土壤分析技术规范(第二版).docx

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1、土壤分析技术规范（第二版）全国农业技术推广服务中心编第二版编写说明一、为配合全国测土配方施肥工作的顺利开展，规范和提升土壤测试技术水平，实现规范化和标准化，全国农业技术推广服务中心组织有关专家，对土壤分析技术规范（1993年第一版）进行了修订。二、本次修订根据土壤测试技术的发展和当前测土配方施肥工作的要求，对土壤分析技术规范（1993年第一版）中第一章，第三章3.1,第四章4.2,第六章，第七章，第八章,第九章,第H-一章，第十二章12.1、12.2,第十三章13.1B,第十四章14.1、14.2、14.3、14.4、14.5A、14.5B,第十七章17.2,第十八章18.2、18.4,第二十

2、章，第二十二章22.1和第二十三章等章节进行了修改。三、本次修订的原则是：方法选择注重使用广泛、准确可靠，在操作上突出快速实用。部分内容与最新颁布的相关分析方法标准相衔接。量和单位按照中华人民共和国法定计量单位等有关规定执行。四、增加了石灰需要量的测定、土壤核态氮的测定（靛酚蓝比色法）和土壤硝态氮的测定（紫外分光光度法）等内容，以满足各地开展土壤测试工作的需要。五、其它说明1、本规范所用试剂除特别说明外，均为分析纯试剂。所用水除特别说明外均为蒸储水或去离子水，符合GB/T6682要求。一般常量元素项目分析用水应达到三级水要求，中、微量元素项目分析用水应达到二级水要求。2、本规范所述溶液如未指明

3、溶剂,均系水溶液。3、本规范中各元素的含量一律以元素形式（例如N、P、K等）表达，只有少数项目为实际应用需要仍保留以氧化物形式表达。4、本规范中涉及土液比的项目，用“准确称取x.xxxg”来表达准确度；不涉及土液比的项目，通常用“称取xg,精确至O.xxxg”表达。5、本规范中统一采用风干样品为计算基础，如需以烘干样品为计算基础，应测定水分后换算。第一版编写说明见土壤分析技术规范目录第一章土壤样品的采集和处理见土壤分析技术规范pl-31.1 土壤样品的采集1.2 士壤样品的处理和贮存第二章土壤粘粒的提取见土壤分析技术规范p4-7第三章土壤水分物理性质的测定见土壤分析技术规范p8-13,其中3.

4、1附后3.1 土壤自然含水量的测定附后3.2 壤最大吸湿水的测定见土壤分析技术规范p93.3 土壤稳定凋萎含水量的测定见土壤分析技术规范pl-A生物法B计算法3.4 壤田间持水量的测定见土壤分析技术规范pll3.5 土壤毛管持水量的测定见土壤分析技术规范p-123.6 土壤饱和含水量的测定见土壤分析技术规范pl2-13第四章土壤比重、容重、孔隙度的测定4.1 土壤比重的测定（比重瓶法）见土壤分析技术规范pl4-154.2 壤容重的测定（环刀法）附后4.3 土壤孔隙度的计算见土壤分析技术规范pl7第五章土壤质地的测定见土壤分析技术规范pl8-335.1 吸管法5.2 比重计法5.3 手测法（见土

5、壤理化分析，南土所编）第六章土壤有机质的测定（油浴加热重铝酸钾氧化一容量法）附后第七章土壤氮的测定7.1 土壤全氮的测定（凯氏蒸福法）附后7.2 土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）附后7.3 土壤镂态氮的测定附后A靛酚蓝比色法B纳氏试剂比色法7.4 土壤硝态氮的测定附后A紫外分光光度法B酚二磺酸比色法第八章土壤磷的测定8.1 土壤全磷的测定（氢氧化钠熔融钳睇抗比色法）附后8.2 土壤有效磷的测定附后A、氢氧化钠提取.铝铺抗比色法B、氟化铉-盐酸提取-铝睇抗比色法8.3 土壤无机磷的分级测定见土壤分析技术规范p48-518.4 土壤磷酸吸收系数的测定见土壤分析技术规范p51-52第九章土壤钾的测定

