JJF(皖) 193-2024 液相色谱仪用自动进样器校准规范.docx

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1、（院安徽省地方计量技术规范JJF（皖）1932024液相色谱仪用自动进样器校准规范Ca1.ibrationSpecificationforAutosamp1.erfor1.iquidChromatography2024-10-01实施2024-08-20发布安徽省市场监督管理局发布jJJF（皖）193-2024；液相色谱仪用自动进样器校准规范Ca1.ibrationSpecificationforAutosamp1.erfor1.iquidChromatography归口单位：安徽省化学计量技术委员会主要起草单位：合肥市计量测试中心安徽省计量科学研究院参加起草单位，安徽皖仪科技股份有限公司国检

2、测试控股集团计量检测有限公司岛津企业管理（中国）有限公司本规范委托安徽省化学计量技术委员会负费解释本规范主要起草人，方文莉（合肥市计量测试中心）严璐（合肥市计量测试中心）章敏风（合肥市计量测试中心）裴峻睿（安徽省计量科学研究院）万为（合肥市计量测试中心）参加起草人：王海燕（安徽皖仪科技股份有限公司）张阳阳（国检测试控股集团计量检测有限公司）刘在青（岛津企业管理（中国）有限公司）目录目录(I)引言(II)1 范围(1)2引用文件(1)3概述(I)4计后特性(I)1.1 取样体积误差(1)1.2 进样重匆性(2)1.3 线性(2)1.4 样品残留(2)5校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2

3、测量标准及其他设备(2)5.3 其他要求(2)6校准项目和校准方法(2)6.1 取样体积误差(2)6.2 进样重复性(3)6.3 线性(4)6.4 样品残留(4)7校准结果表达(4)8%校时间间隔(5)附录A不同温度下纯水的密度(6)附录B取样体积示值误差校准结果的测量不确定度评定(8)附录C液相色谱仪用自动进样器校准记录(11)附录D液相色谱仪用自动进样器校准证书内页格式(13)引言JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示、JJF1071201()国家计量校准规范编写规则共同构成支撑本校准规范制定的基础性系列规范。本规范在制定中参照了JG

4、705-2014液相色谱仪、GB/T26792-2019高效液相色谱仪3,GBT38125-2019液相色谱仪用自动进样器3等文件的基本要求和方法.本规范为首次发布。I1.1.液相色谱仪用自动进样器校准规范1范BI本规范适用于液相色谱仪用自动进样器的校准，其他类型仪冷液相部分的自动进样器校准参照执行。2引用文件本规范引用了卜.列文件：JJG705-2014液相色谱仪JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJF1071-2010国家计址校准规范编写规则GB/T26792-2019有效液相色谱仪GB/T38125-2019液相色谱仪用自动进样器凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于

5、本规范：凡是不注F1.期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3液相色谱仪用臼动进样器（以下简称“仪器”）的原理是将样品通过进样针头输送到样品泵中，避不样品泵的流速和进样量,然后将样品经过进样阀送入色谱柱中。仪器一般包括进样湾、进样针、样品盘、清洗系统、骈动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行1此外，液相色谱仪用自动进样器还可以与质谱检测器、原子荧光检测器、ICP、ICP-MS等进行联用。r三w14.1 取样体积误差取样体积误差应符合表I要求.1取林体积及M取样体枳设定ftu1.域大允许误差10士族203100土外4.2 进样里品性

6、重史性应不大于05%4.3 线性线性相关系数r应不小于0.999。4.4 样品残留样品残留应不大于001%&以上计置特性要求不用于合格性判定，仅供蓼考。5ta5.1 环境条件5 .1.1室温（535）*C,室内相对湿度20M80以室内应避免易燃、易爆和强腐蚀性气体，周围无强烈的震动、电磁干扰和空气对流等，且通风良好。6 .1.2电源电压（22022）V,频率（500.5）Hz。5.2 测量标准及其他设备5.2.1温度计：温度范围（050）C,分辨力不大于0.1C,最大允许误差0.3C5.2.2 电子大平：分度值0.OOEg,准确度等级级.5.2.3 有证标准物质：蔡一甲醇溶液标准物质：认定值为

