GB_T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分：消毒剂指标.docx

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1、ICS13.060CCSC51GB中华人民共和国国家标准GB/T5750.112023代-GB”5750.112(M)6生活饮用水标准检验方法第11部分：消毒剂指标Standardexaminationmethodsfordrinkingwater一PartI1.cDisinfcctantsindices2023f3-17发布国家市场监督管理总局公国家标准化管理委员会发布前言III引吉INI范围2规范性引用文件3术语和定义4游离抵5总氯6含叙消毒剂中有效氯77O88二班化氟99臭氧16本文件按照GB，T1.J-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则F的规定起草.本文件是GB

2、5750f生活饮用水标准检验方法3的笫11部分。GBT5750己经发布了以下部分：第冏分：总财 -第2部分：水样的采集与保存： 第3部分：水质分析质量控制： 第4部分：感官性状和物理指标；翔部分：无机非金属指标： 第6部分：金属和类金闻指标； 第7部分：有机物标台指标： 第8部分：有机棚旨标；第9部分：农药指标：笫K）部分：消毒副产物指标：一第11部分：消毒剂指标;第12部分：微生物指标；第13部分：放射性指标。本文件代替GB,T5750.11.2006E生活饮用水标准依哈方法消毒剂指标3,GB.T5750.112006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“术憎和定义”

3、（见第3聿）;b）增加了2个检验方法（见4,3、5.1）;c）更改了1个检验方法（见4.1,2006年版的1.D;d更改了I项指标名称,将“游离余氯”更改为“游离氯”（见第4章.2006版的笫1章）。请注遨本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的选任.本文件由中华人民共和国国家R生健康委员会提出并归口.本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、北京市蝴预防控制中心。本文件主要起草人：施d硼、姚孝元、张以、岳旬方、弓毓、许志强、1.ftI,本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：7985年首次发布为GBT57501985.2006年笫一次修订为GB/T

4、5750.112006;本次为第二次修订，GB.T575O生活饮用水标准检险方法3作为生活饮用水检腕技术的推荐性国家标准与GB5749生活饮用水卫生标准3配套，是GB5网的重要技术支撑为贯彻实施GB5749.开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。GB.T5750由13个部分构成。第1部分：总则.目的在于提供水政检验的推本用则和螯求.一笫2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质地控制的基本晚则、措施和要求. 第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检脸检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分：感官性状和物理指标，目的在于提供感官性状和物理指标的相应检监方法

5、。 第5部分：无机非金属指标.目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分：金属和类金属指标，目的在于提供金属和类金麻指标的相应检脸方法. 第7部分：有机物综合指标.目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法“第8部分：有机物指标.目的在于提供有机物指标的相应检验方法.第硼分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检脸方法， 笫10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法. 第11部分：消毒剂指标.目的在于提供消揖剂指标的相应检验方法. 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生棚旨标的相应检验方法。 第13部分：放射性指标,目的在于提供放射性指标的相应检检方法。IV生

6、活饮用水标准检验方法第11部分：消毒剂指标1融本文件描述了生活饮用水中游离氯、总蚯、氯胺、二氧化氯、臭氧的测定方法和水源水中游离氯NN二乙加对苯:胺（DPD）分光光度法、3,3，5,5-四甲施联架胺比色法J、煞胺的测定方法，以及含疑消毒剂中有效氯的测定方法.本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中消毒剂指标的测定.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则GB,T5750.3生活饮用水标准

7、检验方法第3部分：水侦分析质量控制GBT5750.42023生活饮用水标准检验方法第4部分：修官性状和物理指标GB.T575O.!、GBT5750.3界定的术语和定义适用于木文件。4游离第4.1NN二乙3生漉DPD）分光光度定4.1.1本方法增低检测质量为01Pg若取10In1.水样测定，则坡低检测顺地浓度为QO1.IMg-11.o本方法适用于经含级消毒剂消毒后的生活饮用水及水源水中游离氧和各种形态的化合氯的测定.高浓度的一氯胺对游离氯的测定有干扰,可用亚那酸盐或硫代乙酰胺控制反应,以除去干扰：钏化态钵的干扰可通过做水样空白扣除：珞酸盐的干扰可用琉代乙配胺排除,4.1.2raDPD与水中游离疑

