CNAS-GL057：2024《标准物质标准样品选择指南》.docx

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1、附件:CIVASCNAS-G1.057标准物质/标准样品选择指南GuidanceonChoosingReferenceMateria1.s中国合格评定国家认可委员会本文件以化学领域为例，为使用者在选择合适的标准物质/标准样品提供指南，其他领域参考使用。本文件以ISO指南33为基础，结合中国实际怙况，帮助使用者在从事测量工作时识别自身需求、把握关键要素、原清工作思路，来选择适用于自身合适的标准物质/标准样品（包括有证标准物J贞/标准样品），并绐出示例。本文件为首次发布。标准物质/标准样品选择指南1目的范围本文为实脸室和其他利益相关方(如认可机构、监管机构或实验室的客户)选择合适的标准物版/标准样

2、品(RM)、提高RM应用的有效性提供指南和示例。2规范性引用文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用：未注明H期的，引用文件的最新版本(包括任何修订)适用。CXS-C1D1检测和校准实验室能力认可准则CNAS-C1.O1.-G002:2021测量结果的计量溯源性要求CNAS-C1.(ME标准物质/标准样品生产者能力认可准则/GBT15(XX).74标准样品工作导则第7部分：标准样品生产者能力的通用要求3术语和定义GB.T27025、GBrrI5(XX).2,GBrr15000.7和CNAS-G1.()35界定的术语和定义适用于本文件.为方便使用

3、，列出以下术语和定义。3. 1标准物质/标准样品referencema1.eria1.,RM具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。注1:RM是一个通用术语。注2:特性可以是定量的或定性的，例如：物质或物种的特征属性.注3:用途可包括测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制。注4:IS0/IEC指南99:2007有个类似的定义【5.13】，但限定“测量”术语仅用于定量的值。然而，ISOAEC指南99:20075.13的注3中明确包括定性特性，称作“名义特性”。CNSCI43.33.2有证标准物质/标准样品CertifiCdreference

4、materia1.CRM采用计fit学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准物历/标准样品，并附有证书提供规定特性值及其不确度和计量溯源性的陈述。注I：值的概念包括名义特性或定性属性，如身份或序列，该特性的不确定度可用概率或置信水平表示。注2：标准物质/标准样品生产和鉴定所采用的计显学上有效程序已在ISO指南35(GB.15000.3)中给出。注3:ISo指南31(GB/T15000.4)给出了证书内容的编写要求。注4:1S0/IEC指南99:2007有类似的定义。CNSXW3.23. 3标准值/认定值Cenifiedva1.ue赋予标准物质/标准样品特性的值，伴有不确定度和计量溯源性陈述，

5、并在标准物质/标准样品证书中标明。CNSXM33)3.4信息值indicaiveVa1.ueanfbnnationVaIueJnfbnnaiiveva1.ue标准物质/标准样品的量或特性的值，其仅用于提供信息。注：信息值不能作为计敬潮源集的参考标准.ISO指-30:2015,2.2.43.5校准样品/校准品/校准物ca1.ibrantCA1.用于设备或测限程序校准的标准物侦/标准样品。ISO指南30:2015,2.1.213.6质f控制样品qua1.i1.ycontro1.materia1.QCM用于测盘质量控制的标准物质/标准样品。ISO指南30南015,2.1.223.7最小取样minim

6、umsamp1.eintake最小样本量minimumsamp1.esize标准物质/标准样品在测限过程中的用被下限，通常用质量表示。该取样及可确保标准物质/标准样品文件中所描述的值或属性有效。ISO指南30:2015,2.1.83.8互换性commutabi1.ity标准物质/标准样品的种特性，体现在果用不同的测显程序，对某个标准物质/标准样品和预期测量:类型的代表性样品所获得结果之间的数学关系具布等效性：USO指南30:2015,2.1.203.9标准物质/标准样品证书referencemateria1.certificate包含使用有证标准物质/有证标准样品的基本信息、确认已采川必要的程

