中药材提取方法大全.docx
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1、中草药有效成分的提取本文只做了解和参考,我们须要依据中药材不同有效成分或活性成分选择不同的提取方法,每种方法也有优劣之分,例如索氏提取适用于提取溶解度较小的物质,但当物质受热易分解而萃取剂沸点较高时,不宜用此钟方法,而J1.提取时间较长,而趣声提取法,可以进行洗洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,但是趣声波的提取原理与水提不同,所以也要依据实陆状况选择.此处法为当优中药提取各种方法,分而述之。(一)溶剂提取法:1 .溶剂提取法的原理:溶剂提职法是依据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不须要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从精材组枳内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药
2、原料(需适当种碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用渐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物蜃,而迨成蛔胞内外的浓度是,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组细胞中,如此多次来回,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液逋出,按需多次加入新溶剂,就可以把所须妥的成分近于完全溶出或.大部;*出。中草药成分在溶剂中的溶解度干脆与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲胭性的不同。有机化合物分子结构中亲水性基田多,其极性大而疏于油;有的亲水性基闭少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构干脆相关。一般来
3、说,两种基本用核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。各矣溶剂的性质,同样也与其分子结构有关.例如甲醇、乙醇是亲水性比校强的溶剂,它们的分子比技小,有套基存在,与水的结构很近似,所以能够和水随意混合。丁醉和戊醇分子中虽都有羟异,保持和水有相俅处,但分子渐渐地加大,与水性度也就渐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之石,丁醇或戊醇都能与水分层.氯仿、苯和石油附建屋类或氯泾圻生物,分子中没有氧,丽于亲脂性强的溶剂。这样,我们就可以通过时中草码成
4、分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡鸡糖、蔗粮等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙等中也难于溶解。淀粉虽然羟息数目多,但分子大大,所以雉;容解于水。安白质和氢基陵都是敌戚两性化合物,有肯定根度的极性,所以能溶于水,不溶于或难;容于有机溶剂。忒类都比其忒元的亲水性强,仆殊是皂忒由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,迩基数目多,能表现出校强的亲水性,而皂忒元则丽于亲脂性强的化合物。多数游离的生物应是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够南子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物域可称为半极性化合物。所以,生物城的盐类易溶于水,不溶或根溶于有机
5、溶剂:而多数游离的生物诚不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大。糅质是多羟基的化台物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色索都是强亲脂性的成分。总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性屋相当,就会在其中有较大的溶解度,即所访“扪像相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所须要成分的依据之一。2 .溶剂的选择:运用苏制提取法的关键,是选择适当的溶剂.溶剂选择适当,就可以比较限当地将须要的成分提取出来。逸挣溶剂要留意以下三点:溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小:溶剂不能与中苗的成分起化学变更;溶剂要经济、务得、运用平安等。常见的提取溶剂可分为以下三美
6、:1)水:水是一种镣的极性溶剂。中草得中亲水性的成分,如无机盐、轴类、分子不太大的多融类、糅质、氨基酸、妥白质、有机酸盆、生物碱盐及忒类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采纳酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐,美而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、恿能、内布、杏豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易解解忒类成分,且易寄坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难受溶.沸水提取时,中草药中的淀粉可被枸化,而增加过通的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜废成细粉后加水蒸煮。中药传蜕用的汤剂,多用中药饮片面火点或,加混可以增大中药成分的溶解度外,还可能,有与其他
7、成分产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,跣使有助溶现象存在,也不初法提取完全。假如应用大量水煎去,就会增加蒸发浓缩时的困雄,J1.会溶出大量杂质,给进一步分别提纯带来麻炀。中草转水提取液中含有g忒及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沐,造成浓痂的困难。通常可在蒸储器上装置一个汽一液分别仿液球加以克服,工业上则常用薄犊浓缩袋五。2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙魁(酒精)、甲醇(木粉)、丙用等,以乙醇超常用.乙醇的溶解性能比校好,时中草药细胞的穿透实力技强。亲水性的成分除茶白质、粘液质
8、、果胶、淀粉和部分多赫等外,大多能在乙醉中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以依据被提取物质的性原,采纳不同浓度的乙醇进行提取。用乙辞提取比用水量蛟少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,未通便利,有肯定设备即可回收反反运用,而且乙静的提取液不易发霉变质。曲于这些壕由,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲砰的性度和乙够相像,沸点较低(64C),但有毒性,运用时应留恁。3)亲脂性的有机溶剂:也扰是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油盛、茉、氯仿、乙髓、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能,强,不能或不简洁提出亲水性杂