8、迅速反应而产生红色，在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色,若在加入DPD试剂前加入硬化物，一部分三氯胺与游离氯、一氯胺一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度.4.1.3试剂砺一4.1.3.3中氨化家、4.1.3.5中堂INtW为副毒化学品；41.36却乙1房限数霆物。4.1.3.1 碘化钾品体.4.13.2碘化钾溶液(5g1.):称取0.508碘化钾(KD.海于新煮沸放冷的纯水,并稀择至100m1.储存棕色瓶中，在榆中保存，溶液变黄应弃去市配。4.1.33 隘酸盐缓冲溶液(PH6.5):称取24g无水磷酸级二衲(Na?HPO4),46g无水瞬酸二氢钾(KHZPO4X0.8g乙

9、二胺四乙酸二轴(Na?EDTA)和0.02g氯化汞(Hga?).依次溶解于纯水中.稀择至100On1.(.02mg1.10.0mg1.的水样直接测定，低此程0.02mg/1.2.0mg/1.高吊程0.1ne1.IOmg1.邮出此范明的水样经稀择后,会造成水中游离u员失.1.3.2原理DPD与水中游离敏迅速反应产生红色.在一定范围内.游肉纸浓度越高,反应产生的价色越深.于特定波长下比色定量。1.3.3试剂或材料游离氯DPD试剂药包，试剂主要成分包括DPD、硝酸狙：钠、乙.胺四乙酸:钠。-I.3.4仪器设备4.14.1分光光度计或比色计.4.3.4.2比色杯.4.3.5试脸步骤4.3.5.1游离就

10、在水中稳定性差，应在现场取样后立即测定.4.3.52 将适量水样加I于比色杯中，将比色杯过于比色槽中，盅上杯盅，按下仪器的“ZERO1.此时显示0.00.作为空白对照.4.3.53 取下比色杯，加入I包游离显DPD试剂药包，靛上器皿茨，摇匀，立即放入比色槽中，按下仪器READ-tit,直接读数，仪器显示的数位即为水中游离制的质显浓度（以mg/1.为单位）.若有游离抵存在,则溶液呈红色.要严格掌握反应时间.样品幅置后的比色测定应在1min之内完成.注：根据谷比色计不同，严捌发照各仪器使用说明怕创K4.3.6 干扰及消除=4-4.yo三i*jWJWWT0应按照不同厂家不同型号仪器的说明书中游得式检

11、测的干扰消除方法.进行现场检测时干扰的去除.当游高级反应颜色异常（测定结果异常时）,可能存在下述干扰：a）胞、浪、二氧化很、臭氧、过氧化物均有干扰，氯股、才!机筑胺可能干扰.b）氧化态钻或氧化态珞均有干扰，可加入：D盐酸溶液，调节PH到67;2）加3滴磺化钾溶液p（KI）=30g1.到10m1.样品中:D与相应的分光光度计或比色计也配,3）混合并等待1min;4）加入3滴亚附酸咕溶液p（NaAsO2）=5g1.并混合：5）按程序所示，检哙处理过的样品；6从原始分析过程中减去上述检验的结果，得到正确的游离筑的质量浓度，4.3.74个实蛉室分别对含有游离氯低、中、高3个不同质啦浓度的水样进行了精密

12、慢试脍。低浓度（0.05mg1.）精密度测定结果的相对标准偏差为89%I2%;中浓度（1.oOmg1.）精密度测定结果的相对标准偏差为4.5%8.0%;高浓度（5.00ng1.）精密度测定结果的相对标准偏差为2.9%4.9S.5aa5.1 3WN,N-二乙出QDPD1.法&1.1本方法最低检测总版的成最浓度为0.02mg1.本方法适用于经含氯消声剂消毒后的生活饮用水中总氯的测定。质量浓度为0.02mg1.2.00n侬1.的水样直接测定，超出此范用的水样稀驿后会造成水中总氯损失。S1.2S3DPD与水中游忠挺迅速反应产生红色,在欧的催化下各种形态的化合就（一球、二氯胺、三氯胺等）也能与该试剂反应