7、序保证所述特性值有效性和计埼朔源性的文件。I1.So指南31:2015,3.43.10产品说明书PrOdUC1.infb11nationsheet除有证标准物质/有证标准样品(CRM)H,包含使用标准物质/标准样品(RM)全部必要信息的文件。ISO指南31:2015,3.33.II5林效应KntriKCfffeet除被测量以外，样品特性对特定测或程序测定被测S:及其限值的影响。注1:某个基体效应的明确原因即为一个影响量。注2:“基体效应”有时被错误用于因被分析物的变性或加入非真实组分(代用品)以模拟分析物等缺少互换性。I1S017511:2020.3.2313 .I2冷.编惬BCeUraCy被

8、测证的测得值与其真值间的致程度。GB,6379.1-2(KM.3.64 .13正确咀tHJKSS无力多次重包测量所得成值的平均值与个参考限值之间的致程度。GBfT6379.1-2004,3.75 .IIH?ti1.PfWkixi在规定条件下，对同个或类似被测对象重笑测55:所得示值或测得值间的致程度CIGBT6379.1-2OO412|4基本背景在测量领域，CRM(3.2)和QCM(3.6)皆属于RM(3.1)范畴中一类。理想状态下，用作校准的校准样品(3.5)是应满足CRM的要求，J1.?1以溶液形式存在的校准样品通常也称为标准溶液，而气体形式的则称为标准气体。部分CRM(如基体CRM)和校

9、准样品(如直读光谱样块)也可以起到质量控制的作川，因此也可是QCM。这些术语之间的关系详见图I。注：目前广为大冢接受的国家标准样从(GSB)和国家标准物质(GBW)是按照我国招关法律法规、经国家级政府批准的CRM.也可称为国.家级CRM.冶金标准样品(YSB)和有色标准样晶(YSS)属于政府批准的行业欲CRM.在境外.据笔者了解,主要经济体除俄岁斯外,由于没存政府批准此类本质上届干实验室耗材的产品,RM生产者对自身生产的产品负货.具体产品是否由JCRM一般采取采用生产者自我宣称声明的方式诳行。6 .2测量与RM对于评估测量的精密度(PreCiSion),需要使用足够均匀和稳定的RM即可(即可以

10、不是CRM),如日常的质量控制。考虑到成本或可获得性问题，用户可自我制备该产品，详见GBZTI5(XX).5(等同采用ISO指南80)。而对于评价测质的正确度(truoncss)或偏移(bias),由于缺乏具彳i计量溯源性的特性值(即标准值/认定值)，不能使用未经认定的RM特性值，应使用CRM中的认定值/标准值进行。此类评价一般涉及方法的确认(Va1.ida1.iOn)和验证(VerifiCaIion)。对于某一具体测量，通常需要3种RM:a)用标准溶液或标准气体来建立标准曲线：b)用基体CRM来确认或验证方法：c)用QCM进行质量控制。5总体要求与思路6.1 总体要求6.1.1 根据预期用途

11、来选择RMRM在测量中发挥着重要作用(见4.2).当对计量溯源性和测量不确定度仃要求时，则应使用CRM.表1给出了标准物侦/标准样品(RM)的关键特性及其在常规应用中的相关性.表1RM的关健特性及其在常规应用中的相关性*密度拄制正确度/偏控IM校m/的定标尺给其他材料X值有关特性的描述需要需要需要需要特性值需要需要需要陈述的不确定度需要需要需要均匀性的规定水平需要精密度拄制正般度/微借控制校准/妁定标尺给其他材料X1.t植定性的规定水平僭要计猿溯源性陈述需要需要需要使用说明书需要儒要需要需要证书的有效期需要需要需要表示给出的特性猿相关的不确定度已包括此贡赋.M可用于测量程序的评估和测量的质量控

12、制，CKM还可用于测量系统的校准和给其他材料赋值。当对i1.量溯源性和测量不确定度有要求时，则应使用CRM。7 .1.2当实验室使川RM用于建立溯源性时，宜选用以下RM:a）各国国家计量院（NMI）生产的且在国际计量局比对数据库（B1.PM，KCDB）范围内的CKM;b）我国计量和标准化行政主管部门批准的CRM;c）获得CNAS依据CNASV1.（M（等同采用ISo17034）认可的生产者在认可范围内的CRM;或由签署国际实脸空认可合作组织互认协议（I1.ACMRA）（RMP）的认可机构所认可的RMP在认可范围内生产的CRM;d）国际检验医学溯源性联合委员会（JCT1.AI）数据库中公布的CR