9、质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一艇有毒,价格税贵,设备要求校高,且它们透入植物组织的实力就弱,往往须要长时间反及提取才能提取完全。假如药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,干脆应用这美溶剂有肯定的局限性。3 .提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸清法、渗漉法、蒸素法、回流提取法及连续回流提取法等。同叶,原料的构碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必宥加以考虑。1)送渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入相宜的溶剂(如乙醇、稀电或水),浸清药材以溶出其中成分的方法。本法比技标洁务行,但浸出率较差
10、,J1.如用水为溶剂,其提取液易于发容变质)须留意加入适当的防腐剂。2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗浪器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,向上而下从渗漉粉下部流出没出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药构溶出成分比更加大而向下移动时,上层的溶液或痛浸液使2,换其位jt,造成良好的浓度差,使扩散能较好地遂行,故浸出效果优于浸渍差。但应限制流速,在渗波过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分送出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体枳相当于:原药材史的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。3)於去法:煎煮法是我国最早运用的传统的浸出
11、方法。所用容器一般为肉器、砂地或铝制、搪论篇皿,不宜用铁锅,以气药液变色。立火加热时最好时常搅抖,以免局部药材爻热太高,询洁侬栩。有蒸汽加热设备的药厂,多采纳大反应锅、大饼!偶、大木桶,或水泥血的池子中通入蒸汽加热。还可将数个前卷器通过管道相互连接,进行连续煎浸。4)同波提取法:应用有机溶剂加筋提取.需采纳回流加热装置,以兔溶剂挥发损失。小量操作时,可在回底烧瓶上连接回流冷凝器.瓶内装药材约为容量的%,溶剂浸过药材表面约12cm.在水浴中加热回流,一般保持沸约:小时小放冷过谑,再在药液中加溶剂,作其次、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采纳
12、连续提取法。5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型试舲或.大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。试脸室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间校长,遇热不稳定易变更的成分不宜采纳此法。(二)水蒸气蒸愉法:。水蒸气蒸馈法,适用于能随水蒸气蒸飨而不祜破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100C以上,与水不相混溶或仅缴溶,且在约100C时存肯定的羔气压。当与水在一起加热时其蒸气笈和水的.蒸Jt压总和为一个大气压时,液体就起先沸脚,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物臧一
13、麻黄臧、萧诚、槟榔臧,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeono1.)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度精大些,常将.蒸储液重新蒸馅,在最先蒸储出的部分,分出挥发油层,或在.瘦馅液水层及盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如我鹿油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采纳此法。(三)升华法:闺体物质受热干脆5U匕,遇冷后又凝固为闺体化合物,称为升华。中草筠中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法千髓日中草药中提取出来。例如樟木中升华的椁脑(camphor),在本草纲目中已有具体的记战.为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的汜述。茶叶中的咖啡城在178C以
14、上就能升华而不被分解。游禹羟基蕙醯美成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及茉甲酸等。升华法虽然蓟洁为行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有叶还伴随有分解现象。B.分别和纯,化:上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍旧是混合物,需进一步除去杂原,分别并进行精制。具体的方法而各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的探讨。(一)溶剂分别法:一般是将上述总提取物.选用三、四种不同机性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分别。水浸密或.乙辞浸膏常常为胶伏物,艰以匀称分数在低极性
15、溶剂中,故不能提取完全,可林人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤雉粉等,然后低温或自然干燥,物碑后,再以逸用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的后异而得到分别。例如粉防己乙蔚浸舟,碱化后可利用乙会溶出脂溶性生物碱.再以冷茶处理溶出构防己诚.与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷茶而得以分别。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分别统化,是谖常用的方法。广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分别的方法。中草药的水提液中常含有树胶、拓液质、强白质、捌化淀粉等,可以加入肯定量的乙醇,使这
16、些不溶于乙睿的成分白溶液中沉淀折出,而达到与其它成分分别的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采纳加乙醇沉淀法:自熊新括楼根汁中制取大花粉素,可满人丙酮使分次沉淀析出。目前,提取多糖及多肽类化合物,多采纳水溶解、浓缩、加乙群或丙的析出的方法。此外,也可利用其芸些成分能在酸或成中宓解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分别。例如内酯类化合物不溶于水,但遇盛开环生成拨酸盐溶于水,再加酸酸化,又交新型成内函环从溶液中析出,从而与其它杂质分别:生物臧一触不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游禹生物城。这些化合物可以利用与水不相