7、1.OoXIOTgZm1.相对扩展不确定度不大于储，k=2;恭-甲醇溶液标准物质：认定值为1.OoX1.O-5gm1.,相对扩展不确定度不大于储，k=2;甲醉中胆固醇溶液标准物质：认定值为200UgZn1.相对扩展不确定度不大于4乐k=2;甲牌中胆固酥溶液标准物质：认定值为5g/m1.相对扩展不确定度不大于4%,k=205.2.4 其他要求校准用试剂：色谱级甲醉，纯水。色谱柱：符合GB/T30433的C18色谱柱，理论塔板数每米不小于50000。6目6.1 取样体枳误差%H106Ss=i100%启动进样器，排除管路气泡，清洗进样针，取2m1.的样品瓶，加入一定量的纯水，用电子天平称更，记为叫“

8、按表2执行取样，每次取样结束后，均对样品瓶进行称电，记为11h0每个取样体积重复操作3次。用温度计测量纯水温度.按式（2）计算取样体积,按式（3）计算取样体积误差Ss取样体积设定iftU1.)020100每次取样论数105Jfi复取样次数333表2取样方法式中：Vm取样体积，1.;m,一一样品瓶+总水质量，g;m2一一样品瓶+取样后水质量，g；P试验温度下纯水密度，kg/m”n取样遍数；Ss一一取样体积误差，%;Vm三次取样体枳的平均值，P1.:Vo取样体枳设定值，PU注；不同温度下水密度容考值参见附录晨6.2 进样重复性将进样吃连入测试用高效液相色谱系统中，用C18色谱柱连接进样器由1.J与

9、检测器入口，以纯甲醉为流动相,流量设定为1.Om1.miu,运行并平衡系统“启动进样器，排除管路气泡，清洗进样针,在样品瓶加入一定量的1.0x1.0-4gm1.的泰-甲醇溶液或200ug/m1.的甲醇中胆固醇溶液标准物质,放入白动进样器托盘指定位置.待系统完全度定后，进样体积为IOH1.连续进样11次，采集结束后保存色谱图。按式“）计算票峰面积相对标准偏差RSD,作为进样重复性。RSD=4100%ANn-1.式中：RSD一一相对标准偏差；A一峰面积平均值；八；第i次进样峰面积：n进样次数，n=1.1.6.3 线性仪器条件同6.2,进样体枳根据定量环体积大小选取合适间隔9个点（最大体积应为定量环

10、体积一半）。如定量环体积为100U1.依次设定进样体积为2u1.、4u1.、6u1.、81.IOp1.,20p1.,30m1.,40p1.、50口1.,每个体枳连续测取三次，记录色i普峰面积，取算术平均值作为峰面积测地值，与对应的取样体枳按照最小二乘法进行线性拟合，计算线性相关系数r。校准过程中，可依据吸光度大小选择合适的标准物质。6.4 样品残留校准前，对进样针进行清洗，确保无残留。仪器条件同6.2,进样体积为20P1.依次进样纯甲嵌1.OX1.OTg/m1.的於甲酹溶液标准物质或200Ug/m1.的甲醇中胆固酹溶液标准物明、纯甲醉，重复进样3次，分别记录柒或胆固醇色谱峰面积A样品和纯甲醉色

11、谱峰面枳Ao.取算数平均值,按照式（5）计算样品残留.cm=A100%式中:Cm一一样品残留；A0进样纯甲醉时，与进样蔡甲醇标液或甲醇中胆固爵标液相同保留时间处峰面枳的平均值；A样品进样茶甲醇标液或甲醇中胆固醇标液峰面积的平均值。7校准结果表达经校准的液相色谱仪用自动进样器出具校准证书.校准证书至少包括以下信息：a）标题“校准证书”；b）实验室名称和地址：C）进行校准的地点：d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；o）客户的名称和地址：0被校对象的描述和明确标识：g）进行校准的H期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校时象的接收日期：h）如果与校准结果的有效性和应用

12、有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明：i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号：j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明：k）校准环境的描述：D校准结果及其测员不确定度的说明：m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识：o）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。校准证书内容及内页格式见附录C。8黛枷恫间隔仪器复校时间间隔建议不超过年。由于奥校时间间隔的长短是由器具的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定更校时间间隔。更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，