6、9.1 土壤全钾的测定A、碱熔-火焰光度计或原子吸收分光光度计法附后B、酸溶.火焰光度计或原子吸收分光光度计法附后9.2 土壤缓效钾的测定（硝酸提取-火焰光度计或原子吸收分光光度计法）附后9.3 土壤速效钾的测定（乙酸钱提取.火焰光度计或原子吸收分光光度计法）附后第十章土壤腐殖质组成及胡敏酸光密度的测定见土壤分析技术规范p57-6010.1 土壤腐殖质组成的测定10.2 胡敏酸光密度的测定第十一章土壤pH、交换性酸和石灰需要量的测定11.1 土壤PH值的测定（电位法）附后11.2 土壤交换性酸的测定（氯化钾交换-中和滴定法）附后11.3 石灰需要量的测定（氯化钙交换中和滴定法）附后第十二章土壤

7、阳离子交换量的测定12.1 EDTA-乙酸镂盐交换法附后12.2 乙酸镂交换法附后12.3 乙酸钙交换法见土壤分析技术规范p68-69第十三章土壤交换性盐基组成的测定见土壤分析技术规范p70-7513.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸镂交换法）A、交换性盐基总量的测定（中和滴定法）B、交换性钙和镁的测定（EDTA络合滴定法）C、交换性钠和钾的测定（火焰光度法）13.2 不含盐和石膏的碳酸盐土壤交换性盐基组成的测定（氯化镀-乙酸溶液交换提取法）A、交换性盐基的提取B、交换性钙和镁的测定（EDTA络合滴定法）C、交换性钠和钾的测定（火焰光度法）13.3 含盐和石膏的碳酸盐土壤交换性盐基

8、组成的测定（乙醇洗盐，氯化镂乙醇溶液交换提取法）（试用）A、交换性盐基的提取B、交换性钙和镁的测定（EDTA络合滴定法）C、交换性钠和钾的测定（火焰光度法）第十四章土壤水溶性盐的测定14.1 土壤水溶性盐的提取附后14.2 水溶性盐总量的测定附后A、电导率法B、质量法14.3 碳酸根和碳酸氢根的测定（双指示剂中和法）附后14.4 氯离子的测定（硝酸银滴定法）附后14.5 硫酸根离子的测定A、硫酸钢比浊法附后B、EDTA间接络合滴定法附后C、茜素红S.钢盐滴定法见土壤分析技术规范p83-8414.6 钙、镁离子的测定见土壤分析技术规范p86-88A、EDTA间接络合滴定法B、原子吸收光谱法14.

9、7 钠和钾离子的测定（火焰光度法）见土壤分析技术规范p88-9014.8 离子总量计算第十五章土壤碳酸盐和石膏的测定见土壤分析技术规范p91-9615.1 土壤碳酸盐的测定A、气量法B、非水滴定法15.2 土壤中石膏的测定A、电导率法B、EDTA络合滴定法第十六章土壤矿物全量分析见土壤分析技术规范p97-12016.1 样品的熔融与提取A、碳酸钠熔融法B、氢氧化钾熔融法16.2 硅的测定（动物胶凝聚质量法）16.3 铝的测定（氟化钾取代-EDTA容量法）16.4 铁的测定A、原子吸收光谱法B、磺基水杨酸比色法C、邻啡啰咻比色法16.5 钛的测定A、二安替比林甲烷比色法B、变色酸法16.6 钵的

10、测定A、原子吸收光谱法B、高碘酸钾比色法16.7 钙、镁的测定A、原子吸收光谱法B、EDTA容量法16.8 钾、钠的测定（火焰光度法）16.9 全硫的测定A、燃烧碘量法B、硝酸镁氧化-硫酸钢比浊法C、氮气作载气的燃烧碘量法（试行）16.10 磷的测定（铝铺抗比色法）16.11 烧失量的测定（灼烧减量法）第十七章土壤铜、锌、铁、镐的测定17.1 土壤全量铜、锌、铁、铳的测定（高氯酸-硝酸-氢氟酸消化，原子吸收光谱法）见土壤分析技术规范pl21-12317.2 土壤有效性铜、锌、铁、镒的测定（DTPA提取一原子吸收光谱法）附后第十八章土壤硼、铝的测定18.1 土壤全硼的测定见土壤分析技术规范pl2

