GB_T 33352-2024 电子电气产品中限用物质筛选应用通则 X射线荧光光谱法.docx

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1、ICS13.020.01:43.040.10CCS1.10SB中华人民共和国家标准GBZT333522024代-GBZT333522016电子电气产品中限用物质筛选应用通则X射线荧光光谱法Genera1.ru1.esofscreeningapp1.icationofrestrictedsubstancesine1.ectrica1.ande1.ectronicproductsX-Rayf1.uorescencespectrometry2024-08TH实施2024-04-25发布国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会及布目次前言III引言INI范围I2规范性引用文件I3术语和定义14试剂

2、和材料45 XRF光谱仪45.1 总体要求45.2 软件要求45.3 X射线防护要求45.4 其他硬件配置555XRF光谱仪性能要求与测试方法56 XRF人员的技术能力要求961XRF制抑人员96.1 XRF操作人员96.2 XRF技术主管97工作条件98开机维护109测试程序109.1 样品准备109.2 筛选测试1093测试结果的分析与判定12IO质量控制1410.1 校准的准描度1410.2 质捽样品14I1.文档记录15附录A（资料性）电子电气产品中限用物质XRF筛选常用的有证标准物质和标准物质16参考文献20本文件按照GB,T1.1-2020批准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和

3、起草规则的规定起草.本文件代昔GRT33352-2O16f电子电气产品中限用物旗构选应用通则X射线荧光光谱法B.与GK1133352-2016相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下：增加了正确改的定义、要求及照证方法（见316和5.5.5）;一更改了检出限指标的脸证测试方法,直接引用GRT31.W-2O15中相关方法（见5.5.4,2016年版的A.2.2）：一一更改了能G分阱力指标的验证测试方法，直接引用GB,T31364-2015中相关方法（见5.5.6,2016年版的5.5）;增加了X射线光斑小于3mm的光斑位置要求赃5.9b;一删除了规范性附录A.并将精顺度和检出限两项性能指

4、标要求及脸证方法相关内容放入正文中（见5.5.3和5.5.4）.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAerrC2）提出并归口.本文件起草用位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、江苏威诺检测技术有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、佳浩仪器（苏州）有限公司、格林美股份有限公司、中兴通讯股份有限公司、广州金谷科学仪器有限公司、度门大学、中航锂电（洛Mi）有限公司、北京绿色浮汇能源技木研究院、深圳普瑞赛思愉H股术有限公司、广东美的制冷设备有限公司、重庆市大明汽车电器有限公司、深圳市泓盛仪器设

5、备有限公司、江西紫斑科技有限公司、中国侦诚认证中心华南实验室、岛津企业管理（中国）有限公司、纳优科技（北京）有限公司阿美特克商贸（上海）有限公司、中认英泰检测技术有限公司、广州海关技术中心、中家院（北京）检测认证有限公司、青岛海关技术中心.本文件主要起单人：高坚、邢卫兵、毁胜记、吴敏、郭叶春、魏琼.王显、蒋立军、张先华、曾勇、王蝴、范亚、陶云、光霓.张亚夫、刘东任、卢喇、吴静、杨李锋、满力、宋西玉、宋品北胡晓雨、川雄雯.本文件于2016年首次发布，本次为第一次修订.电子电气产品的广泛使用使人们更加关注其财环境的影响，世界上许多国家或地区制定专门的法规限制某些有害物质在电子电气产品中使用.电子电

6、气产品的生产企业为了确保限用物质符合法规的要求，需要对产品的材料进行检测,X射线荧光光谱法（以下简称XRF）是一种快速.低成本、易于操作甚至是无损的定显或半定肽的电子电气产品中限用物质筛选测试方法，广泛应用于相关企业和第：方检测U【构,且其检测结果大属地应用到符合性判定中。尽管如此，相关方仍要注意；a）由于通过XRF不能获得样品中元素的价态和分子信息，因此对六价恪、多澳联笨和多澳二架筋只能检测其总格和总漠的含肽：b）XRP提供的检测准确便至少能达到半定出分析水平.即在规定的68E置信水平下,冽段结果的相对不确定度的典里值为30甚至更好，但,这和湿法化学分析相比,相对不确定度还是一大。考虑到不同