13、应随时校准。附录A不同观度下纯水的密度不同温度下纯水的密度参考值见表A.1。A.I(040)cC纯水的宓度参考值t(t)0.00.10.20.30.40.50.60.70.S0.90999,840999.846999.853999.859999,865999.871999.877快打883999.B的999.993I999.898999.901999.908999.913999.917999.921999.925999.92999.9S3999.9372曲910999.943999.946999.949999.952999.954财.956999.95999.961999.9623999.96

14、1999.966999.967999.96K999.969999.9709!.97!5.97!999.972999.9724999.972999.972999.9725三.971999.971999.970999.969999.9也999.967999.9655刖.961999.9629!)9.960够.95X999.9%999.951颊.951999.949999.9IW999.9136999.940999.937999.931独.930999.926999.923)99.919999.915999.910999.9067m.901H99.S97皿92即用,HH799%眦999.K77阚,7

15、1999.SBh999.HM999.6M8999.用仰999.必2999,R3H丽H29999,823999,816肛I.刖9映.HQ2999.795999.7K895.781m7739*)9.765M.7S8999.750999.742够.731999.725999.717999.70810W.6999蜘691999.6X2m672999,qN999,651999.641999.631999,625999.61511快R605999.595999.581丽571999.563qq.553快池542999.53199Q520999.50812999.197999.486999.474999.4

16、62999.450999.!39999.426999.414999.402999.S8913999,：圻；999,9咐361999.33K999.3259yy,312阚.299999.2肪999,271999.26814999.241999.230999.2169.202999.187999.173999JSS999144999.129999.1M15999.099999.08-1999.069999.053999.038999.022999.OOC99S,99190S.975998.95916三.913gj.926998.910m.893998.876998.86099.81399&8269

17、98.809998.7%17m.771998.757998.739Jm.722998.7(M998.6686.65Q998.632998.61318998,595998.57699&5S7WWf53999&520998,501陷48299846399K,41399&42419998.401998.385998：；65998.345998.325998.305998.285998.265998.244998.22420谢.203998.182998.162!M.Ii1.998.120998.099丽077m.056998.03三998.01321997,991997.970997,94K997.

18、926997.9(M%7.R82997Hqg997.8RTgo?aim997,70222997,769997.747997.724997701997.678997.必否的7631997608g7.Sgj997.56123997.537997.513997.490997.466997.442997.417997.393997.396997.311997.32024997.295997.270W7.246997,221997,195997,170997.14S997.120997,091997.06925997t043997.0199风992刖.966996.9如996,911斯”跳996.8K1

19、然,瞰996.609269%.782996.755996.729996.702996.675996.648996.6219%.59!然5t996.53927996.511q6.Iai99ft.45fi9%.42R996.109A6.3739%.3419963169962RH9A6.260289%.231996.203996.171.OSg的6.030996.001996.97229995.943995.913995.884995.854995.825995.795995.765995.753995.705995.67530995.645995.615995.584995.554995.5239

20、95.193995.462995.431995.401995.37031995.339995.S07995.276995.245995.214的S.182995.151995.119丽时995.05532995.021991.的2991.960剑.927991895991.863孙.8319i1.7皱99i.7i994.73333991700994.667枷,635991.602994.569994.535991.5Q2994.W994.13R994,40231991.：咽%H.335991.26791.234994.2（X1994.166991.132991.09K994.06335991.

21、029M991993.960993.92S993.891993.XSfi993.821993.786993.75!99X71636993.RR】993f616993.610993.S75993,54099,504993,469993.433993.39799X6137993.325993.2凰）993.25399X217的3.181993.14499XIOfi993.072993.035992.9938992.962&92.92592.888992.851SZ8M992.777992.740992.7039d2.665的262839992.591992.553992.516992.178992

22、.440992,402992,第1992.326992.23899225C40992212991.826991.432991.031K*0.623990.208989.湖987.3589922968.479附录B取样体积示值误差校准结果的测量不确定度评定8. I概述启动进样器，排除管路气泡，清洗进样针，取2m1.的样品瓶，加入一定量的纯水,用分析天平称重,记为曲。按表2执行取样，每次取样结束后，均对样品瓶进行称重,记为m2.计算取样体积和取样体积误差SS.9. 2测量模型ss=ix100%)其中：*V0取样体积设定值，1.1.Ss取样体积误差，%；Vm取样体积测得值，1.取样体积设定值Vo可视

