2024年仪器分析复习题参考答案.docx

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1、2024年仪器分析复习题参考答案一、选择I.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C10.A11.B12.CI3.B14.A15.C16.D17.D18.E19.C20.D21.C22.D23.E24.A25.C26.E27.A28.C29.D3O.C二、解理下列名词1 .摩尔吸光系数：在吸光分析中,是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数.在数（ft上等于Imo上吸光物质在ICm光程中的吸光僮.其单位为1.mof,cm.2 .发色团：凡是凭V致化合物在盥外及可见光区产生吸收的班团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团，3 .非红外活性振动：分子振动不旎引起偶极左变化.分子不能

2、吸收红外轴射.这样的振动为非红外活性振动.4 .保留时间：从进样开始到色诺峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号4表示，足物侦定性的指标。5 .死体枳：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积,可Ih死时间确定.6 .共振戏：在AAS法中,由基态电子从基态能级跃迁至第激发态所产生的吸收谱规称为共振战，是特征线.7 .激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以CV为第位。使原子电窗所需要的鼠小能.此称为电离电位（U）,也用c，为总位.8 .原子线和离子战：潦子或：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子雄.离子线：原子最外层电子激发到无穷

3、远处,剁下的禹子的外层电子跟迁时发射的谱线叫离子线.9 .半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数,不随该物质的浓度变化而变化。10 .支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流.并匕该条件卜不能起电解反应的情性电解质称为支持电解质.11 .极谐波：极谐法是通过极谙电解过程所获得的电流一电压（i-V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲戏称为极诺波。12 .极限扩散电流：极限电流与残余电流之差称为极网扩散电波.也叫扩散电流以符号Ai友示.13 .诺我的白吸；孤焰中边缘部分蒸气康子，银比孤焰中心潦子处于较低的能级，因而当柏射通过这

4、段路段时，将为其自身的原子所吸收，而使诺线中心强度减弱，这种现象称为谱线的自吸.14 .忠度：在AEC法中，通过摄谱法定届时，衣示谱线在盛光板上的变忠程度.用符号S表示。15 .光谱通带：指通过单色据出射狭统的某标称的波长处的辐射范围.W=D-S.为光Hf网线色散率和狭较宽度的媒积.是衡出单色器的定量指标.三、回答下界向题1 .为什么帐外光i普都是带状光谱.分子中电子能级跃迁的同时.伴随有该电子能级上的振动能级,转动能级的跃迁,形成带状光讲，而不是线状光滑.2 .红外光谱产生的条件有嘤些？（I）只有当红外辎射频率等于振动地子数的差值用，与分子振动频率V的乘枳时，分子才能段找“外相射,产生红外吸

5、收光谱即V1.=AVv.（2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化.满足以上两个条件,分子才能吸收红外辎射产生红外吸收光谐，3CH?的振动类型有哪”？r对称伸缩振动W,伸缩振动t不对称伸缩振动IaSXWCH?r典式振动。小2面内变形振动t摇接振动QOC变形振动-II面外变形振动r摇搓振动”9匕扭曲振动non4 .AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？区别：（I）吸收机理不同：AAS法区于吸收税状光诣UV-V1.S法分子吸收带状光谱（2）光源：AAS法，悦城光源（空心阴极灯UV-VIS法连续光源（鸨灯笊灯）（3）仪器排列顺序不同：AAS法，说践光源一原子化器一单色器检测器UV-VIS法，光

6、源r单色器r吸收池一检测港5 .气相色谱定量的方法有几种？外有哪些优块点？有三种方法：归一化法.内标法.外标法归一化法优点：简使、准确，即使进样不准确，对结果亦无影响，操作条件的变动对结果影响也很小。缺点：试样中组分必须全部出峥.内标法的优点：定从准确，进样信和操作条件不要求严格控制,不要求试样中组分全部出峰.决点：操作麻烦，务次分析都要称取试样和内标物质玳，比较快“，不适宜于快速控制分析。外标法的优点I计算和操作都陆便，不必用校正因子.缺点：要求操作条件稳定,进样搔理发性好.否则对分析结果影响较大.6 .朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？明信-