11、6-128A、碱熔一甲亚胺一H比色法B、碱熔一姜黄素比色法C、高频等离子体发射光谱法18.2 土壤水溶性硼的测定A、甲亚胺一H比色法附后B、姜黄素比色法见土壤分析技术规范pl30-131J18.3 土壤全铝的测定（酸溶一极谱法）见土壤分析技术规范pl31-13218.4 土壤有效铝的测定（草酸一草酸镀提取一极谱法）附后第十九章土壤不同形态铁的测定见土壤分析技术规范pl35-13919.1 游离铁（Fed）的测定（DCB法）19.2 无定形铁（FeOX）的测定（Tamm氏法）19.3 络合态铁（Feop）的测定（碱性焦磷酸钠提取一比色法）第二十章土壤有效硫和有效硅的测定附后20.1 土壤有效硫的

12、测定（磷酸盐一乙酸提取一硫酸钢比浊法）20.2 土壤有效硅的测定A、柠檬酸浸提一硅铝蓝比色法B、乙酸缓冲液浸提一硅铝蓝比色法第二十一章土壤铅、镉、银、汞、碑、铭、氟、硒的测定见土壤分析技术规范pl44-169J21.1 土壤铅、镉、镇的测定A、原子吸收光谱法B、无焰原子吸收光谱法（石墨炉）21.2 土壤汞的测定A、冷原子吸收光谱法B、双硫腺比色法21.3 土壤碑的测定A、二乙基二硫代氨基甲酸银比色法B、氢化物发生一原子吸收光谱法21.4 土壤铭的测定A、二苯碳酰二脱比色法B、原子吸收光谱法21.5 土壤氟的测定A、氟试剂比色法B、离子选择电极法21.6 土壤硒的测定（荧光光谱法）21.7 土壤

13、有效态镉的测定A、DPTA提取一无焰原子吸收光谱法（试用）B、盐酸提取一无焰原子吸收光谱法（试用）21.8 土壤有效态镇的测定A、DPTA提取一无焰原子吸收光谱法（试用）B、盐酸提取一无焰原子吸收光谱法（试用）21.9 土壤有效态铅的测定（乙酸提取一无焰原子吸收光谱法（试用）21.10 土壤水溶态氟的测定（氟离子选择电极法）（试用）21.11 土壤水溶态硒的测定（沸水提取一荧光光谱法）第二十二章土壤氧化还原性质的测定22.1 土壤氧化还原电位的测定（电位法）附后22.2 土壤还原性物质总量的测定见土壤分析技术规范pl72-174JA、硫酸铝提取一重铭酸钾滴定法B、石墨电极伏安法（试用）22.3

14、 土壤二价镒的测定（硫酸铝提取一比色法）见土壤分析技术规范p!74-17522.4 土壤水溶性亚铁的测定（邻啡啰咻比色法）见土壤分析技术规范pl75-176第二十三章实验室分析质量控制见土壤分析技术规范pl77-118423.1 实验室基本要求23.2 实验室内部质量控制23.3 实验室间质量控制23.4 数值修约、运算及测定结果的判断附录附录1常用元素的原子量表，建议增加标准筛孔对照表附录2土壤科学研究某些常用计量单位的变更情况（参考鲁如坤书，附录5）附录3标准溶液的配制和标定方法附录4常用酸碱水溶液的密度和浓度附录5常用基准试剂的处理方法附录6不同组成形式的换算因数表（参考土壤理化分析，南

15、土所编，附录8,或土壤农化分析，第三版，鲍士旦主编，建议选用李酉开主编土壤农业化学常规分析方法，附录2）附录7正态分布表（单尾）附录8Q值（a=0.10）附录9F分布表（1）（a=0.05）附录9F分布表（1）（a=0.01）附录11t分布表（1）（a=l.l）附录12化验室的临时急救措施（参见土壤农化分析，第三版，鲍士旦主编，附表8）第三章土壤水分的测定单位改为烘干法1方法提要土壤样品在105C2C烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。2适用范围本方法适用于除有机土（含有机质200gkg1以上）以及含大量石膏的土壤以外的各类土壤的水分含量测定。3主要仪器设备3.1 土钻或取土器；3.