13、显色。在一定范附内，总氟浓度越大，反应产生的红色越深，于-特定波长下比色定R.5.1.3 试剂或材料总氯DPD试剂药包、试剂主要成分包括DPD、璘酸敏二钠、乙二胺四乙酸二钠、磷化钾.5.1.4 仪器设备5.1.4.1 分光光度计或比色计.5.1,4.2比色杯。5.1-5试验步骤5.1.5.1总氯在水中格定性差，应在现场取样后立即测定。5.1A2取透M水样于比色杯中，将比色杯置于比色出中，靛上杯盖，按下仪器的，ZERO.裸，此时显示000.作为空白对照，5.1V3立刻加入1包总fHDPD试剂药包,箍上杯5,摇匀，静置片刻后立即放入比色槽中，按下仪器READ”键.直接读数0仪器显示的数值即为水中总

14、氮的侦量浓度（以mg/1.为单位）.若有总氯存在，则溶液呈红色.要严格拿握反应时间，样M静器.后的比色测定应在3min之内完成。注：根据各比色计彳洞，严格按照各R器使用说明懒作，5.16干扰及消除警示一亚碑酸钠溶液为剧毒化学品。当总氮反应做色异常Y测定结果异常时)，可能存在下述干扰：a)旗、泡、草化氯、臭氧、过氧化物均行刊尤，聚胺、有机辄胺可能干扰，b)弱化态强或氧化态钙均有干扰，可加入：D盐酸溶液，调节PH到67;2)加3滴胰化钾溶液p(K1.)=30g1.S10m1.样品中：3)混合井等待1min:4)加入3滴亚珅酸钠溶液p(NasO2)=5g1.并混合：5)按程序所示，检验处理过的样品；

15、6)从原始分析过程中战去上述检脸的结果，得到正确的总氮的质量浓度。5.1.7循密度4个实验室分别对含有总氯低、中、而3个不同质此浓度的样品迸行了粕密度实验。低浓度(0.05m&，1.)精密度测定结果的相对标准值差为12%14%:中浓度(0.40mg,1.)精密度测定结果的相对标准偏差为4.0%5.0%;高浓度(1.00mg1.)精空度测定结果的相时标准偏差为3.8%5.7%.5.23.3,5.5；四甲基联藻胺比色法按4.2描述的方法测定.6含氯消毒剂中有效氯6.1 膜里法6.1.1 原理含氮消毒剂中有效氮在酸性溶液中马碘化钾反应，样放出相当量的碘，川福代崂歌钠标准溶液滴定，计算有效氯的含玻。本

16、方法适用于固体或液体含氯消毒剂中有效氯的测定。61.2试剂6.1.2.1 碘化伸磊体.6.1.2.2 冰乙酸(p3o=1.06g/m1.)。6.1.2.3硫酸溶液(1+8).6.1.2.4硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mo1.1.:称取26g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H20)及0.2g无水碳酸钠(Na?CO?).溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀择至100Om1.摇匀.放置1周后过沌并标定浓度。标定：准确称取3份Oj1.g-OI4g于120。干煤至恒I1.t的基准欲垂格酸伸(K2Cr2O7),置于250m1.碘地瓶中.于每感中加入25m1.纯水.溶解后加2g碘化钾晶体及20m

17、1.硫酸溶液(18).混匀,于暗处放置IOmin.加15Om1.纯水.用磁代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3尸0mo1.，1.|滴定.至溶液呈淡黄色时，加3n1.淀检溶液(5g1.),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录用量为V,。同时做空白试验.记录用量为V。,按式(2)计算磁代硫酸钠标准溶液的浓度：aSMJkN5式中：W(CI2)含疑消毒剂中有效氯含;匕%：V-一硫代硫酸钠标准溶液的用M,单位为富升(m1.);C-硫代成酸钠标准溶液的浓度.单位为摩尔每升(mo1.,1.):m含氯滴用剂的用琉，单位为克(gX0.03545一一1.00m1.硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=1.000m