13、M“当上述CRM不可获得此应在风险管控的情况下，根据测盘方法选用其他适当形式的RM,并保留溯源性信息。医学领域当使用CRM校准设备来实现计量学溯源性时,应选择较高计量学级别（高溯源层级）的CRM。注：高级别CRM的校准溯源文件可以由检验系统的制造商提供.5.1.3当不涉及计量学溯源或无关时，使用者选择RM前应充分考虑其预期用途，如质量控制、能力险证、方法评价（如乖曳性）等等，以便做出正确选择。为保证测量的准确性和可比性，选择的RM应与待测样品尽可能接近.在实际分析过程中,选择与待测样品基体完全匹配的Rv几乎是不可能的,使用者可根据自身的专业知识选择最适用的。同时，使用者应初步判定RM的使用量，

14、进而判断乂规格是否满足实际需求。在一个特定的测量过程中，RM仅能用丁单一用途。5.1.4如果市场不能提供满足实验室所指明需求的（C）RM或成本问题，实验室可根据使用目的自行研制RM。注：自行研制仅供内部使用的RM技术要求可参照ISO指南80和相关检测要求.5.2其测量程序相关的RM特性用户应当确定与其测量程序相关的RM特性，如被测量的类型、水平、基体、形态、数量、Yr效期、特性值及不确定度水平等：并考虑到定值方法、预期使用要求以及RM证书上关于该RM的正确使用说明。5.2.1被测量的类型当被测量通过一个文件化且被广泛接受的测量程序来定义、且只有通过相同测量程序获得的结果才能进行比对时，即被测员

15、为操作定义时，RM的选择尤为重要，应考虑与测量:程序的匹配性。5.2.2水平RM应具有与测量过程相适应的水平，如浓度。5.2.3基体RY应与用于检测过程的对象（待测物）具行尽量相近的基体，如低合金钢中的碳或不锈钢中的碳。5.2.4形态RM可以是任何的物理形态，例如I,固体或气体等。可能是试片或人工制品或粉末，也有可能需要进一步的制备。最好使用与待测样品形态相同（如固体或气体）的RM：5.2.5最小取样量若CRM证书上规定了能代表总体的最小取样搔，使用者必须遵循。5.2.6单元包装量RNI的单元包装量对于整个实验项目应当充足，必要时还需要有所预留。避免在一个特定的测量过程中还需开启其他单元，除:

16、收RM是供单次使用的。5.2.7稳定性只要可能，RM应在整个试验阶段中具彳J-桎定的特性。具体TT三种情况：a）特性程定，无需采取预防措施；b）经认定的特性值可能受储存条件的影响，比如，在开瓶前后均需按照证书中的条件进行储存：BCRM证书已确定在规定时间内（以已知速率发生变化）的特性。使用者应遵循在证书或其他相关文件中的使用说明。特性值及其不确定度仅在这些条件下是有效的。5.2.8特性值及其不确定度在使用CRV时，经认定的特性值称为标准值/认定值，除水平（5.2.2）外还需要关注不确定度是否满足预期用途的要求。5. 2.9互换性只要相关（适用时）,使用者需要评估RM是否与预期用途具Tr互换性。

17、可能会有来自RMP的评价数据帮助使用者评价RM的互换性。5.3CRM的计量溯源性5.3.1 CRM用户应明晰，CRM的计量溯源性特指CRM的标准值/认定值的冲量溯源性。5. 1.1中CRV的用途仅限于使用CRM的标准值/认定值时。5.3. 2所TrCRM的标准值/认定值都应具行清晰可靠的计量溯源性，并在标准物质/标准样品证书中给出声明。但由于RM时计盘溯源性的认识不同等原因，CRM用户自身应具有一定的评估和确认能力。5.3.3在评估和确认CRM的计量溯源性前,首先应确认被测量致,所溯源至的测员雎位或测量标尺一致或能够进行可靠转换，如：通过分子量将摩尔换.算成克，通过密度将质量分数换算成历量浓度

