GB_T 5275.1-2024 气体分析 动态法制备校准用混合气体 第1部分:通用要求.docx
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1、ICS71.100.20CCSG86三中华人民共和国国家标准GB/T5275.12024/IS06145-1:2019代.GBZT6275.1-2014气体分析动态法制备校准用混合气体第1部分:通用要求GasanalysisPreparationofcalibrationgasmixturesusingdynamicmethods一PartIrGeneraIaspects(ISO6145-1:2019,IDT)2024-10-01好2024-03-15发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会动态法是制备校准用混合气体的曳要方法之一,ISO为此专门编制了ISo6145系列标准(ISO6145
2、-3气流间歇注射法已废止)。GB/T5275(所有部分)均等同采用IS06M5系列标准。由于篇幅较长,ISO6M5分为11个部分.GB/T5275与ISO6145保持一致.也对应地分为11个部分。因ISO6145-3己被废止,GB/T5275的第3部分也对应地空缺。GB/T5275的第1部分规定了动态法制需校准用混合气体的通用要求:其他部分具体描述了活塞系法等9种制备校准用混合气体方法的原理、主要设备、制法注意*项,规定了制需的校准用混合气体组分体枳分数和喷量分数的计算及不确定度评定等技术要求,以确保制备的校准用混合气体的质b提高校准用混合气体的制备水平.GB/T5275(所有部分)预期供经过
3、培训且具有实践经验的专业人员使用.GB/T5275由10个部分构成.第1部分:通用要求,规定了各制符方法的基本信息及适用性、操作动态制备系统注意事项、动态制备系统的校准方法、校准用混合气体各组分含耻及其不确定度的计算、胎证方法等内容,是其他9个部分的基础.目的在于为合理选择种或多种校准用混合气体制品方法提供基本信息,并将其他9个部分描述的方法与国家测破标准建立联系,确保所制备的混合气体殂成的计量溯源性.第2部分:活塞柒,目的在于提供使用活塞泵通过两种以上纯气或混合气体制备校准用混合气体的方法以及所制备的校准用混合气体中各组分含量的计算方法和不确定度评定方式.一一第4部分:连续注射法.目的在于提
4、供由纯气或混合气体通过注射器向平衡气中连续注入校准组分.从而连续制备含两种以上组分的校准用混合气体的方法以及所制备的校准用混合气体中各细分含地的计算方法和不确定度评定方式。一第5部分:毛细管校准器。目的在于提供使用内置单个或多个毛细管的设备由纯气体或混合气体连续制备校准用混合气体的方法,以及所制备的校准用混合气体中各组分含量的计算方法和不确定度评定方式.一一第6部分:临界液锐孔,目的在于提供使用临界流锐孔由两种以上纯气或混合气体制备校准用混合气体的方法,以及所制备的校准用混合气体中各组分含量的计算方法和不确定度评定方式.第7部分:热式质出流量控制济目的在干提供使用热式质Ift酒做控制揖虫纯气或
5、混合气体连续制备校准用混合气体的方法,以及所制备的校准用混合气体中各祖分含域的计算方法和不确定或评定方式。第8部分:犷散法.目的在于提供使用犷散法制备由两种以上纯气或混合气体制备校准用混合气体的方法,以及所制法的校准用混合气体中各殂分含量的计算方法和不确定度评定方式,一-第9部分:饱和法。目的在于提供使用饱和法由一种以上易冷凝的气体连续制缶校准用混合气体的方法,以及所制备的校准用混合气体中各组分含量的计方法和不确定度评定方式。-第IeI部分:渗透法.目的在于提供使用渗透法由纯气体或混合气体连续制备校准用混合气体的方法,以及所制备的校准用混合气体中各组分含比的计算方法和不确定度评定方式”一一第U