18、o1.1.相当的以克衣示的有效氯的顺量，单位为克每意摩尔(助nmo1.),7氯胺N.N-：乙基对笨二股(DPD)分光光度法：按1.1描述的方法刈定.8二弱化叙8.1 N.N-二乙基对苯二胺-谎酸亚铁铁滴定法8.1.1 最低检测质量浓度本方法测定范曲为0.025mg/1.-9.5mg，1.川低榜溯质量浓度为0.025mgUCIO2)。木方法适用于生活饮用水中.氧化SI的测定。本方法要求水样的总有效氯(C1.)不裔于5mg/1.高于此值时，样品应稀择。氧化态粮和珞酸盐可使DpD产生颜色，导致测定结果偏高，可向水样中加入亚BH酸钠或硫代乙Itt胺校正：由于滴定液进入的铁禹子可活化亚级酸盐而干扰滴定终

19、点,可加入乙二胺四乙酸二钠盐抑制.81.2原理水中的二氧化纸与DPD反应呈红色.用硫酸亚恢恢标准溶液滴定.加入璘酸盐援冲液会使水样保持中性，在此条件下，二辄化氯只能得到1rno1.电子而被还原为C1.O2-.从破酸亚铁钺溶液用量可计笄水样中二辄化氯的质里浓度甘依酸将水中的渐离氯弱化为氯化就基乙酸而不干扰二氧化氯的测定8.1.3试剂警示8.1.3.5中DPD草酸盐为有毒化学品;8.1.3.4中Hgc加8.1.3.8亚碑酸钠为剧击化学品；8.1.3.9中硫代乙酰胺为怀疑致癌物。8.1.3.1重铝酸钾标准溶液M6K?Cr2O7=0.1(KX)moU1.):称取干域的基准重格酸钾1.9(M&溶于蒸愉水

20、中，定容至100Om1.储存于磨口玻璃瓶中。8.1.3.2.笨胺磷酸初溶液(1g.1.):称取0.1g:不胺磷酸肌H5NHC6H,-SO3)2Ba1.溶于100Hi1.蒸慵水中。H.I.3.3硫酸亚铁使标准溶液同(NH1.)2FcfSO4)21=0.0()30mo1.1.:称取六水合硫酸亚扶按(NH1)2FdSO1)2-6H2O|1.176g溶于含1m1.硫酸溶液(H3)的蒸储水中.用新煮沸放冷的蒸馅水稀林至100Om1.。用田锌酸钾标准溶液按下述方法标定浓度，此溶液可使用1个月.吸取100m1.硫酸亚铁核标准溶液,加入10m1.硫酸溶液5)、5m1.磷酸(Po=I.69gm1.)和2m1.二

21、笨股硬酸锲溶液(1s1.),用重恪酸钾标准溶液c(H6KzCr2O7=0.1(XX)mo1.1.滴定至紫色持续30S不褪，硫酸亚铁较标准溶液的浓度可由式(4)算出：i.F.1v式中：c1.(NH4)2Fe(SO4)2|硫酸亚铁钺标准溶液的浓度，单位为摩尔饵升(nwV1.)ic1.无锚酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(md1.):V1-一滴定硫酸亚铁钺标准溶液消耗的重珞酸绊标准溶液的体枳，总位为亳升(m1.);%一嫉酸亚铁被标准溶液的体积,单位为毫升(m1.),8.1.3.4磷酸盐缓冲溶液：称取21g无水璘酸乳：钠(NazHPOs)和I6g无水璘酸：双钾(KH2PO4)溶于蒸馅水中。另在100

22、n1.蒸愉水中溶解800mgNa2EDTA,合并两种溶液，加蒸馋水至100Om1.另加20mg氯化汞(HgCI2),防止溶液长带，8.1.3.5DPD指示剂溶液：称取1DPD?Iftfi1.(C2H5)2NC6H1NHz(COOH)2,或1.5gDPD五水合成酸盐(C?H3HNC6H4NH2H2SO45H2O).或1.1gDPD无水硫酸盐(C2H5)2NC6H4NH2.H2SO4J溶于含8m1.破酸溶液(1+3)和200mgNa2EDTA的无疑蒸惘水中,并用无氟蒸储水林移至100Om1.储于具玻塞的棕色玻璃瓶中,置于暗处.如发现溶液糖色，应即弃去,定期检表溶液空白.当其在515nm处吸光度大于