18、.5.3.4对CRM计量溯源性的评估应重点关注以卜方面（如果适用）：a）定值所用的上一级测量标准：应为CRM或经可靠定性确证和纯度定量的纯物质等：b）校准方案：无论外部校准和内部校准.应校准链清晰、校准方式和校准间隔可赛、校准引入的不确定度得到可靠评估：c）定值所采用的测量程序（包括样品处理/转化程序）：应经可靠确认，并具有一定的质量控制和侦量保证措施。当仅采用基于种原理的测量程序进行定值时，应明确被测量是否为操作定义的被测量（又称程序定义的被测量）；d）赋值及不确定度评估：应符合CNASC1.04（等同采用ISO17034）、GB/T15000.3（等同采用ISO指南35）等的规范要求。5.

19、3.5对CRN计量溯源性的评估受可得到的支持性信息的限制。应尽可能从RMP提供的CRM证书、认定/研制/生产报告（如果有）等文件中获取相关信息.此外，可从以卜方面获得间接性证据，支持RMP对CRM计量溯源性的声明:a）CRM管理体系按煦ISO1.7034建立的有效性或资质证明：b）CRM取得国家校准与测量能力国际互认的情况：OCRM获第三方背书承认的情况，如取得国家标准物质定级证书和国家标准样品证书：d）RMP在相关领域参与国内外能力验证、计量比对的结果。5.4 CRH标准值/认定值的不确定度1. 4.1CRM的标准值/认定值应具有不确定度，并与标准值/认定值一同在CRM证书中提供.不确定度表

20、述应清晰，标明绝对或相对，扩展不确定度应同时提供包含因子。5. 4.2除了标准值/认定值以外的其他值，即使提供了不确定度，也不能作为CRM的标准值/认定值使用。6. 4.3CRM标准值/认定值的不确定度应满足预期用途要求，通过对其贡献的评估，确保满足测量结果预期不确定度的要求。注：通常情况下，建立标准曲线使用的CRM标准值/认定值的不确定度不应大于测量程序重更性标准偏差的3（K即UCertW0.3。r;而作为质量控制和方法确认/验证的CRM.其标准值/认定值的不确定度最低不能大于测般程序全麓性标准偏差。7. 4.4应通过CRM证书、认定/研制报告（如果有）等文件,确认CRM标准值/认定值的不确

21、定度评估的有效性。同类CRM中，个别CRM标准值/认定值声称的不确定度数值较小，可能体现RMP具有较高的定值水平，也可能因不规范的不确定度评估导致。CRM标准值/认定值的不确定度必须考虑以下三方面的贡献：a）定值引入的不确定度（包括所采用测量标准的不确定度）；b）均匀性引入的不确定度：C）稳定性引入的不确定度。8. 4.5可参照5.3.5获得间接性证据，用于对CRM标准值/认定值不确定度的可靠性形成旁证。5.5 RM的选择步骤5.5.1根据测限要求确定技术指标（具体特性见5.2）,制定采购计划.5.5.2将所需RM的意向性技术规格与国内和国际市场上可获得的RY的相关信息比较；RY供应商选择的顺

22、序参见本文件5.1.2。具体RM可以查阅：a）不同RMP的名录，其生产的ORM清单包括但不限RB1.PM/KCDB范围内的RM、我国计JS/标准化行政主管部门批准发布公告的RM、获得CNAS或I1.ACMRA认可机构所认可的RMP在认可范围内生产的以及JCT1.Y数据库中公布的RM;b）RMP获得的资质和范围：O国际RM（COMAR）数据库：d）一些专业领域中的科学出版物或推荐意见，确定专业领域RM的最佳选择。5 .5.3信息确认实验室应保证首次查阅比较后，拟购置的RM是：涉及的特性量有效定值，应该是标准值/认定值而不仅仅是参考值（以证书为准）。一如适用，该RM的定值程序、结果、溯源性描述和证

23、书内容符合GBb15000.8（等同采用ISo指南33）、GB/T1500（）.4（等同采用ISo指南31）等文件的要求。通常，CRM至少附带下列信息的文件：生产者或签发证书的认定机构的情况：对RM的描述,适用时,应包括清晰说明RM来自于动植物的种类：RM在测量过程中的预期用途：一一适用时，对于每个特性的标准值/认定值和相应（扩展）不确定度：一适用时，标准值/认定值的“量溯源性：一一证书的有效期（或失效日期）；使用说明，包括限制说明：适宜的存储条件。6 CRM的适用性评价6.1 实验室需要能给出选择CRM的理由，也包括某特定CRM不适用的理由。使用者应对RM进行正式的适用性评价，除非有证据表明