16、2 土壤筛：孔径2mm；3.3 铝盒：小型的直径约40mm,高约20mm；大型的直径约55mm,高约28mm；3.4 天平：感量为0.01g；3.5 电热恒温鼓风干燥箱；3.6 干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。4试样制备4.1 新鲜土样：在田间用土钻（或取土器）采集有代表性的土样，刮去土钻上部浮土，将中部所需深度处的土壤10-20g捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。4.2 风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过2mm筛，混合均匀后备用。5分析步骤5.1 新鲜土样水分的测定将盛有新鲜土样的大型铝盒在

17、分析天平上称重，精确至0.01g。将盒盖倾斜放在铝盆上，置于已预热至105C2C的恒温干燥箱中烘6h8h（一般样品烘6h,含水量较多、质地粘重样品需烘8h）。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约需30min）,立即称重，精确至0.01g。5.2 风干土样水分的测定取小型铝盒在恒温干燥箱中于105烘约2h,移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.01g。取待测试样约5g,均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.01g。将盒盖倾斜放在铝盆上，置于已预热至105C2C的恒温干燥箱中烘约6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需20min）,立即称重，精确至0.01g。6结果计算水分（分析基），

18、%=100mx-m）式中：死一烘干空铝盒质量，g；烘干前铝盒及土样质量，g;冲一烘干后铝盒及土样质量，go平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后一位。7精密度平行测定结果的允许绝对相差：水分含量允许绝对相差15%0.7%o8注释：1）干燥器内的干燥剂要经常更换或处理。2）严格控制恒温条件，温度过高，土壤有机质易碳化逸失。3）按分析步骤的条件一般试样烘6小时可烘至恒重，含水较多，质地粘重的样品需8h04）称量的精确度应根据要求而定，如果测定要求达到3位有效数字，称量应精确到O-OOlg05）若用于化学分析中换算烘干基时，应采用与该项化学分析同样处理的样品测定水分。6）如指明需要烘干基水分含

19、量则按下式计算：m-m水分（干基），%=LXloO土壤容重的测定计算公式和允许差修改环刀法1方法提要利用一定容积的环刀切割自然状态的土壤，使土壤充满其中，称量后计算单位体积的烘干土壤质量，即为容重。2适用范围本方法适用于除坚硬和易碎的土壤以外各类土壤容重的测定。3主要仪器设备3.1 环刀:容积IOoem3；3.2 钢制环刀托：上有两个小排气孔；3.3 削土刀：刀口要平直；3.4 小铁铲;3.5 木锤；3.6 天平：感量0.1g；3.7 电热恒温鼓风干燥箱；3.8 干燥器。4分析步骤采样前，先在各环刀的内壁均匀地涂上一层薄薄的凡土林，逐个称取环刀质量（m）,精确至0.1g。选择好土壤剖面后，按土

20、壤剖面层次，由上至下用环刀在每层的中部采样。如只测定耕层土壤容重，可不挖土壤剖面。先用铁铲刨平采样层的土面，将环刀托套在环刀无刃的一端，环刀刃朝下，用力均衡地压环刀托把，将环刀垂直压入土中。如土壤较硬，环刀不易插入土中时，可用木锤轻轻敲打环刀托把，待整个环刀全部压入土中，且土面即将触及环刀托的顶部（可由环刀托盖上之小孔窥见）时，停止下压。用铁铲把环刀周围土壤挖去，在环刀下方切断，并使其下方留有一些多余的土壤。取出环刀，将其翻转过来，刃口朝上，用削土刀迅速刮去粘附在环刀外壁上的土壤，然后从边缘向中部用削土刀削平土面，使之与刃口齐平。盖上环刀顶盖，再次翻转环刀，使已盖上顶盖的刃口一端朝下，取下环刀