6、部分;电化学发生法。11的在于提供使用电化学法由纯气体或混合气体连续制缶校准用混合气体的方法,以及所制备的校准用混合气体中各加分含量的”算方法和不确定度评定方式.气体分析动态法制备校准用混合气体第1部分:通用要求1皿本文件简要描述了1SO6145的其他部分详述的各种动态制备方法提供了合理选择一种或多种校准用混合气体的制的方法的基本信息,描述将动态制的方法与国家测盘标潴建立联系、扁保所制爵的混合气体狙成的计fft溯源性的方法,描述了通过与己验证的校准用混合气体进行比较对所制&的混合气体加成进行分析的方法,规定了使用动态法瓶备混合气体的通用要求,给出了用F计立校准用混合气体组成及其不确定度的必要公
7、式.本文件适用于动态法制番用于气体分析仪的校准或核查的校准用混合气体,不适用于动态法制的的气袋装或气瓶袋的混合气体的匕存。2提范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中.注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件I不注日期的引用文件,其取新版本(包括所布的修改单)适用于本文件,ISO6143气体分析校准混合气体组成的测定和校验比较法(GaSanalysis-Cll11tari-sonmethodsfordeterminingandcheckingthempositionofcalibrationgasmixtures)注:GftEO628-2008气
8、体分析校准混合气体组成的测定和校验比较法(ISD6M3:2001.IDT)IS07501气体分析词汇(GaSanalysis-Vocabulao)注:GftE4质02020气体分析i1.IS07501:2015,IDT)ISO12963气体分析基于单点和两点校准的用于混合气体组成测定的比较法(GaSanalysis-ComparisonmethodsfordeterminationoftheCOmPOSilionofgasmixturesbasedononc-ai-twopointcalibration)ISO14912气体分析混合气体组成数恻的换算(GaSanalysisConversion
9、ofgasmixtureCOn)Po疝ionduU)注,GT10870-2021气体分析混合气体组成数擀的换算(14912:2003,IIXOISO19229气体分析纯度分析和纯度数据的处理(GaSanalysisPurilyinlysis;mdthe1.real.mcntofpuritydata)注:G118521.2020气体分析纯度分析和纯度数据的处理(ISO19229:2015.Il11)3术诏和嵬义ISO7504界定的以及下列术语和定义适用于本文件.1)本文件描述的动态制备系统的校准过程整于对系统产生的好解I体泣屈的单独测Jil.MSSEftInH5flowrateqm单位时间内流过
10、的气体的旗号.X2IjtftvolumeflowrateQv单位时间内流过的气体的体枳.4m下列符号适用于本文件。符号定义i.k纯气或混合气体中的组分I原料气K两种气体间的换算因子n姐分的分*M组分的摩尔班求P压力q混合气体的组分数目g11q,物质的妣流量R理想气体常数r原料气的数目T温度V体积qv体枳流量U(X)参数X的标准不确定度U原料气中粗分的质球分数W混合气体中组分的质瓜分数X原料气中组分的物旗的量分数y混合气体中组分的物质的量分数Z压缩因子原料气中组分的体积分数混合气体中纲分的体积分数5ra&iflNIS06145(所有部分)中描述的所有制符技术均基于气流的混合。气体流量能基于体枳或