24、RM的选择不会显著影响测豉结果。图2给出了如何进行适用性评价流程。附录A和附录B对于如何选择校准样品和质后控制样品给出了示例.2AItRMXaB附案例1校准样品1适用标准检测标准：GB5009.265-2021标准名称：食品中多环芳烽的测定2检测标准方法相关信息GB5009.265-2021是测试食品中多环芳慌的含量，该标准中有两种方法，第一法规定了食品中16种多环芳煌的气相色谱-质谱测定方法，第二法规定了食品中15种多环芳煌的液相色谱测定方法。以第法为例.试样中多环芳嫌经溶剂提取,氮氧化钾乙醉溶液皂化，固相萃取柱净化，浓缩后用气相色谱-质谱联用仪测定，同位素内标法定量。第一法章节3.3“标准

25、溶液”规定了所使用的RM名称，附录A规定了RM的CAS号。章节3.4标准使用液配制”规定f最终用丁仪器分析的标准溶液的配制方式和浓度，用丙酮-异辛烷溶液（1+1）补充体积至200U1.侈环芳垃标准系列工作液浓度为10.Ong/m1.、20.0ng/m1.,25.0ngm1.%40.0ng/m1.、50.0ng/m1.、10（）.0IIgz1.n1.、125.0ng/m1.、250.0ng/m1.,内标为100.Ong/m1.3确认RM需求a）预期用途该标准方法属于化学检测领域，用多个浓度点的标准溶液绘制成标准曲线后定量测定多环芳炒的含量，因此用于配制标准溶液的RM应满足溯源性的要求，选择CRM

26、。b）基体该标准方法使用内能-异辛烷溶液（1+D作为溶剂来配制标准溶液，如果待选择的RM为一定浓度的标准溶液，其溶剂性质应尽可能跟丙酮-异辛烷溶液。7）相近。如果待选择的RM为多环芳嫌纯物质，可自行稀择配制标准溶液，无额外的基体要求。c）特性值按照GB5（X）9.265-2021354标准使用液配制，最而浓度点为250.Ongm1.,如果待选择的RM为定浓度的标准溶液，其浓度应高于最高浓度点水平。如果待选择的RM为纯物质，浓度水平满足要求，可通过逐级稀粹获得所需的标准使用液。d）不确定度RM的不确定度应小于各多环芳烬的测S：不确定度。理想情况下，RM的不确定度应小于各多环劳堤的测量不确定度的3

27、0以e）最小取样量如果RM证书中规定了最小取样量，应遵循。f）其他由于配制此RM所用的溶剂易挥发，在开瓶后的存储过程中可能会由于挥发而导致浓度变化，因此尽可能选择包装量较小、一次性使用的RM.4市场可获得RM检索及选择登录格见的RMP网址或者从厂商提供的CRM网址/清单查询，国家CRM般可在“全国标准信息公共服务平台”和“国家RM资源共享平台”进行检索，国外可选界COMAR进行检索。在进IfRMtf谕时一我可选择“RM名称”和PAS号”作为关键诃.如：选择“多环芳燧、PA1T、“苯并a超”、“好即3”进行检索。检索的候选样品见表A1.。A.1.Rm结果更衰序号RM名称RMfJ4规格116种多环

28、芳煌混合溶液XXX974-1。OATIm1.2坏己烷中多环芳烧混合溶液183XXX-1.A20950183CYIm1.3多环芳燃混合溶液XXXOMGIm1.1异辛烷/甲莘中16种多环芳煌混合溶液RYXXX08737Im1.5笨井aj慈XXX43OIIOnw6苯并W-XXXY2054500025mg7乙脑中笨并a）卷.溶液XXX4304100AIm1.注：由于搜索得到的RM众多，表1仅列举7款RM。5RM适用性评价及确认a）特性值表A2多环芳勉M触值确认表序号RM名称R侬号特性色确认情况116种多环芳炉混合溶液XXX8974-100xT16种多环芳烧混合溶液，包括56-55-3,20599-2,