21、托。同样削平无刃端的土面并盖好底盖。在环刀采样的相近位置另取土样2（）g左右，装入有盖铝盒，测定含水量（3）。将装有土样的环刀迅速装入木箱带回室内，在天平上称取环刀及湿土质量（m2）,精确至0.1g。5结果计算容重gCnr3(m2一叫)(OO(H:!0)FdToo式中：m2环刀及湿土质量，g；mi环刀质量，g；V环刀容积，IOOcm3;（H2O）,%鲜土中水分含量的百分数。平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小数。6精密度平行测定结果允许绝对误差W0.03gCm3o7注释1）容重测定也可将装满土壤的环刀直接于1052C的恒温干燥箱中烘至恒量，在天平上称量测定。女田,3烘干土样质量（g）合重，

22、g,加二环刀容积（C/）2）在用削土刀削平土面时，应注意防止切割过分或切割不足。3）取样时取土深度应保持一致。4）如果结合做田间持水量项目时，环刀内壁不涂凡士林。5）也可直接从环刀筒中取出土壤测定含水量。图片来自cn土壤PH的测定电位法1方法提要采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH值。在酸度计上测定，经过标准溶液定值后则可直接读取PH值。水土比例对PH值影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH值外，还应测定盐浸P

23、H值，即以Imol-L1KCl溶液浸取土壤H卡后用电位法测定。2适用范围本方法适用于各类土壤PH值的测定。3主要仪器设备3.1 酸度计(精确到0.0IPH单位)：有温度补偿功能；3.2 PH玻璃电极；3.3 饱和甘汞电极(或复合电极)，当PH大于10,须用专用电极；3.4 搅拌器。4试剂4.1 去除Co2的水：煮沸IOmin后加盖冷却，立即使用；4.2 氯化钾溶液c(KQ)=1mol-L1:称取74.6gKCl溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.56。稀释至1L；4.3 pH4.()l(25C)标准缓冲溶液：称取经11()120C烘干23h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于

24、水，移入IL容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；4.4 pH6.87(25C)标准缓冲溶液：称取经11()一13()C烘干23h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入IL容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；4.5 pH9.18(25C)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂(Na2BQ710比0)3.800g溶于无Co2的水中，移入IL容量瓶，用水定容，贮于聚乙烯瓶；硼砂的平衡处理：将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。4.6 4.3、4.4、4.5也可直接购买PH标准缓冲试剂直接配制。5分析步骤5.1 仪器校准各种PH计和电位计的使用方法不尽一致，电极的处理和

25、仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH值相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动读数开关，调节定位器使读数刚好为标准液的PH值，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸条吸干水分，再插入第二个标准缓冲溶液中，两标准液之间允许偏差0lpH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。5.2 土壤水浸液PH的测定称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去除CO2的水或KCI溶液，以搅拌器搅拌Imin,使土粒充分分散，放置30

26、min后进行测定。将电极插入待测液中（注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液），轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5秒内PH值变化不超过0.02）时记下PH值。放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5个6个样品后需用标准液检查定位。5.3 土壤氯化钾盐浸提液PH的测定当土壤水浸PH值V7时，应测定土壤盐浸提液PH值。测定方法除用1molf,氯化钾溶液代替无CO2水以外，其它测定步骤与水浸PH测定相同。6结果计算用酸度计测定PH时，直接读取PH值，不需计算，结果表示至一位小数，并标明

27、浸提剂的种类。7精密度平行测定结果允许绝对相差：中性、酸性土壤0.1PH单位，碱性土壤W0.2pH单位。8注释1）长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能进行正常反应。暂时不用的可浸泡在水中，长期不用时，应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液，在室温下应有少许氯化钾结晶存在，但氯化钾结晶不宜过多，以防堵塞电极与被测溶液的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。2）电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，耍求将甘汞电极插入上部清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。3） PH读数时摇动

28、烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。4）操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。5）标准缓冲溶液在室温下一般可保存12个月，在4冰箱中可延长保存期限。用过的标准缓冲溶液不要倒回原液中混存，发现浑浊、沉淀，就不能再使用。6）温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲溶液、待测液温度要一致。标准缓冲溶液PH值随温度稍有变化，校准仪器时可参照下表。表标准缓冲溶液在不同温度下的变化PH值标准缓冲溶4.01标准缓冲溶液6.87标准缓冲液9.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.881