11、者质里进行测地。根据流埴数据和原料气的现成计算混合气体的现成。ISO6145(所有部分)中描述的方法仅适用于:纯气.混合气体,在常压下完全汽化的组分.上述组分间、组分与混合设备衣面之间均不发生反应.要计算气体成分,了解制第校准用混合气体的原料气的组成十分堂要.即使原料气是纯气,其纯僮也应按照ISO19229进行险证。应符合第7堂的规定,使用原料气的相应小成数据计算混合气体的组成.此外,所有动态制备系统实际上对制备校准用混合气体时的条件变化或波动十分敏当.制备校准用混合气体时的条件通常包括气体的压力和淑度.以及气体混合过程和校准用混合气体的混匀过程中的动态影响。在ISo6M5的其他部分中,需要注
12、感气体的压力、温度和混匀过程的影响,并应注意遵守各能分提出的操作指曲.校准用混合气体的制备技术有多种.宜根据需制备组分的含fit范围、可用的设备以及预期的不确定度决定选择使用哪种技术。ISO6145的各个部分均对毋种混合气体制备装附.的原理进行了描述,根据制备原理,每种动态法制备得到的混合气体组成以体枳分数、质盘分数、物质的量分数或质属浓度的形式表示,校准程序也会影响混合气体组成的表示方式(质吊分数、体积分数或物质的做分数).混合气体的最终组分分数及其不确定度取决于校准方法和制得技术.6.2方法的顺性在制备混合气体之前,有必要考虑动态制备系统是否与其实际应用相适应,动态制备系统中气体的压力和流
13、域宜与所连接的分析仪中气体的压力和流量一致,用户应遵守制造商的建议,检查所用的动态制备方法是否对温位或大气压等外部参数城感,并遵守ISO6145各部分给出的建议。混合气体鼓终可制备的细分含收范圉会因所(史用的动态制备方法原埋的差异有所不同.为了比较每种方法的性能,按照如下怡况估算稀林比:使用纯加分作为原料气组分(例如来源于气彼、海透管或通过注射涔注射);仅考虑一步稀择.时于某些动态制备系统,能通过两步稀修扩大稀科比,用户应依据每f中动态制备方法的优缺点选择使用。5.3 话索ISO61452口描述了使用活塞泵动态制备校准用混合气体的方法.以规定行程比驱动的2个或多个活富泵趾成气体混合泵.每个活塞
14、泵的行程容枳分别由气缸的几何形状(横桩而枳)和活塞的行程高度决定,改变行程比能鲂迅速改变混合气体的组成.建议使用合适的外围设备进行供气井保证最终混合气体充分混匀。以国际单位制(S1.I5般本单位长度进行气缸尺寸的测计,实现行程容枳的校准,,ISO6M5-2详细列举了混合气体组成的不确定度评定及定量评估31要不确定度分局潜在来源的方.法。该方法的优戊在于根据活生泵的几何行程容积和行程比计算校准用混合气体的组成及相关不确定度.各组分的含量直接以体积分数和物质的鼠分数友示.根据所使用的设符的不同,能制备技终流量范围在51.h-5O01.Zh之间的混合气体。使用该方法,能在初始物质的加分数的基础上,制
15、务稀择比为】:ll:104的混合气体.通过两步稀择能制备更高桶择比的混合气体.5.4ISO6I4542描述了使用连续注射法制的校准刖混合气体的方法,容器中的气态或液态校准组分,通过毛细管转移到性性补充气的气流中.该制备系统可使用由台适的变速电机连续驱动的注射潜注入组分.也可通过拽制容器内需压力,利用压力差通过毛细笆注入组分.该方法也适用于制各组成已知的多M分混合气体,液体组分会在与补充气混合时汽化.校准如分的流量由注射曙的儿柯形状(横板面积)和注射器活塞的线速度决定.或者岫过容寄的连续称JR结果计算得到.使用该方法,他在初始物质的量分数的基H上,制得稀择比为1:K)Cl:10,的混合气体。5.