7、的XRF光谱仪之间的性能益异较大，有线XRF光i普仪在元素选择性和灵敏度方面明显不足,为了让采用不同设计、不同红杂程度及不同性能的XRF光谱仪都能用于电子电气产品中限用物质的筛通测试，并考虑到实骁室的操作人员、环境、管理时检测结果的影响，需要对采用XRF光谱仪的电子电气产品中限用物质筛选检测进行必要的规范。IV电子电气产品中限用物质筛选应用通则X射线荧光光谱法麻1X射线对人体JHrtr的XRF使用者&S过XRF光谱仪的新墙调并且具桢作技术和取祥的相关知识.应JN三厂商提供的安全使用说明以及SM有关的U和职业安全如t,V示2本文件并未指出所有可能的安全问XRF使用含看责任采取遁的安全和康指,并保

8、IWgET关湖HR定的条件.19本文件规定了能量色散X射线荧光光谱筛选测试电子电气产品中铅(Pb)、束(Hg)、锅(CS、总辂(G)和总泱(Br)等元素的仪涔、人员技术能力、测试程序、质破控制、文挡记录等要求.本文件适用于电子电气产品中铅(Pb)、求(Hg)、%(Cd)、总格(Cr)和总浜(Br)等元素的X射线荧光光讷笳选测试，本文件不适合气体样M的测试.波氏色故X射规荧光光谱筛选应用能参照执行.注：波长色散X射线荧光光谱时干样品前处理参考相关麻准城仪器说明书.2艘范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中.注日期的引用文件，仅该H期对应的版木适用于本文件

9、；不注H期的引用文件，其奴新版本(包括所有的修改的)适用于本文件。GB4793.1-2()07测属、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求GB18S71电黑帆射防护与幅射源安全基本标准GBT26572电子电气产品中限用物质的限琏要求GB/T31364-2015能址色侬X射规荧光光诣仪主要性能测试方法GBT3956O.I2O2O电子电气产品中某物质的测定第1部分：介绍和概述GBjT39560.2电子电气产品中某些物的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样GBjT39560.3012020电子电气产品中某些物质的测定第37部分：X射战英光光谱法崎选铅,汞、锦、总珞和白浪3*WWJtXGB/

10、T39S60.12020及GBjT39S60.3012020界定以及下列术语和定义适用于本文件。3.1传选screening确定产品的代衣性部分或部件中是否含有限用物侦的分析方法，该方法将测试结果与设定的限用物质对应元素限假进行比较，以确定限用物旗的存在、不存在或需要进一步分析与检测。注，如果筛选方法测得的值不能判定是杏含f测物版.则可能需要进步的确证分析或采用其他流程做出最终好期洛的判淀.来源：GRT39560.120203IJ0.有修改J3.2均朋材料hgeM)isnuiteri1.由一种或多种物质组成的各部分均匀一致的材料.来源：GBT265722011.3.333XX-Rayf1.uc

11、rescenceSpectroBetryiXRF用一束X射线或高能辎射照射待测样品,使之发射特征X射线而对样品中元素进行定性和定盘分析的方法。&分为波K色故X射线荧光光谱法和能;，t色故X射段荧光光谱法。34波故、法wave1.engthdispersiveX-Rayf1.uorescenceSPeCtrUnWtry;、VDXRF样M中待测元素的原f受到X射践或高能辐射激发而引起内层电了的跃迁，同时发射出具有一定特征波长的荧光X射线，根据测得谱线的波长和速度来对待测元素翊亍定性和定V分析的方法.33能玳色fiiX射线荧光光谱法energydispersiveX-Rayf1.uorescence

12、SpectrometryiEDXRF样品中待测元素的原子受到X射线或高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特征粕量的荧光X射线，根据测得谱线的能量和强度来对待测兀素进行定性和定量分析的方法.3.6分析线aIViIyte1.ines需要对其峰位与强度进行测量并据此判定被分析元素种类与含地的特征谱线.it：X射线英光光谐分析中一脚却襁吱大、干扰少、背颗的特征法线作为分析线.来淞：GWr16597201934有修改3.7背景background特征X射线能蜂以外的谱响应。来源：GBT313642015.3313金基体效应matrixeffects样品的化学组成和物理-化学状态对分析元京