29、20582-3,207-08-9.191-24-2,50-32-8,218-01-9,27208-373,53-70-3,192-65-4,189-64-0,189-55-9,191-30-0,193-39-5,3697-24-3,205-12-9各物般浓度为100Ug/m1.与GB5009.265-2021的待测目标物完全相同目标物浓度度高标准曲线以高点2500ng3,可用于配制标准曲线.2环己烷中多环芳塔混合溶液T83XXX-1.20950183CY16种多环芳烧混合溶液.205-12-9.27208-37-3,56-55-3,218-01-9,3697-24-3,205-99-2,207

30、-08-9,205-82-3,50-32-8,193-39-5,53-70-3,191-24-2,191-30-0,19265-4,18955-9,18964-0各物质浓度为IoUR/m1.*jGB5009.265-2021的侍测目标物完全相同.目标物浓度高于标准曲线及高点250.OngZn1.1可用于配制标准曲线。3多环芳烧温合溶液XXX-O1.1.G16种多环芳是混合溶液，包括83-32-9,208-96-8,120-12-7,56-55-3,50-32-8,205-99-2,191-24-2,207-08-9,53-70-3,206-4-4-0,86-73-7.193-39-5,91-2

31、0-3,85-01一8129000各物质浓度为2000ugn1.部分物质与GB5009.265-2021的计测目标物不同。目标物浓度J高标准曲浅鼓i点250.011rd1,可用于限M标准曲线。4界辛烷/甲装中16种多环芳期海合溶液RMXXX0873716种多环力燃混合溶液，包括91-20-3,208-96-8,83-32-9,86-73-7,120-12-7,206-44-0,129-00-0,56-55-3,207-08-9.50-32-8,193-39-5,191-24-2,205-99-2,205-82-3,192-97-2,53-70-3各物历浓度为8ugg9ugg郃分物质与GB500

32、9.265-2021的待测目标物不同.目标物浓度鬲于标准曲或坡离点250.0ngm1.,可用于配制标准曲浅，5茶并1a蕙XXX4304纯度9隔为GB5009.265-2021的其中一个特测目标笨并WjS纯物质,可用于配制标准曲线.6米并a想XXX-C20545000她度98,於为GB5009.265-2021的其中一个特测目标物.茶并WJg纯物质,可用于配制标准曲找.7乙乙中中井井）照溶液XXX1304100A100gm1.为GB5009.265-2021的其中一个侍3M目标物.米并W值浓度高于标准曲税呆高点250.OngZm1.1可用于配制标准曲或。表A2中第1、2款RM为混合标准溶液，与G

33、B5009.265-2021的待测H标物相同，浓度水平合适，可直接使用。第3至7款部分物质与GB50092652021.的待测目标物相同，浓度水平合适，还需要再补充选择其他目标物的RM。对于混合标准溶液，需要特别留意每一个物质是否与检测标准中的待测目标物相同.例如表A.2中第34款，虽然也是16种多环芳燃的混合标准溶液，但部分物质与GB5009.2652021不同，在选择时应逐一识别。b)RM的基体和形态GB5009.265-2021使用RY配制标准溶液，表A.2中7款RM均可配制成相应的标准溶液，对RM的基体和形态无额外要求，C)RM的不确定度以苯并同慈为例，各厂商提供的相对扩展不确定度如表

34、A.3。GB5009.265-2021标准方法未提供方法再现性数据，因此该RM的不确定度是否满足预期使用要求可根据实验室评估的不确定度进行判断.实验室评估苯并Ia1.葱的相对扩展不确定度为25%,此7款RM的不确定度均满足预期使用要求。衰Q萃并定度序号RM名称RN编号相对扩展不确定度116种多环芳烧混合溶液XXX8974100AT5%2环己烷中多环芳始混合溶液183XXXI.A20950183CY2.3%3多环芳烧混合溶液XXX-OUG2.4%1异辛烷/甲苯中16种多环芳烧混合溶液RMXXXO87372%5*JHaXXX43010.56笨井a总XXX-C205450001%7乙肪中紫并a尊溶液