7、比耳定律的物理意义为：当一束平行单色光通过单一均匀的，作放射的吸光物侦溶液时.溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘枳成正比.此定律不仅适用于溶液,也适用于其他均匀非散射的吸光物舫（气体诫固体），是各类吸光度法定址分析的依据.透光度及,X100%吸光度A=fg4=-fg，o/二者关系：A=-（gT7 .什么是吸收光谱曲戏？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲戏定量分析时可否使用透光度T和浓度C为坐标？以.4为吸光度做纵坐标,以入射光波长为横坐标，在一定谓度，浓度，液层厚度条件下测；匕所得他戏为光吸收曲规，是选择最大吸收入射光波长的依据，固定液层厚度和入射光波长,测定一系列标准溶液的吸光度

8、八，以八为纵坐标，以对应的标准溶液浓度C为横坐标,所得通过原点的直线称为标准曲线.是吸光光度法一种定瞅方法.可使用透光度和C为坐标.8 .摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和就些因素有关？在吸光光度法中嚷尔吸光系数有何意义？摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数.数值上等于ImoUJ吸光物质在ICm光程中的吸光度.是吸光物防吸光能力的里度.影响其大小的因素是：:入射光波长溶剂吸光物质的本性。它的功能：用来估计定境方法的灵敏度和衡量吸收强度.一大.方法的灵敏度T高,吸收强度T大.在其它条件固定时，可利用来定性.9 .什么是色谙图？在色i普法中,试样各处分经色谱柱分离后，从柱

9、后流出进入检测器，检测器将各组分浓度(或质量)的变化转换为电乐(或电流信号再出记录仪记录下来,所得的电信号强度的时间变化的曲线,称为流出曲线,也叫色谱图.10 .何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采用峰仗限收测收面不应用枳分吸收测量？枳分吸收就是原十蒸气吸收的全部能让.在AAS法中称为枳分吸收.J1.jJKrdv衣示.所谓峰值吸收是在发射线很窄的锐税光源下，测此峰值吸收系数.目前仪器还不能准确地测出半宽度很小的吸收线的积分吸收假，实际分析工作系通过测定吸收线中心频率的峥值吸收系数K,来计算恃测试样中某元素的含俄.U.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种带有嚅些特点？并指出

10、各种吸收带在有机化合物中的哪些基团，化学雄和分子中存在？吸收带是指吸收峰在紫外可见光谱的波带位置,依据电子和分子轨道的种类,吸仪带可分为R吸收带K吸收带B吸收带E吸收带R带：弱吸收带,是内化合物的n-n，氏迁产生的吸收带.其特点：(1) nr*跃迁的能最最小,处于长波方向，一皎Z皿在270nm以上。(2)跃迁几率小。(3)弱吸收.C=0NO-NO2-N=N-C=SK带：是由共挽体系中x-n*跃迂产生的吸收带。其特点：(I)吸收带的波长比R侪小,一般2200nm:(2)跃迁几率大.(3)强吸收.OIO41.mof1.cm1,存在于X-X共翅体系中.B吸收带：是由呆环本身振动及闭合环状共辄双惯xn

11、状迁而产生的吸收带.B带特征：(I)在23027Onm呈现一宽峰,且具有精细结构。(2) x=255nm(3)弱吸收带“f3约2001.m1.cm1.是芳香族化合物的特征吸收带.E带：E1.带；紫环内三个乙烯联共枇发生的ITr卡跃迁发生的。特点：(1.)mx1.80mnr(2强吸收带，611ux10*1.moC.cm1.E?带：笨坏内三个乙烷基共疣发生的X一m跋迁发生的特点：(1)&“广2()0nm.(2)强吸收带，t=7(XX)1.mo(.cm1.EEz存在于芳否族化合物中.12 .原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。(1)来自光源干扰换分析线.光谱干扰(2)多重吸收线干扰