23、0.002,Cm时.应即弃去.8.1.3.6甘氮酸(CH5NO2)M(100g1.):称取10g甘氨酸溶于100m1.蒸储水中.8.1.3.7乙二胺四乙酸二蜘Na?E1.XIA):同体.8.1.3.8亚廓酸钠溶液(51.):称取5.0g亚抑酸钠(NaASo2)溶于100on)1.燕愉水中。8.1.3.9流代乙觥胺溶液(2.51.):称取250Bg破代乙陆胺(CH1CSMIi)溶于IOc1.m1.蒸t水中。8.1.4试验步骡8.1.4.I在一个250m1.俳形感中加入5m1.磷酸盐缓冲溶液和0.5m1.亚础酸钠溶液(5g1.)或0.5m1.硫代乙酸胺溶液(2.501.),加入100m1.水样混匀

24、。8. 1.4.2向上述锥形腌中加入5m1.DPD指示剂溶液，混匀，用硫酸亚铁嵌标准溶液c(NH4hFe(S04)2=00030moU1.流定至红色消失，记录滴定读数V1,8.1. 4.3另取一个25On1.1.锥形粒，加入100m1.水样和2m1.甘氨酸溶液(100钞1.),混匀。8.1.4. 4再取一个25Om1.锥形瓶，加入5m1.微酸盐缓冲溶液和5111.DPD指示剂溶液，混匀，加入约200mgNa2EDTA-8.1,4.5将经过甘氨酸处理的水样加入混合溶液8.1.4.4中，混匀，用硫酸亚铁钺标准溶液c(NH4zFc(SO4h)=0.0030mo1./1.快速滴定至红色消失，记录滴定液

25、读数V1.8.1.5试驶数据处理按式计算水样中.氧化氯的质.吊浓度:ra(VVX13.19X5(三)式中：P(CIO1)水样中二氧化氯的质量浓度，单位为亳克林升Q);C一一硫酸亚株俅标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mo1.，1.XV 2水样滴定时消耗硫酸亚秩核标准溶液的体积,单位为建升(m1.);V 1水样中耙化态钻和钙酸盐消耗硫酸铁钺标准溶液的体积，单位为皂升Gn1.);V -水样体积，单位为堂开(m1.);13.49X5-1.00m1.硫酸亚株核标准溶液c(NH)2FC(SO,)2=1.(XX)mo1.1.相当的以亮克表示二氧化筑的实际质盘,单位为微克保摩尔(Ug/md).8.2确法8.21

26、炭低检测质量浓度本方法最低检测防玳为IOPg(以CIOz计)，若取水溶液500m1“其最低检测质量浓度为20“g/1.(以QOZ计)。本方法适用于纯二轨化纨水溶液中二制化(的测定.温度和强光可影响溶液的稳定性.因此二班化氮储备溶液应港光、密闭，并0C4C冷碱保存,为尽量减少二氧化氯的损失，其制备及标定过程要求在室温不超过2(C及非直射光线下进行8.2.2原理亚氮酸钠(NaCK)2)溶液与稀班酸反应，可生成：氧化氯，氟等杂质通过亚孤酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧化级带出，并通入纯水中配制成二弱化氯溶液，其质后浓度以硬成法测定.&23试剂瞥示一三氧化二碑为剧毒化学品.&211碘片，8.

27、23.2冰乙酸(p2o=1.060n1.).823.3亚氯酸钠(NaQO2)。8.2.3.4碳酸里钠。82.3.5三氧化二珅：暴准试剂。8.2.3.6碘化钾。82.3.7硫代硫酸钠：优级纯.8.2.3.8硫酸(p2o=1.84gm1.)-8239硫酸溶液(1+9)。8.23.10敏领化钠溶液(150g1.)。823.11亚氨酸钠泡和溶液：取迫盘亚氯酸钠(Nae1.O2)于烧杯内,加少量纯水，搅拌使成为饱和溶液GE氯酸钠的溶解度相当高，按所需用量配制).&2.3.12二氧化氯储存溶液的制备步骤如Ka)二氧化氯的发生及吸收装置见图1.S1.=*他啜生及IRgSb)在A瓶中放入30Om1.纯水，将A