35、XXX43041005%d)最小取样量第2款(XXX-1.A2O95OI83CY)规定了最小取样量为1m1.第6款(XXXC20545000)规定了最小取样盘为Img,使用时不应小于最小取样灵：.，e)单个包装的量第5款(XXM304)单个包装只有10mg,实验室需要配备十万分之一天平方可达到称量的准确度，如果实验室无此天平，则不应选择此款包装的RM。D存储条件第2和第6款(XXX-1.A2O95OI83CY.XXX-C2O545OOO)要求20C4C保存，第4款(XXXo8737)要求4C保存，第5款(XXX4304)要求2C8C保存，其他款室温保存。实验室应确认设施和环境条件能否满足RY存

36、:储的要求。附录B案例2质量控制样品1适用标准检测标准：GB6675.4-2()14标准名称：玩具安全第4部分：特定元素的迁移2检测标准方法相关信息GB6675.4-2014标准是测试玩具材料中8种可迁移元素的含垃，原理是模拟材料在存咽后与用酸接触一段时间条件下，从玩具材料中提取的溶出物。标准规定了玩具材料和玩具部件中可迁移元素的最大限星及测试程序。GB667542014测试的样品范用为玩具材料和玩具部件，该标准涉及多类材料，以下以标准条款“8.1色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物的涂层和类似的涂层”检测为例进行说明。该标准方法无旗量控制具体规定要求，与质量控制相关信息如表B.1。瓠1CB6675

37、.H014质班制相关信息标准方法GB6675.4测试材料电料、油漆、纺织物、纸等玩具携材最大限盘(油漆、聚合物等常见玩具材料)/(mgkg)铅(90)锚(75)汞(60)铭(60)锹(1000)附(25)硒(500)锈(60)提取条件潮光，37C条件下，样品浸没在相当于测试样M质及50倍、浓度为007mo1.1.盐酸中，振摇Ih,静置Ih.3a)预期用途该标准方法属于化学检测领域，标准方法文本未提出质量控制具体要求，但CNAS-C1.O1:2OI81CNAS-C1.O1-A(X)2检测和校准实睑室能力认可准则在化学检测领域的应用说明对化学检测方法对监控结果有效性(质量控制)有明确要求。质量控制

38、包括正确度和精密度的控制。当实验室用于正确度控制时，需选择合适的CRM.RM证书/样品说明书中应包括特性值及其不确定度和计量溯源性：当实验室用于精密度控制时，也可选择-股RM。b）基体质量控制用RM应与检测方法的适用样品基体和被测物相同，因没有与待测样品相同基体的冏可选择时，可选择相似基体的RY。质搔控制RM的基体应是玩具日常使用的基材。因此，最理想的基体应是玩具油漆涂层。c）特性值GB667542014是测试样品在方法规定条件下面：37P）的睇、附、物、镉、格、铅、汞或硒元素的迁移含量，测试值并非测试样品中元素总含盘，而是其在该方法操作条件下的迁移含量，属于典型的可操作定义的特性值。质或控制

39、用RM特性值应是在GB6675220I4规定的测试方法条件下获取，才能满足该方法的使用要求。此外，RM的浓度水平应尽可能在标准限值附近，即：25100Omg之间。一般应介丁定量限和最大限量之间，对于限量和灵敏度较高的元素，可以选择较低的浓度水平。d）不确定度RM的不确定度应小于各元素迁移量的测量不确定度。理想情况下，RM的不确定度应小于各元素迁移或的测质不确定度的1/3。e）的小取样量RM证书/样品说明书中最小样品取样盘应不远大于测试方法的取样或，GB6675.4-20148.1.1要求不少于0.1g涂层试样，典型的取样量为0.2g.f）其他油漆中可迁移元素的稳定性较好，样品的包装搔可以选择可

40、多次取样的RM包装量,结合质量控制频率、每次用量和样品有效期选择。4市场可获得RM检索及选择登录常见的RMP网址或者从厂商提供的RM网址/清单查询，国家CRM般可在“全国标准信息公共服务平台”（GSB国家标准样品）和“国家标准物质资源共享平台”（GBW国家标准物质）进行检索，国外可选持CoMAR数据库进行检索，RM可在RM提供商的网址进行检索。在进行RM杳询时一般可选择“样品整体”和“目标特性量”作为关键词。如：选择“玩具”、“油漆”、“可迁移”进行检索。检索的履样品见挪2。表B.2RM查询结果列表哂称Ma号斓符性值玩具油漆粉末中可迁移17种元素标准样MXXX16-3739-20202g】7种