13、荧光X射线强度的影响注：主要表现为吸收-博强效应、娜度效应、表面肥敏效应、化学状效应等.来源：GBT1659720193.7.有修改3.9funde*由多次测试结果得到的平均数与接受卷照值间的-诙程度.来源：GB-T6379.12023.7.有脩改3.17energyreso1.utionXRF光谱仪区分相近能成的能力.用特定元素特征能峥的半高宽(FWHM)表示.注1：能设有力通常用能fit单位表示.注2：能附分力数值越小，分疥力超而说:能比分辨力有时也称为能地分辨率。来源：GB,T31364201514.3.18峰位peakposition在脉冲帼度谱中一个峰(谐线)的矩心处的能量或等效W跟

14、ftX223o(1.K(ff2.23o(Cr1.tt1.2.2*3o(CdW限值X1.ot3o(Br8ffi5%金瓶材料标准物质:(Pb)Ri(ft7.5()8(fiX7.53o(CrRft7.9%(Cd)W限值X20%索合物材料验证测试样出,3o(Pb)Ktf(4.53a(Hg)Ktf(X4.5%3a(Cr)W限值X4.5%(Cd)RiX20%3o(Br)Wtf(i金网材料标准物质:3o(Pb)R4ft15%3o(Hg)8ffiX15%3。(CrXIKffiX1.M3(Cd)IKffiX20注tBr的限值在老虚了法为不利的情形下为300%kg,Cd的限值为IWmg，kg,其余的限假为I(I(

15、IO陷kg.55.4检出限要求和测试与物证方法按5.5.2测试要求和GBJT313642015中5.7规定的方法测得对于林种粉证测试样品中目标元素的检出限(1.OD),按如卜方法对XRF光谱仪检出限指标进行评定：a)当所有目标元素的1.oD均符合表2中专业级要求时，该XRF光谱仪检出网指标符合专业级要求:b)当其所有目标元素的1.OD符合表2中普通欲要求但不符合a要求时.该XRF光谱仪检出限指标符合普通级要求.2应用于电子电气产品中限用IMgV试的XRF光谱仪检出瞰E求性能指标项H仪缗等媛专业级普通级检出眼(U)D)nk对聚合物材料验证测试样品中的各限用物.1.0DPH2.5%:对金网材料验证

16、测试样品中的谷奴用物场.1.ODWft1.ia10%财聚合物材料股证测试样品中的各限用物%1.a)WRItf1X8%:对金M材W验证测试样品中的各限用与.1.0IRUf!1.15%注：Br的跟值在考出以为不利的情形卜为30011gk.Cdmft1.ift100吨,恤,其余的限值为100o/k5.5.5三Ua*iE按5.5.2测试要求,依据GB，T39560301中规定方法，使用XRF光漕仪科险证测试样品中各目标元素含量平行测试3次，计算各目标元素含t测试结果的平均值与对应元素含舐标称假之间相时误差的绝对值即为各正确度S用百分数%)表示.按以下方法而该XRF光谱仪正确度指标进行评定：a)当所有目

17、标元素的准确度均符合表3中专业级要求时，该XRF光谱仪检出阳指标符合专业级要求：b)当其所有目标元素的准确度符合表3中普通级要求且不符合a)要求时,该XRF光谱仪检出限指标符合普通级要求.3应用于电子电气产品中限脚的XRF光谱仪准皿南戛求性税指标项目仪IR写鼓专超S普通级法碉慢S)聚合物战材SHfM认样丛中的各火川物(S.sWK.:MMM依述则iA样品中的各1M物或，wis黑合物系蛉证测试样品中的各限用物版.820%,金属基利验证渊试样品中的各限用构横.s25注：此处准用度仅代表谖XRF光漕仪测试所用有正标准物加时的准琼程度.测试实麻徉Mi片.需使用与实际样IU腿U成成分加似的标准构皮道行评估