23、为常数，则取样体枳误差的标准不确定度可表示为：U(X)=乎B2)在实际校准过程中，Vm=Vo,因此上式可以简化为：U(SS)=誓心)03)B.3各输入鼠的标准不确定度分量的评定取样体积的测得值Vm按照公式(B.4)计算.m=21Z三ix11)6=巴X”(B.4)Panpn式中：Vm取样体积测得值，MU11h取样前样品瓶质量，g;m2一一取样后样品瓶质量，g;P纯水密度，kgm,：n取样遍数“则取样体积测得值的相对不确定度可我示为：UmQQ=Ju(Am)+S)8. 3.1电子天平称量引入的标准不确定度分量ure(Z11)(1)测量重复性引入的不确定度分量Ur1.建史性测量条件下，连续测量10次，

24、得到测量列为：100977mg,101.293mg,1 OO.538mg,101.389mg,1O1.573ng,IO1.489mg,1(X).987mg,1.00.632mg,100.285mg,I00.132mgom=1.(X).9295ng根据贝塞尔公式，得到标准偏差为：AJE三0513m取三次的质应差平均值为测得值，则叼=盛笈X1.OO=0293%(2)天平称量分辨力引入的不确定度分量52天平最大允许误差为0005mg,按均匀分布，单次称贸弓I入的标准不确定度为：0.5,Um=5=2*9*10mg前后称应2次，则u(m)=2umM.I10-3mg取样总体积为1001.,取样前后两次称量

25、值为4150.712mg、4(M9735mg.质量差为:Am=100.977mge则U(Am)ur2=-i=0.0041%Am综上，电子天平称量引入的不确定度为：Ure(m)=ur12+ur22=0.293%B.3.2纯水密度变化引入的不确定度分珏纯水密度的不确定度主要源于纯水温度变化对密度的影响,进样前后，测府样品瓶中纯水的温度为24.5C、24.6。根据附录X24.5C下纯水密度值997.170kgm24.6C下纯水密度值为997.145kgm,密度变化为0.025kgmj按照均匀分布计算，k=3,则密度引入的不弱定度为：忆吟鬻0002%8. 4标准不确定度汇总见表比2表B.2标准不确定度

26、汇总表标准不确定度分fit不确定度求海标准相对不确定度灵收系数c(x)c(x1)u(x)Ure1.(n)电子天平称量引入0.29360.293%ure1.(p)纯水密度变化引入0.002%10.002%8.5 合成标准不确定度各不确定度分量不相关，因此合成标准不确定的计算为：uc=0.293%2+.002%2=0.293%8.6 扩展不确定度取包含因子k=2U=kuc=0.6%IO附量C液相色谱仪用自动进样校准记录记录编号：共页第页委托单位：委托单位地址：仪器名称：生产厂家：型号规格：出厂编号：被校仪器状态傥好“4)：校准前：校准后：校准依据：外观检查：校准条件：温度：r相对湿度：%校准地点：

27、标准涔名称型号规格出厂编号测量范阳准确度等级或最大允许误差有效期至证书编号CI取样体积误差纯水温度CC)密度kgm1)Vo/M1.102010011g11h(r-m1.)gVIV1.SSNC.2进样重组性序号1234567891011平均值RSD峥面积标准物质名称浓度进样体积/U1.峰面枳平均值线性相关系数24681020304050C.4样品残留校准员，核验员:校准日期，年月日序号123平均值Cm峰面积标准物侦纯卬解附录D液相色谱仪用自动进样校准证书内页格式序号校准项目校准结果1进样体枳误差八101.20U1.100w1.2进样球复性3线性4样品残留5测量不确定度（k=2）以下空白注：校准证书的内容应符合JJF1071M国家计量校准规范漏写规则的要求.由于各实脸室对校准证书有自己的设计，本附录仅建议与校准结果相关部分的内页格式.其中的部分内容可以由于实验室的证书格式不同而在其他部分表述.