28、瓶一端玻揭管与空气感缩机相接，另玻璃管与B瓶相连.B版为初度硼硅的用瓶，瓶1有三根破WO第根插至岗瓶底5mm处，用以引进空气：第二根上接带刻度的阴柱形分液漏斗，下端伸至液面下；第三根下端离开液面，上端与C瓶相接，溶新10g亚氯酸讷于750m1.纯水中并倒入B瓶中：在分液漏斗中装有20m1.硫酸溶液(19).C瓶为装有亚氯酸轴饱和溶液或片状固体亚氯酸钠的洗气塔。D瓶为21.硼硅玻璃收集瓶，施中装有1500m1.,纯水,用以吸收所发4励二氧化筑，余气由排气管排出.整套装置应放入通风桶内。C)R动空气压缩机，使空气均匀地通过整个装置.每隔5min由分液漏斗加入5m1.,硫酸溶液(卜9).加完最后一次

29、硫酸溶液后，空气流要持续30ni11.d)所获御的黄色二氧化氯储备溶液放入棕色瓶中密塞于OCFC冷藏箱中保存。其侦量浓度约为250mg,1.600mg,1.CIo?.相当500m1.1200mg/1.有效氨(C1.2)。8.2.3.13二氧化就标准溶液：临用前.取一定fit二虢化氟储备溶液.用无需於水桶煤至所需浓度，用碘量法标定。8.2.3.IJ碗标准储备溶液c(1.21.2)=0.1mo1.T:称取13g他片及35g感化钾溶于100m1.纯水中井稀修至100Om1.,保存在标色瓶中。准确称取015g预先在硫酸干馒器中F煤至恒Rt的三班化二驰，放入25Om1.碘优瓶中，加Im1.氮氧化钠溶液溶

30、解，再加入50m1.纯水，2滴的酸指示剂，用硫酸溶液(19)中和.再加3g碳酸乳钠及3n1.淀粉指示剂.用碗标准储备溶液滴至浅蓝色,同时做空白试验.8.2.3.15旗标准使用溶液c(1.21zi=O.O282mo1.1.:溶解25gift化仰于100oIn1.容量瓶中,加少许纯水,按计算求加入羟过标定的映标准储备溶液，用无需抵水桶择至刻度，此液浓度为0.0282mo1.1.保存于棕色广门瓶,防止直射光照射.勿与撞皮窗或橡胶管接触”8.2.3,16畸代硫酸钠标准溶液c(NaS?0?)=0.1000m(U1.):其配制及标定按GB，T5750.4-2023中12.1.3.12描述的方法进行.8.2

31、.3.17 淀松指示剂溶液(5g1.).8.2.3.18 的M指示剂溶液(5g.1.).8.2,4仪器设备8.2.4.1 ftJI!fo8.2.4.2 滴定管.8.2.4.3 2.5试聆步骤8.2.5.1取样体积以终点时所消耗能代能酸钠标准溶液IC(NaZS2O3M.1000111.1.ffiO.2m1.20m1.之间为宜.8.252用冰乙酸两节所确定体积的样品使其PH为3-4.记录用房.8.2.5.3另取一个碘玳瓶，放入上述步骤相等冰乙酸的用量及Ig磷化钾，再加入所确定体积的样品，摇匀，密塞，置于暗处，反应5min“在无直射光下，用硫代硫酸钠标准溶液c(NazS2。3)=0.1(MK)moV

32、1.滴定至淡黄色.加1m1.淀粉指示剂(5g1.)再滴至浅薇色消失为止,记录用量.8.25.4同时测定试剂空内，取与样M用量相同体积的纯水,加入上面确定的冰乙酸用.敏,1g欧化钾和Im1.淀粉指示剂溶液(5g.)按以下8.2.5.，1.a)或8.2.5.4b)项泅定空白值：a)若溶液呈蓝色,用破代硫酸钠标准溶液c(Na2SzO3)=OOOOmo1.1.滴定至蓝色刚消失,记录用量：b)若溶液不呈蓝色,用碘标准使用溶液c(1.Q1.?)=(.0282mo1.1.滴至蓝色,冉川成代硫酸耕标准溶液K(NaZSZO3A01000mo1.1.进行反滴定，记录两者之差。注：在计算二氧化氟含Ift时.若试剂空白为&25Ua)情况.则样品消耗成代硒