溶解，加100m1.-ISOm1.zK放置冷却至室温.8.3.3 沉淀8.3.3.1 在不断搅拌下加入15m20m1.丁二笛)旃乙醵溶液(5.14),搅拌Iomin,静置IOmin.用在105e

14、CIlO0C温度下已恒田的G4砂芯漏斗抽注,然后用热的盐酸溶液(S.10)洗涤5次6次，再用热水洗涤5次6次，抽干.将注液与8.32.3中的泄液合并，适当定容，按照GB/T40114,使用ICP-0ES(6.4)测量泄液中的钳含量,铝元素的推荐波长为340.458nm和360,995nm,833.2将带样漏斗置于堪箱(6.6)中，于105110下恒重60min90min,取出漏斗，置于干爆器中冷却，称量.9计算与结果表示9.1 采用方法一的结果计算如果最终质量仅包含毋，那么把含量Wy以质贵千分数(%。)表示，按公式(1)计:.M*4X,.wd=Xo(1).1式中：m,一海绵钳的最终质量，单位为

15、塞克(mg);m,一注液中把的质量，单位为塞克(mg);m一样品的质St,单位为奈克(mg).如果最后称量的质量还包含其他共沉淀元素，那么把含量Wp41以质量千分数(%o)表示，按公式(2)计算：W,d=A10，(2)IM1式中：m,一海绵把中其他共沉淀元素的总质量，单位为毫克(mg).计算结果保留至小数点后1位.9.2 采用方法二的结果计算记含量W”以质量干分数()表示,按公式(3)计算:w.dJrnwiixio(3)式中：ms漏斗和沉淀的总质量，单位为卑克(mg);m一漏斗的质量，单位为整克(mg);m“一混液中用的质量，单位为塞克(mg)；m一样品的质量，单位为熹克(mg)计籁结果保留至

16、小数点后1位.93受复性平行测定结果的绝对差伯应不大于3.0.如果偏差大于该值,应玉新试验.10试蛉报告试好报告及原始记录应至少包括以下信息：一样品的识别信息:包括样品来源、接收日期和形状；一取样步骤；一所使用的标准塘号；一样品的把含量(平均值)，用质量干分数表示，必要时提供单个样品的值；一如有必要，指出与本文件所规定的方法的差异；一试验过程中观察到的异常情况；一试验日期；一实览室签章；一实验室负责人及操作人员的签名.表A.1本文件与ISO114902023结构编号对照情况（续）本文件结构旧号恰。11490：2023结构Ifi号8.2.2838.2.3.1-82.36848.3一9.19.19

17、293921010而泉A一的录8附录CMSA附录B（资料性）本文件与ISO11490:2023技术差异及其原因表B.1拾出了本文件与ISO1490:2023技术差异及其原因的一览表.表B.1本文件与ISO11490:2023技术差异及其原因本文件结构摘号技术好异原因1且除了对翊以上的的含测定的方法福述技照我国印家标准葩国的物与要求BH标了不黑于标;住范国的内容3.1电加了海纯用的英文哀示与国内相关标席保持一依4i加了通过称丁二丽曲组测定花含的方法总理这加了丁二丽的IB法利IB的另一种检流方法，窜加了标灌的迅用性5.1、5.2修改了金酸和用酸的质分数相我国生产的越酸和妁酸的质疑分数一致5.55&

18、5.10：amn化的溶液、澳酸的溶液、碳酸煞钠溶液.弱酸济浓将花和杂弦元素运行分离所需的试剂6.4细化了ICP-OES的仪5要求箜于标准的执行6&6&69窜加了供箱.G4档芯漏斗和两羽道爆谢过林丁二般的史淡定正含所蠢的试610更改了对分析天平的分度的哀述向加了准调度极别要求符合标准中对分析天平的描述7更改为“取样理序用GB43569的划定执行“用修改采用的我B文件代替，使于标港的执行823282.3.6窜加了按照GB/T40114,枭用！CPOES法测定时正和共沉淀元素的淮程波长,以及恒密的判断标造便于标准的执行8.232也能选择其他的过第方式,如使用处笠漏斗进行H空过池”更改为注符合我国标准

19、的携马格式8235裕注博灼根后58方海缄史的生堪置于干燥器中冷却然后称取出胡与有瑞史的总质量.电埸与海维华的总质量减去的购的后,得到海&铛的质更改为条文符合我国快准的施弓格式8.3由加了通过称丁二艇跖彷SJ定键含量的方法该方法为GB619720-2005中规定的方法,该方法目前在国内也得到了督沮的应用9.1窜加了结果小数位数的现定甯加可操作件,便于标港的执行9.2有加了通过薛丁二国历史迸行正含计算的方法对Jfi8.3的计算方法PttSC（资料性）还原装置示例图C.1中给出了还原装置的示例.标引序号说明：1iSiS;2FS;a一气流.图Ul还隙装置参考文献1GB/T19720-2005锚台金首饰船把含量的测定融柏酸核亶量法和丁二屈行重量法IO