18、.&6凰彩泄加竦及*i昉法XRF光谱仪能盘分辨力是表征光谱仪整机性能的ft要指标，较诙的能盘分辨力俄的减少谱线间虚握造成的干扰，有利于获御正确的结果：但是，影i向整M唯量分辨力的因家较多，如：探测洪、光路等。应用于电了电气产M中限用物政筛选测试的XRF光谱仪的分册力是以恬的K.(5.895keV)脓冲高度分布的半高宽(FWHM)来表示，见图1.图1铭的Ka线及半高宽的位置设置被测XRF光i?H文无逑光片，测试时间为50$,按5.5.2测试要求及611431364-201515.4方法濯得用于电子电气产品中限用物顷筛选测试的XRF光谱仪悭依分辨力应满足表4要求。表4应用于电子电气产品中限用物质筛

19、选测试的XR1.,光谱仪能分辨力指标要求性能指标项目仪睛等级专业国普通圾能做分析力(FVHM)150eVWITOeV注；如使果位置以电子伏特以外的您数我示.满换羽成电子伏特.5.5.7能量位置要求及险证方法选择铜的K.线验证其能ht位置并记录其强度,使用仪器厂商推荐的测试条件或将X光管的高压设定到40W以上，电流为自动,无谑光片，测试时间为100s.测试铜片(44),记录钢的K。实际谐峰的峰位，并计算实际峰位与刖的K战理论例(8010keV)偏差，其伯不应制过0.05keV。5.5.8能址稳定性要求及验证方法以5.5.7条件测试纯铜片(4.4),每隔1h测IftI次,连续测量4次.记录铜的K.

20、线实际谱峰的峰位和强度,并计算实际峥值与铜的K,峥理论值(8.(MC1.keV)偏差，其什意一次偏蛉不应超过006MV.并按公式计算铜的K。峰强度变化率，其任意一次超度变化率不应大于1咪。式中：y强度变化率：it第一次测得的铜的K.峰强度：i.林隔1h测得的钢的K峰强度。5.5.9X射线照射光斑位置及验证方法为了验证指定测试部位和X射线照射光图的吻合性，使用於光纸或荧光板(41),同时打开X射线和图像功能，目测图像标示的中心点和X射线照射光理中心点距离.为了使X射线照射光斑清晰，可关闭照明光源.移开逑光片,将X光管高压电源冏至40kV50kV,逐渐增大灯丝电流至X射线照射光避清晰UJ见，但灯丝

21、电流不应超过仪器规定的角火电流，如1mA.a）对于标称光斑直径大于3mm的光谱仪，标示中心点和光斑中心点的偏斑也席不应超出X射线光斑直径的四分之一。b）对于标称光斑虫径小于或等于3mm的光谱仪,标示中心点和光斑中心点的偏离拒肉不应超出X射线光斑直径的二分之一。如光谱仪配置不同的准宜器,应分别进行验证。注：本方法适用于员!形或近铀股坨斑的%E,如光用形状为方形或其他异型则梦考此方法。6XRFAB的技枇划求6.1 XRhtWfAMXRF制样人员应具备以下能力：a）掌握相关法规和标准的要求：b）掌握XRF对测试样M的要求：O了解常见电子电气产M、元器件的组成结构和材料，6.2 XRH1.作人员XRF

22、操作人员应具备以卜能力：bc)de)Dgh.Oa）XRF愫作人员痛经过辐射安全与防护方面的专门培训及评估合格才可以操作仪器，人员所受电离辐射照射的防护安全应符合GB18871相关要求：掌握XRF光i普仪的分析原理、结构组成和作业程序：掌握XRF对测试样品的要求：掌握XRF测试条件对测试结果的影响：常强XRF光谱仪常用的定性、半定玳方法的选择原则及对结果的影响：掌握校推曲线的选择原则;广解被测单元的某本组成：了解被测单元在电子电气产品中的应用：r解拆分程序和记录要求，63XRFUt术主管除具备XRF操作人员的专业链力外,还应具备以下能力：a）材料中限用物质风险评估能力：b）对特殊物料建立校准曲线