29、9.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.0387）依照仪器使用说明书，至少使用两种PH标准缓冲溶液进行PH计的校正。8）测定批量样品时，最好按土壤类型等将PH值相差大的样品分开测定，可避免因电极响应迟钝而造成的测定误差。9）如果复合电极质量不稳定，会导致读数稳定时间延长，因此，测试期间应经常检查复合电极是否正常。10）测量时土壤悬浮液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过土壤交换性酸的测定氯化钾交换一一中和滴定法1方法提要：用1

30、molL-氯化钾溶液淋洗土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（无机胶体吸附的H+和AF+）被K+交换进入溶液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，使AF+形成络离子，防止其水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为交换性H+,两者之差为交换性AF+2适用范围:本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。3主要仪器设备：半微量碱式滴定管：10mL。4试剂：4.1 氯化钾溶液c(KCl)=lmolL:称取74.6g氯化钾溶于80OmL水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液pH为5.56.0,稀释至1L；4.2 氟化钠溶液夕(NaF)=35gL,J:称取氟化

31、钠3.5g溶于80mL无CO2水中，以酚献为指示剂，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色(pH8.3),再稀释至IOomL,存于聚乙烯瓶；4.3 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.02molL,J:称取NaOH约0.8g,溶于IOOOmL无Co2水中，用邻苯二甲酸氢钾标定浓度；4.4 酚酰指示剂(5gI):称取0.5g酚猷;溶于95%乙醇并以其稀释至IoOmL；4.5 盐酸溶液(1：3)：1份盐酸与3份水混合；4.6 硫氟化钾水溶液LP(KSCN)=IOgL1J:称取Ig硫氟化钾溶于IoOmL水中。5分析步骤称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g放在己铺好滤纸的漏斗内，用Imol-L1氯

32、化钾溶液少量多次地淋洗，滤液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用1molL”氯化钾溶液定容。吸取滤液IoOmL于250mL三角瓶中，煮沸5min,赶走CO2，加入酚酷批示剂5滴，趁热用0.02mol-！/氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量(V1)0另取一份IoomL滤液于25OmL三角瓶中，煮沸5min,趁热加入约ImL氟化钠溶液，冷却后加入酚儆指示剂5滴，用0.02mol-LJ氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量(Vl)o同上步骤做空白试验，分别记下氢氧化钠用量(Vo和Vo)滤液中有较多的Fe?+时会使结果偏高。检查Fe?+的方法是：取少量滤液于白磁板上，加1滴1：3

33、盐酸酸化，再加1滴IOg-L-的硫氟化钾溶液，如呈明显红色，说明Fe?+含量高，应用比色法测定铁后，从交换性酸结果中扣除。6计算结果交换性酸总量：cmol(H+-Al3+)kg=c(KL0003m0交换性氢(H+),CnU)I(H+).kg二c.VOADXloOOm10交换性铝(Al+),cmol(lAt)kg=交换性酸总量一交换性氢量式中：C-氢氧化钠标准溶液浓度，molL,:m风干试样质量，g；D分取倍数，250/100=2.5平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。7精密度平行测定结果允许绝对相差W0.05cmolkg1o8注释1)淋洗样品时应从滤纸上缘开始，少量多次，每次加入氯

34、化钾溶液必须待漏斗中的溶液滤干或接近滤干时再加。淋洗时间不宜过长，洗至近25()mL即可。若淋洗体积过大或时间过长，有可能把部分水解酸洗出。2)氟化钠的用量不是固定的，应根据计算决定：Vcx6NaF溶液加入量，1L=-0.833式中：V1滴定交换性酸总量时所耗氢氧化钠标准溶液体积，HlL；C-氢氧化钠标准溶液的浓度，molL1;0.83氟化钠溶液相应的摩尔浓度，molL1；3AW的摩尔数与AP+摩尔数的因数；36AlFj-络离子中Al与F的比。石灰需要量的测定出处鲁如坤书氯化钙交换一一中和滴定法1方法提要用氯化钙溶液交换出土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子，然后用氢氧化钙标准溶液滴定其酸度，用酸度

