铁矿石中铝含量地测定EDTA滴定法资料报告材料.doc
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1、目录一、序言1二、国家标准介绍1适用围1实验原理1试剂2仪器3取样制样3分析步骤4测定次数4试样量4空白试验和验证试验4测定4试料的分解4别离干扰元素5滴定6结果计算7铝含量的计算7分析结果的一般处理7氧化物系数7三、实验步骤分析7试料的分解7别离干扰元素8氨水别离8铜铁试剂萃取别离83.2.3.强碱别离9滴定9四、对该标准的思考10一、序言在本次国家标准的分析中,我选择了铁矿石中铝含量的测定EDTA滴定法,国标号为。此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定,这里不做赘述。欲测定铁矿石中的铝元素含量,最重要的是将干扰元素别离。在铁矿石中,
2、对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以与稀土元素等。因此,在国家标准中先用强酸将试样溶解,采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进展别离,最后进展滴定。如假设不进展所有的别离步骤,最终的测定结果会出现1%左右的误差,影响准确性。从别离步骤可见国家标准的严谨性。本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法,并对相应步骤做出解释。二、国家标准介绍适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定;测定围质量分数为0.25%5.0%。试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解,过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后,用焦硫酸钾熔融,盐酸提取,与滤液合并。然后用氨水沉淀铁铝氧化物。将铝、铁、钛等与其他元素别离
3、,用盐酸溶解氢氧化物,再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素,铝保存在水相。水相经硝酸和高氯酸处理并蒸干,用盐酸溶解,加水稀释。在溶液中参加过量的EDTA络合铝,再以二甲酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出来的EDTA。试剂名称浓度试剂名称浓度焦硫酸钾三氯甲烷盐酸19g/mL,1+1,5+95氢氧化钠溶液200g/L,500g/L硝酸42g/mLEDTA溶液高氯酸67g/mL氟化钠溶液40g/L氢氟酸15g/mL甲基橙指示剂1g/L硫酸1+1二甲酚橙指示剂1g/L氨水1+1醋酸盐缓冲溶液氯化铵溶液10g/L锌标准滴定溶液
4、铜铁试剂溶液60g/L铂坩埚25mL50mL聚四氟乙烯烧杯200mL分液漏斗250mL高温炉其他实验常用仪器分析用实验室样品应按GB/T10322.1进展取样和制备,粒度应小于100;矿石中化合水或易氧化物含量高时,粒度应小于160。将实验室样品充分混合,采用份样缩分法取样。按照中的规定将试样在1052的温度下进展枯燥。对同一预枯燥试样,至少独立测定两次。铝含量围0.25%2.0%,称取0.3g预枯燥试样;铝含量围2.0%5.0%,称取0.2g预枯燥试样,准确至0.0001g。随同试料做空白试验;随同试料分析同类型标准样品做验证试验。将试料置于300mL玻璃烧瓶中,参加20mL盐酸,盖上玻璃表
5、皿如果试样含氟超过2mg,改用200mL聚四氟乙烯烧杯,溶样时不加玻璃表皿,低温加热分解约300min,取下稍冷,加10mL硝酸和3mL高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟蒸干。加20mL盐酸加热溶解,加热水20mL,搅拌,用慢速滤纸过滤。将烧杯中所有残渣转移到滤纸上,用盐酸洗涤烧杯和滤纸4次,再用热水洗涤2次。滤液和洗涤液保存。残渣于700铂坩埚中灰化灼烧,取下冷却。加35滴硫酸,5mL氢氟酸,低温加热至冒白烟蒸干,取下。加3g焦硫酸钾于650700熔融10min,取下冷却,放入滤液中加热浸取。洗出坩埚,将溶液加热至熔融物全部溶解。2.7.2.1 氨水别离将溶液用水调整至约100mL,加热煮沸,滴
6、加氨水至pH6.57.0,使氢氧化物完全沉淀。煮沸1min,立即用快速滤纸过滤,用热氯化铵溶液洗涤烧杯与滤纸78次。弃去溶液。将展开的滤纸和氢氧化物沉淀置于原烧杯壁上,先用洗瓶中的热水冲下氢氧化物沉淀,然后用25mL热盐酸洗滤纸,再用热水洗涤滤纸至无色,并弃去滤纸。将溶液煮沸,冷却至20以下,并控制在50mL左右。将溶液转移到250mL分液漏斗并用水稀释至约75mL,参加20mL铜铁试剂,轻轻摇动,加20mL三氯甲烷,激烈震荡1min,静置分层,弃去有机相,为了除去水相外表的铜铁试剂,再加5mL三氯甲烷于分液漏斗中,弃去有机相。如果试料含铁量小于或等于150mg,重复以上操作一次。如果试料含铁
7、量大于159mg,重复以上操作两次。参加20mL三氯甲烷于分液漏斗,激烈震荡1min,静置分层,弃去有机相。将水相放入300mL玻璃烧杯或300mL锥形瓶中,用少量水洗涤分液漏斗,并入水相。将溶液加热蒸发约20mL,加10mL硝酸和3mL高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟蒸干,取下冷却。将10mL盐酸加热分解,并蒸发至35mL,加水40mL,煮沸。如果试料含稀土元素大于0.6mg,在加水40mL后参加20mLEDTA溶液和1滴甲基橙指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色,再滴加盐酸至溶液变红色,并过量5滴,煮沸,搅拌下趁热加12mL氢氧化钠溶液,放置20min,流水冷却。移入100mL容量瓶,稀释至
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