41、可迂移元素,标准值为EN71-3条件下测试值玩具及儿童用品油漆粉末中总铅含量(80mgkg)标准样品XXX16-3485-20185g总钳含量油漆涂层中总铅成分分析RMXXX08216020g总铅丙烯酸树瘠油漆涂层中总铅、总锚RMXXX08272020g总铅、总镯油漆涂层中可迁移元素质控样MXXX1001.H20g5种可迁移元素：肿(As)、银(BG镉(Cd),镭(Sb)、柄(Se)油漆涂层中可迁移元素15项(铅、镉、格、锁、侣、佛、冲、硼、牯、铜、锭、像、的、盥、WRMXXX0002-20120g15种迂移元素结果显示，共检索到6种油漆基体的无机元索分析RY.检索到的信息般含行样品名称、编号

42、、规格及特性显。需要注意般RM尽管可能附带证书/使用说明书对均匀性、稳定性和特性值及不确定度进行说明，但由于证书是生产商单方面提供，未经过相关机构的认证，证书中的信息不一定可靠。此外，目前国内外存在很多RM的供应商网址，网址上的RM质量参差不齐，质量难以保证，这类RM应谨慎选择。根据所需的RM预期用途，在检索到的CRM中，XXX16-3739-2020玩具油漆粉末中可迁移17种元素标准样品”(以下简称为“XXX16-3739样品”)满足预期用途的CRM.以下对该样品适用性进行详细确认.5RM适用性评价及确认a)特性值GSB16-3739样品的定值方法采用的EN法3:2013+A3:2018,该

43、方法与GB6675.4-2014方法测试玩具油漆时，关键方法参数条件完全致.因此该样品的特性值能适用于GB6675.4的方法条件。将GB6675.4中油漆特定迁移元素的限成与GSB1&3739样品的特性值比较，比较结果见表B.3。可见，该RM的浓度水平基本处于GB667542014限搔附近，对于限量较高的可迁移物和硒，适当低于限量(不低于定量限)，仍可满足该方法的质量控制要求。讪R*iett蛾弧位：m处g元本即可溶(Sb)可溶神(As)可溶银(Ba)可溶镉(Cd)可溶铭(Cr)可溶钳(Pb)可溶汞(Hg)可溶硒(Se)标准限价6025I(XX)75609060500特性值16.120.8126

44、42.68.036.439.571.5定量限52555555b)RM的基体及形态GB6675.4-20148.1适用于色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物的涂层和类似的涂U，方法前处理要求样品需经过05mn确网过筛：XXX1&3739样品为玩具油漆粉末，并经过了0.25mm筛网过筛，符合预期使用要求。C)RM的不幽定度GB6675.4方法未提供方法精密度数据，因此该RM物质的不确定度是否满足预期使用要求可根据实险型评估的不确定度进行判断，不确定度比较见表B4,可见，XXX16-3739样品的不确定度小于GB667542014方法的不确定度，符合预期使用要求。表R4不确定度比较元素可溶稀(Sb)可溶和

45、(As)可洛缺(Ba)可口镉(Cd)可溶珞(Cr)可溶铅(Fb)可溶汞(Hg)可溶硒(Se)实验完测t结果的相对扩展不确定度N2622152013161925GSB16-3739相对扩展不倘定度/%16108769146d)最小样取样量XXX16-3739样品的最小取样盘为0.2g.GB6675.4-2014典型取样量为0.2g.因此最小取样量满足预期使用要求.e)单个包装的量XXX163739样品由4m1.的玻璃瓶分装，每瓶约含2.Og,包装母较小，开封后存储时间不长，符合使用要求。f)存储条件XXX163739样品要求在室温、干燥的环境中密封保存。参考文献11)GBT15000.2标准样品工作导则第2部分：标准样品常用术语及定义2GBT15000.3标准样品工作导则第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评估(3GB,T15000.4