23、能力：C）对测试结果进行分析、解祥能力；d）掌握法规和标准中阐明的通用要求：e）好制造被检单元的相关知识。7工作条件XRF光谱仪工作条件是保障仪器件俄状态稳定的基本条件,应至少符合以卜续求：a）XRF光谱仪工作条件符合使用说明廿的要求,如温湿度要求和用电要求等：bXRF光谱仪宜放置F相对独立的环境中，并远离强磁场、强震动和化学品存放区域,8开机维护应按照XRF光谱仪使用说明书的要求进行XRF光谱仪的维护和验证,至少包括但不限于以卜.内容。a）开机预热时间应不小于XRF光谱仪使用说明柠的要求，b）能附位置校正应在每次预热时间结束后进行。应定期对强度进行校正，频度按XRF光谱仪使用说明书要求时间或

24、一个月,以较短的时间间隔执行.O分析人员应对每次的能状和初度校正结果进行记录。99.1 样品准备用于电子电气产品限用物质筛选测试样品可按包括但不限于以卜要求准备，a）用于电子电气产品的材料或依据GBrr395602相关要求所取得的分析样品，应按照XRF光谱仪使用说明书的要求制备获得测试样品,并保持测试样品被测面的清洁.b）当测试样品面积小于X射线照射光斑的面枳时，如有相同样品,可采用拼接、堆枳等方式给予满足：如无相同样品，可将该样品放置在光斑的中心位置，但其测坪棵需经评价后采）乩C）测试样品应具有最小阳度适合的样品用欧与样品中所含元素、状态以及结构有关。轻元素、液态和硫松结构的材料需要的惇度大

25、.对聚合物和轻质合金，例如A1.、Mg或者Ti,厚度为5mm:对液体样厚度为15mm:时其他合金材料，季度大约为1mm,当测试样品膜度不能满足要求时，可采用及加、热拈、卷包等方式给予谪足，如仍不能满足要求时，J网试站果需经评价后采用，由对于结构破松的固体，如海绵、泡沫等,可压实后测试.e）测试区域不应有明显的沟槽、坑江或颗粒度，否则其测试结果需经评价后采用。0如果仪器的分析软件对测试样品的面积、厚度和表面形状提供r有效的校正，则这些规则可能不适用.对颗粒状样品或样品需要粉碎制样的，应注急颗粒度大小及样品致胞度对分析结果的影响.对颗粒状样品或粉碎后样品应放置在样品杯中。h）对熔融制样、乐片制样或

26、溶斛于液体中的测试样品应记录其稀择倍数并确保样品在基体中均匀分布。i）对于使用J破坏性制样的样M,分析人员应采用文字和/或图像的方式记录样M原始形状、拆分过程，并保留这些i己录.9.2 MiSMC921ma测试部位的选择桩要考虑以下方面。a）确定仪器X射战照射光斑的区域测试样乩应置于光斑区域内,并确保该光斑区域内不包含其他材料。b）宜记录泅试部位，以保证测盘在可溯源的情况下匆现O在可能的情况F,应选择表面平整和光洁的区域作为测试部位.K1.5铅IPbh和3、BCx1.k锦Cr)和跳Br曲第B中的位常见干扰元*陵序号元素分析线系特征使仪keV可能的干扰keV2Ite1.9.99-Brf1.tJK

27、.逃逸峰的干扰U1.91.1.7Q：AU的1.的干扰(9.7】)；GrWK.的干扰(9.88);ZnAK.的干扰(9.57);一一W的1.nfU1.的千扰(9.67,9.96);-Ta的1.的干扰(9.65):-ftK.的干扰(9.88)1.11.82-BMK.的Fit(11.96);Ae的K.f1.Tft(11.73)：Au的1.a和1.的干扰(11.4%】1.58)3CdK.23.11-Sn的K.逃逸峰的干扰(25.20-1.74)：-SbfTJK.逃逸峰的干扰(26.28-1.74;BrftfJK.倍峰的干扰(U.91X2):Pb的1.-和1.e合峰的干扰10.55+12.61);g的K

28、.和M的扰(22,10,24.94)4CrK.5.41C1.的K。倍峰的干扰(2.62X2);Ba的I.和1.的干扰(5.16.5.53):T的K.的T扰(5.43)；-FcIftK.逃送峥的干扰606-1.74)5.95一一Mn的K.的干扰(5.90;-AuW1.倍修的干t(2.98X2)5BrK.11.91Hg的1.的干的(11.82.11.92)：-AS的K,的tt(11,73)Kg13.29-FcWK.和M合峰的干捷(6.4(H7.06)10 MHfiMfi2tnaM应定期对校准曲线的准确度进行验证.验证频度按XRF光谱仪使用说明书要求时间或3个月，以较短的时间间隔执行.验证时，可选取