16、5 毛细管校准器ISO6M5-53描述了利用内W他个或多个毛钿管批令的设法,由纯气或混合气体连续胧备校准用混合气体的方法.纯气或混合气体在固定压降卜通过毛细管,以固定的流速加到确定流量的补充气中.补充气可以来自其他毛细管.该方法通过工业气体混合装甩制法特定的校准用混合气体,使用气体分割器能由纯气或混合气制备定体枳比的混合气体.使用该方法.能在初始物质的盘分数的基牌上.制品稀株比为1:11:10的混合气体.5.6 例陵蜕孔ISO6M5-64描述了使用临界流锐孔系统连续胧备校准用混合气体的方法。当增加脩界流锐孔的上游压力(Pm)时,通过锐孔的气体的体枳流Ift将炳加.当粒孔出门压力(psu)与晚孔
17、进口压力(Pm)之比达到临界值时.气体的体积流量与POU无关.仅与Pi成正比.制驾校准用混合气体时,使用气体混合器,将从一个或多个临界流镜孔流出的已知流盘的补充气与从一个或多个临界流锐孔流出的待格择气体进行混合.匐到的混合气体在混合腔内混合均匀.该方法尽管更适用于在大气压条件下制备混合气体.但也能够在出口JK力离于大气压的条件下制备校雇用混合气体.该方法的上游压力宜比卜游压力至少i2倍.I同时,ISOG145-6描述的方法涵IK的流Ilt范围为1mlmin-10Umin-该方法的优点在于,若使用适当数目的临界流锐孔,则能像制备二元混合气体一样轻易地制饴多如分混合气体。使用该方法,能在初始物侦的
18、减分数的她地上,制备稀锋比为1:11:10,的混合气体,通过两步枪糅健制备更高稀林比的混合气体.5.7 焦式Jt窗流控ISO6145-7描述了使用热式质量流域控制襁连续制各校准用混合气体的方法.通过碑行液M控制寄的设定值,施络连续、快速地改变混合气体的如成。ISO61457描述的方法涵靛的流量范的为1mlmin-10Umin.该方法的优点是,能连续制备大量不同稀年比的混合气体,并且只要使用合适数目的热式桢Gt流量控制寄,就能像制得二元混合气体一样轻易地耨备多姐分混合气体.使用该方法,能在初始初鹿的缺分数的雄础上,制符稀科比为的混合气体。通过两步稀件能制备更裔稀环比的混合气体,isr*t三ISO
19、6M5-8描述了运用能产生鬟气的液体或固定殂分制法校准用混合气体的方法,纯物质组分的蒸气通过合适尺寸(长度、直径)的扩散池扩散至补充气流中.若系统温度松定不变.且纯物质组分仍然有液态或固态形式存在,则扩散逐率保持稳定.将已知纯度的物质装入容零中,作为组分蒸气的来源.在容潺上垂出安装扩散管组成扩散池.再物扩散池跣于恒温槽中,稳定流后的高.纯度恰性补充气通过恒温槽并不断吹扫犷散他,从而将待桶择祖分与补充气混合。通过定期称用/微池测得犷敢率。使用该方法.能在初始物防的量分数的基础上,制各林科比为I:1-1:10的混合气体.&9ISO6145%描述了运用液体和固体物质的饱和蒸气压动态制备校准用混合气体
20、的方法.校准组分的蒸气与其液相或固相在恒温饱和器中达到平缸补充气则从该恒温饱和器中流过。气流中校准殂分的物质的此分数约等于该组分在该温度下的然气压与混合气体的压力之比.大多数组分的饱和蒸气压与温度相关能从文献中获得.该方法适用于气相和液相保持程定平衡的所有纯级分。当冷凝相达到平衡时,纯物侦的然气压仅取决于溺度.通过改变饱和器中的温度和压力即能实现气体组分的体枳分数的变化,ISO6M5-9描述了使用该方法的两个步骤.并给出了基于蒸气压数据计算混合气体组成和评定不确定度的过程.该方法的优点在于能动态制备含有易冷凝细分的校准用混合气体,井能在某个处分的冷凝点附近的环境条件下使用.与其他动态体积法结合
21、使用时.能使她地使用大流量的补充气格小流鼠的校准组分饱和蒸气稀释至极低的体枳分数。使用该方法.能在初始物质的域分数的域础上,制符林择比为1:10,、1:10的混合气体。&WISO6145T08描述的方法中,校戕组分装入密封的管或容甥,该管或容器完全或部分出凝合物处成,校准组分能通过该聚合物渗透,装入的校准组分通常为马式蒸气达到平衡的液体或固体,也能是气体.对于液体或固体,当液体或固体仍然存在时.校准组分的海透率保持稳定.对于气体,校准组分的渗透率会随气体的压力降低而变小。无论是哪种情况,渗透率均与温度相关.将装有校准加分的渗透管放入密闭容器中,林样气以稳定流速吹扫容器,整个容器均置于恒海装置中
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