17、混溶的有机溶剂进行萃取分别。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处厘,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为申姓成分(如8醉)。还可利用不同酸、碱度进一步分别,如酸性化台物可以分为强酸性、弱战性和酷热防性三种,它们分别溶于碳酸重钠、碳酸钠和氢丸化钠,借此可进行分别。有些总生物成,如长春花生物业、石花生物业,可利用不向rH值进行分别。但有些特殊状况,如酚性生物战紫董定城(corydine)在双氧化钠溶液中仍能,为乙裂拈出,蝇蜥葛臧(dauricins)在乙触溶液中能为货.我化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不腌被氢乳化钠溶液抽出:有些生物
18、碱的盆类,如四鼠掌叶防己碱数酸拈在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分别恺化。(二)两相溶剂萃取法:1.萃取法:两相溶剂提取又标称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中安排系数的不同而达到分别的方法。萃取时假如各成分在两相溶剂中安排系数相差越大,则分别效率越高、假如在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如紫、氯仿或乙段进行两相萃取,假如有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,题须要改用弱亲脂性的溶剂,例加乙酸乙酯、丁辞等。还可以在氯仿、乙整中加入适量乙醇或,甲辞以增大其亲水性。提取黄的类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取.提取亲水性
19、强的皂忒则多选用正丁潞、弄戊醉和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴域而出,对有效成分进一步耕制影啕很大。两和溶剂萃取在操作中还要留意以下几点:1)先用小试管猛烈振振约1分钟,视察萃取后二液层分层现象。假加简洁产生乳化,大量提取时要避开猛烈报推,可延长萃取时间。如遇到乳化现兔,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将芫化层抽述,或将扎化层稍稍加热:或较长时间放近系时常旋转,令其自然分层。孔化现象较严峻时,可以采纳二相溶剂逆流连续萃取装宽。2)水提取液的浓度最好在比重1.11.2之间,过稀则溶剂用量太大,影的操作。3)溶剂与水溶液应保持
20、肯定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6。4)一般萃取34次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或变更萃取溶剂.萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机撞抨肯定时间,使二液充分混合,再放置令其分层:有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采纳二相溶剂逆流连续萃取袋比。2 .逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装先可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不筑钢丝圈
21、填充,以增加两相溶剂萃取叶的接触面。例如用氯仿从川松树皮的水浸液中萃取川械素。将泵仿乩于萃取管内,而比交小于衣仿的水提取浓缩液吃于商便容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下注人萃取管,遇瓷团投击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。假如一种中草药的水浸液须要用比水轻的茶、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而紫、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄质层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。3 .逆流安排法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流安排法又称遂流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流安排法与两相溶剂逆流萃取法原理
22、一祥,但加祥堂肯定,并不断在肯定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取安排而达到混合物的分别。本法所采纳的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。预先逸择对渔合物分别效果鼓好,即安排系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考安排层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试脍测知要经多少次的萃取移位而达到乩正的分别。逆流安排法对于分别具有拘别相像性屋的混合物.往往可以取得良好的效果。但掾作时间长,萃取管易因机柒振荡而撷坏,消耗苏剂亦多,应用上常爱到肯定限制.4 .液滴逆流安排法:液涌逆流安排法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流安排法基处上改进的两相溶剂萃取法。对溶剂系统的
23、选择基本同逆流安排法.但要求能在短时间内分别成两和,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的安排萃取管中与固定和有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的安格,故其分别效果往往比逆流安排法好。豆不会产生孔化现象,用氮气压邪动移动相,祓分别物质不会因遇大气中氮气而氧化。本法必需选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分别效果技差,处理样品量小(1克以下),并要有肯定设备。应用液滴逆流安排法曾有效地分别多种微量成分如柒胡亳忒原小柴城型李按碱等。液滴逆流安排法的装置,近年来虽不断在改进,但装.置和掾作较繁。目前,时适用于逆流安排法进行分别的成分,可采纳两相溶剂逆流连续萃取装置
24、或安排柱层析法进行。(三)沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以荻得有效成分或除去杂层的方法。1 .铅盐沉淀法:龄盐沉淀法为分别某些中草药成分的拄典方法之一。由于酷酸错及碱式酷酸搭在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的培盐或络盐沉淀,故可利用这种性度使有效成分与杂质分别。中性赭酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盆。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、糅质、树脂、酸性皂忒、部分黄阴等。可与成式酬酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或睿提取液先加入酸铅浓溶液,杼迄后逑出沉淀,并将沉淀洗液并入溶液,于滤液中加臧式S酸钻饱和溶液至不发生沉淀为
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