35、计指示终点。根据氢氧化钙的用量计算石灰需要量。2适用范围本方法适用于酸性土壤石灰需要量的测定。3仪器及设备3.1 电位滴定计或酸度计；3.2 PH玻璃电极；3.3 饱和甘汞电极。4试剂4.1 氯化钙溶液c(CaCl2)=0.2molL,:称取44g氯化钙(CaCl26H2O)溶于水中,稀释至1L,然后用氢氧化钙溶液或稀盐酸(0.1mol-L)调节到pH7.0(用PH计测量)；4.2 氢氧化钙标准溶液c(L(Ca(OH)2)=0.03molL1：称取4g经920灼烧30min的氧化2钙(Cao)溶于20OmL无CCh的水中，搅拌后放置澄清，倾出上部清液于试剂瓶中，用装有苏打石灰管及虹吸管的橡皮塞

36、塞紧，用邻苯二甲酸氢钾或盐酸标准溶液标定其浓度。5操作步骤称取过2mm孔径筛的风干试样10.0Og于IOOmL烧杯中，加入氯化钙溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌Imin,插入PH玻璃电极和饱和甘汞电极，边搅拌边用氢氧化钙标准溶液滴定，直到酸度计(或电位计)上的指针指在pH7.0时为终点，记录消耗的氢氧化钙标准溶液毫升数。6结果计算石灰需要量以中和每公顷耕层土壤(200260万kg)需要用氧化钙(即生石灰，CaO)的kg数计算。但考虑到实验室测定条件与田间实际情况的差异，通过校正系数加以校正。cV1石灰需用量，CaOkghm2=0.0282600000m2式中：C一一滴定用氢氧化钙标准溶液的浓度，m

37、olL1;V一一滴定样品时用去氢氧化钙标准溶液的体积，mL；m风干试样质量，g;0.028氧化钙(LCaO)的摩尔质量，kgmo1;2600000每公顷(hnr2)耕层(20Cm)土壤的质量，kg：-一一实验室测定条件与田间实际施用情况差异的校正系数。土壤阳离子交换量的测定A.EDTA一乙酸钱盐交换法1方法提要用0.005mol-LEDTA与ImOlLd乙酸铁的混合液作为交换提取剂，在适宜的PH条件下(酸性、中性土壤用pH7.0,石灰性土壤用pH8.5),与土壤吸收性复合体的Ca2+.Mg?+、AP+等交换，在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物，且不会破坏土壤胶体。由于NE卡的存在，交换性H

38、KNa+也能交换完全，形成镂质土。通过使用95%乙醇洗去过剩核盐，以蒸储法蒸储，用标准酸溶液滴定氨量，即可计算出土壤阳离子交换量。适用范本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。3主要仪器设备3.1 电动离心机：转速3000rmin5000rmin;3.2 离心管：100mL；3.3 定氮仪；3.4 消化管(与定氮仪配套)。4试剂4.1 0.005molL1EDTA与ImolL/乙酸镀混合液：称取77.09g乙酸镀及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至9()()mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至PH至7.()(用于酸性和中性土壤的提取)或pH8.5(用于石灰性土壤的提取)，转移至IOOO

39、mL容量瓶中，定容;4.295%乙醇(须无钱离子)；4.3 硼酸溶液Q(H3BO3)=20gL1：称取2().()()g硼酸，溶于近IL水中。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5,转移至IOOOmL容量瓶中，定容。4.4 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经6()()C灼烧().5h,冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；4.5 盐酸标准溶液c(HCl)=0.05molL1：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L,充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定；4.6 pHl()缓冲溶液：称取氯化锭33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水(密度().90)285mL,用水稀释至500mL；4.7 钙镁混合指示剂：称

40、取0.5g酸性指蓝K与LOg蔡酚绿B,加IOog氯化钠,在玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中备用；4.8 甲基红一浪甲酚绿混合指示：称取().5g澳甲酚绿和().lg甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至IoOmL；4.9 纳氏试剂：称取10.()g碘化钾溶于5mL水中，另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中(加热溶解)，将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加7()mL3()%氢氧化钾溶液，并搅拌均匀，再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。搅匀，静置过夜，倾出清液贮于棕色瓶中，放置暗处保存。5分析步骤5.