29、制作校准曲线时使用的一种或多种标准物质，对其测试结果与标准物质的标准值或参考值进行偏差分析,并可使用质控图来记录和分析浏试结果,如果测试结果出出了可接受的范围，则应寻找偏差来源并进行处理，必要时应重新校港，直至合格。m2应选取一种或多种限用物质含巾在其筋选限值附近的标准物质作为质控样品，质控样品的测定应在每次XRF筛选浏试之前，XRF光谱仪能届校正之后进行.质控样必应至少平行测试，1次，并记录测试结果，如果其准确度和精密度超出J质控可接受的范围，则应检直测试方法，找出问题根源,并及时纠正.11 :91限用物质筋选测试相关文件记录应包括但不限T-:a）实验室名称，JtkJi1.i:b）样品测试日

30、期和分析人员篮名：O检测报告的唯一性标识（如报告编号）和句-页的标识,以及表明检测报告结束的清晰标识：1）测试样品的描述，包括样品名称、颜色、尺寸和材质等：e）元器件、部件或拧组件的拆分过程描述（如有拆分时）；0测试部位的照片：g）样赭面枳和M度如偏离标准或仪涔说明书的要求，应注明其测试面积和M度：h）依据标准或方法：i）光谱类型和型号EDXRF（台式、便携式）、WDXRF;j）定量方式（蜷本参数法、经验系数法等）；Q测试样片所采用的校准曲战名称及分析氏系：1）测试样品时所采用的工作参数.包括管流、管压、准直岩尺寸（光斑尺寸）、测试使用时间、光路是否真空、使用沌光片情况等：m）样M的原始谱图：

31、11）测试结果和测试结论；o）检出限（1.oD）或定量下限（1.OQ）：P）测试结果的不确定度（如需要）；q）测试过程的标准偏差：D其他需要说明的信息,如：是否存在谱线干扰以及风险分析的信息，测试期间观测到的任何异常情况等.酎量A电子电气产品中限用物ItXRF选It用的证尔潮物ItM准物XA.1IHH1.类证标戊修ItInfit常用的电子电气产M限用物亚XRF部选的聚合物类的仃证标准物质和标准物质如表A.1所示.表M1.常用的电子电，产品*用物质XRF篇逸聚合物类的有证标准物废和标准物质序号标准物帧幺移标准物旗编号1.nggWkgCr三jgCdngkgBrKkg1Rd1.S检测X关光分析用聚丙

32、第中镉、彷、汞.铅成分分析标准物随C8V(E)01.1.219892999.2GOW(E)O81122453:no25136.8(K)(I8112396190798392配套空白标样2RoHS检测X荧光分析用ABS中网.珞、未、铅成分分析沃准物帧枷(E)QMI3191191.597.38.790GBV(E)086ia527627128826.7280C8*(E)08613637837338036.3376GHM(E)0861：H77874877776785GHW(E)QMIBK1122109611221071116配套空白标杆3RoHS检测X变光分析用PVC中锚、格、汞、铅成分分析标准物质GB

33、I(E)08214487.4曲993.75.9GB08214526728327717.2GH*(E)Q82M644517049928.9C8V(E)02H790696893058.8GBWE)O821481080U511070.74聚乙烯中福、珞、汞、铅.湿成分分析标凝物质（欧SOECeBaM11.32.569.620.8EC681M69.79.945.1146IBO5聚氯乙点中1.锯*汞、If1.s涣成分分析标址物Si（日本住友）CTIOY-E-5028A00000C-HOY-E-5W28A-174929231200C-H0-C-E-5-028A10013011048610CTKK-E-5-028A300120028070300C-IKH?-E-5-J28AS8061047089100(SC-tt0-C-E-5-O281200300J1.OO29036Ih2金证标准4M和标准常用的电子电气产品限用物旗XRF加选的金属类的有证标准物质和标准物肝如去A.2所示.表A.