12、换分析线予分离I(3)背景吸收干扰扣除背景，干扰化学干扰：进行化学分国及加入基体改进剂非光谱干扰其中电离干扰：采用电离稀糅剂I勃理干扰：配制与特i试样具有相似祖成的标准溶液。13 .什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温,此升高柱温法称为程序升温,对于宽沸程的多组分混合物的分离，可使用程序升谓，有利于趾分分离，得到好的色诙峰.14 .在色诺法中，为什么可以根据峰面积进行定局测定？绘面积如何测/?什么情况下可不用峰面积而用峥高进行定用测定？组分的含量与峰面积成正比,即Wi=EA,.可用峰而枳(为检测器的电信号)进行定G1.测依峥面积的方法：r

13、A=1.065W1,2h(嶂高乘半峰宽法)VA=h(W1.1.1.5+W085)(峰高乘平均峰宽法)I自动积分仪法。川峰高代普峰面积必须是对称色谐展的情况下使用.15 .什么是红外活性？什么是非红外活性？分子振动引起偶极矩的变化，从而产生红外吸收的性侦，称为红外活性，共分子称为红外活性分子，相关的振动林为红外活性振动。若AU=0,分子振动和转动时,不引起偶极矩变化.不能吸收红外辐射,即为非红外活性,其分子称为红外非活性分子，相应的振动称为红外非活性振动.16 .在AES法中，场于内标法原理，以摄港法进行光谱定量分析的地本关系式是什么？并说明公式中各符号的含义。5=(gR=b1.gc+/式中：S

14、:分析线对的黑度差c：恃测试样浓度X：感光板的反衬度,它是感光板重要特性之一，它表示浙吸光盘改变时,黑度变化的快慢.b：自吸系数，它的数依与谱规自吸收有关.I=ra此式的意义为分析战时累度差值与谱线的相对强度的时数成正比,此式是基于内标法，以摄谱法进行定量计算的基本关系式.17 .在AES法中,选择分析线应根据什么原则？(I)分析规与内标线的激发电位相近，电向电位也相近。(2)分析线没有自啜或自吸很小或相等,且不受其他谐线的干扰.(3)通常选择元素的共振线作分析线.因为这样可使测定具有较高的灵敏度.对于微量元素的测定就必须选用最强的吸收线.18.诺戏自吸对光谐分析有什么影响？在光i普定量分析中

15、，谱线自吸现象的出现，将严重影响谱线的强度,限制可分析的含增范困。19上：出尤考维奇方程式并指印式中各符号的含义,尤考维奇方程式的物理意义是什么？12IK=607hDth：c：被测物质的浓度.该式是极谓法的定业公式，衣示了扩放电流与被测物质的浓度之间定段关系,20.在极谱法中，定埴的依据是什么？用什么方法来实现定埴的？在极谱法中，定量依据是=Kc因为不易测定,由易测的波高代普5使=KI.来实现定型的，洲波高h有三切战法.千行线法.四、.(X)2.()3.)4.X)5.()6.)7.)8.)五、计算也.3.I3IQ-X0.301-2.(MIO1().3t!1.98XIO,3.13IO2-2.80

16、10*2.(UIO4-80.24987-5.47x108=I.47IO5n(3(1)y2,i=230-202(M)-20=1.17(2) rJ-123O2OO)S=空=2.78-2,6sR-0.59R2780.59-.644 .COHb=X100%=()3303：3X(X)%0.672-0312。IX=UX1.oO%=50%0.3640()5 .解：(I“Mia)？=16x(V)?=1600块MCIR17.50-1.5016._40nrm=5.54He喘=。.63(16006.(1)R=2(%-1)2(17.50-1.50)-(1650-1.50)1.1.%+1.2%n-16(=I6()2=3401*,2%=3600+340%=3500(4) H=%=30%=8.57XIO3(cw)/Ai/八J(5) na=16g2(-)j=161,52x(107)22.1-1.J=I6I.51234=84241.=网24X0.1=842Cm(一殷埴充柱H11=0.1.cm)(2)y,=-=1.07-/16.50-1.5015(3)n=1623=I6()2=3600%11%