41、1 称取通过2mm孔径筛的风干试样2g(精确至0.01g),放入IoOmL离心管中，加入少量EDTA一乙酸铁混合液，用橡皮头玻璃棒搅拌样品，使成均匀泥浆状，再加混合液使总体积达80mL左右，搅拌Imin2min,然后用EDTA一乙酸镂混合液洗净橡皮头玻璃棒。5.2 将离心管成对地放在粗天平两盘上，加入EDTA一乙酸混合液使之平衡，再对称地放入离心机中,以3000rmin转速离心3min5min,弃去离心管中清液。如酸性、中性土壤需要测定交换性盐基组成时，则将离心后的清液收集于IOOmL容量瓶中，用混合液提取剂定容至刻度，作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。5.3 向载有样品的离心管中加入少量95

42、%乙醇，用橡皮头玻璃棒充分搅拌，使土样成均匀泥浆状，再加95%乙醇约60mL,用橡皮头玻璃棒充分搅匀，将离心管成对地放于粗天平两盘上，加乙醇使之平衡，再对称地放入离心机中以3000rmin转速离心3min5min,弃去乙醇清液，如此反复34次，洗至无钱离子为止(以纳氏试剂检查)。5.4 向管内加入少量水，用橡皮头玻璃棒将钱离子饱和土搅拌成糊状，并无损洗入消化管中,洗入体积控制在60mL左右。在蒸馄前向消化管内加入Ig氧化镁，立即将消化管置于定氮仪上。蒸僧前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸05h洗净管道。5.5 向盛有25mL20gLd硼酸吸收液的三角瓶内加入2滴甲基红一漠甲酚绿指示剂，将三

43、角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馆。蒸锵约8min后，检查蒸馆是否完全。检查时可取下三角瓶，在冷凝器的承接管下端取1滴储出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色，表示蒸馈已完全，否则应继续蒸储，直至蒸储完全为止。将三角瓶取下，用少量蒸馄水冲洗承接管的末端，洗液收入三角瓶内，以盐酸标准溶液滴定，同时做空白试验。(具体操作按定氮仪使用说明书规定)。6结果计算阳离子交换量，cmol（+）kg1=C，（VVo）1000mi式中：c盐酸标准溶液浓度，mol-LZV滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量，1L；V0空白滴定耗盐酸标准溶液量，mL；m风干试样质量，g；10将mmol换算成Cm

44、ol的倍数；1000换算成每kg中的cmolO平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后一位。7精密度平行测定结果允许相差:测定值,cmol/kg5050-3030-1010允许绝对相差，cmol/kg5.02.51.51.5-0.50.58注释1）含盐分和碱化度高的土壤，因Na+较多，易与EDTA形成稳定常数极小的EDTA二钠盐,一次提取交换不完全，所以需要提取23次方可。2）蒸储时使用氧化镁而不用氢氧化钠，因后者碱性强，能水解土壤中部分有机氮素成镂态氮，致使结果偏高。3）检查钙离子的方法：取澄清液20mL左右，放入三角瓶中，加PHIO缓冲液3.5mL,摇匀，再加数滴钙镁指示剂混合，如呈蓝色

45、，表示无钙离子，如呈紫红色，表示有钙离子存在。4）95%乙醇必须预先做钱离子检验，需无镂离子。5）用过的乙醇可用蒸储法回收后重复使用。B.乙酸钱交换法1方法提要用ImOI-Lj中性乙酸镂溶液反复处理土壤，使土壤为NH4+饱和。过量的乙酸铉用乙醇洗除，加入氧化镁蒸饰。蒸饰出的氨被硼酸溶液吸收，通过盐酸标准溶液滴定氨量后，计算土壤阳离子交换量。2适用范围本方法适用于中性、酸性土壤中阳离子交换量的测定。3主要仪器设备3.1 电动离心机：转速3000rmin5000rmin;3.2 离心管：100mL；3.3 定氮仪；3.4 滴定装置；3.5 消化管（与定氮仪配套）。4试剂4.1 ImOl-Lj乙酸镂溶液：称取77.09g乙酸镂溶于近IL水中。以稀乙酸或