JJF(皖) 196-2024 降落数值测定仪校准规范.docx

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1、可碑（皖安徽省地方计量技术规范JJF1962024降落数值测定仪校准规范Ca1.ibrationSpecificationforFa1.1.ingNumberMeasuringInstruments2024-08-20发布2024T001实施安徽省市场监督管理局发布本规范主要起草人:王露（蒙城县市场监督检验所）赵绣绫（蒙城县市场监督检验所）乔靖（亳州市计量检查测试所）高健（蒙城县市场监督检验所）郁晓梅（毫州市计量检查测试所）参加起草人：崔永超（蒙城县市场监督检验所）刘娟（安徽省恒信检验检测有限公司）李立伟（安徽省恒信检验检测有限公司）目录引言(1)1范围(I)2引用文件(1)3术语(1)4概述

2、(I)5计量特性(2)6校准条件(3)6.1 环境条件(3)6.2 校准用标准器具及配套设备(3)7校准项目和校准方法(3)7.1 水浴装置水浴温度(3)7.2 黏度管尺寸(3)7.3 搅拌杆质量(4)7.4 计时器计时误差与仪器示值武豆性(4)8校准结果表达(5)9品校时间间隔(6)附录A降落数值测定仪校准记录(推荐格式)(7)附录B降落数值测定仪校准证书(内页推荐格式)(8)附录C水浴装置水浴湿度测量结果不确定度评定(示例附录D髭度管尺寸测量结果不确定度评定(示例)（三）附录E搅拌杆质量测量结果不确定度评定(示例)(13)附录F降落数值示值误差测量结果不确定度评定(示例)(15)引言本规范

3、依据国家计星技术规范JJF1071-201()国家计量校准规范编写规则、JJF1001-2011通用计日术语及定义、JJF1059.1-20126测量不确定度评定与表示共同构成支撵本规范制定工作的基础性系列规范。本规范为首次发布。I1.1.降落数值测定仪校准规范1范B1.本规范适用于降落数值测定仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件。JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示GB/T10361-2008小麦、黑麦及其面粉，杜伦麦及其粗粒粉降落数值的规定HHgbenHer1.en法，凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）

4、适用了本规范.3术语3.1 Q-淀粉酶a1.phaZuTIy1.aSe一种糖件椀，它能分解染食中的直链淀粉，对粮食的食用品质影响很大，发r芽的小麦制成的面粉，做面包制品质量低，主要是由于小麦发芽，产生大量的-淀粉的将淀粉水解为可溶性糖所致。这说明U-淀粉的的活性与谷物的生物活性成正相关。3.2 降落数值fa1.1.ingnumber在粘度管中面粉或粗粒粉与水的混合物加热得到糊化物，糊化物在-淀粉的作用下发生液化。使搅拌器通过该糊化物,测定其通过特定距离的时间即为降落数值，以秒计。注：冰丽是A燔度管浸入到7炊冲fi倒的。4降落数值的测定原理：面粉、粗粒粉和全麦粉的悬浮液在沸水中被迅速糊化，因糊化

5、物中Q-淀粉酶的不同而使其中的淀粉不同程度地被液化，液化程度不同，黏度搅拌器在糊化物中降落特定距离所需要的时间不同。因此，降落数值的高低表明了相应的a-淀粉酸活性的差异，降落数值高表明a-淀粉酶的活性低，反之则表明a-淀粉的活性高。降落数值测定仪是测定谷物中淀粉的活性的专用仪器，可准确判断谷物的发芽损伤程度，适用于谷物、小麦和小麦粉、专用面粉降落数值的检购，是粮食贮藏、食品加工等领域中进行质量检测的必备仪器。仪器主要结构由水浴装置、计时器、黏度管、搅拌杆等组成,降落数值测定仪结构原理图如下图:图I降落数值测定仪结构眩理图I-水溶装底穿:2-计时咕：3水拌杆，底座/上座,5-水浴鬻I水浴装置上7

6、-水溶装置,H*TTZ5.1 水浴装置水浴温度水浴装置水浴温度：IOaoe20C5.2 黏度管尺寸内径d=21.00nm0.02mm,D=23.8OmmO.25mm内壁fh=220.0nm0.3m11，5.3 搅拌杆质量：搅拌杆J贞量：25.00g10.05go5.4 计时器计时器最大允许误差：+1.0s.5.5 仪器示值重复性仪器示值重现性不得超过平均值的5机注：以上所有指标不用于合格性判定，仅供参考。6校准条件6.1 环境条件环境温度：20C5C环境湿度：80%RH,供电电源：22OV1IV.频率：50Hz().5Hza工作环境应清洁、通风、无腐蚀性气体、无影响仪器正常工作的电磁场及振动。

7、6.2 校准用标准器具及配套设备6.3 .1标准器标准器计量特性的要求见表I.表1标准器名称测埴范树技术要求用途电子天平(0-210)g级称量板拌杆质盘温度计(0-300)-CMPE:0.3C测麻水浴温度游标卡尺(0300)mMPE:0.Om测出钻度管外径、内壁高三爪内径千分尺(20-25)11mMPE:0.OOIimi测吊:益度管内径尺寸杪表(0-30)minMPE:0.10sh测量计时器计时误差拈度标准物防1.0I0IOWs(20C)Ure=O.88%(k=2仪器示值重复性6.2.2配套设备配套设备计量特性的要求见表2表2配套设备名称技术要求用途测地台架夹具固定搅井杆上钻度管塞7.1 水浴

8、装置水浴温度用温度河分别测量水浴装置左右两钻度管孔水浴温度，以平均值作为测量值。记录格式见附录A。水浴装置水浴湿度测量结果不确定度评定示例见附录C“7.2 黏度管尺寸用游标卡尺测量黏度管的外径、内壁离，第I次测量后，旋转90然后第2次测量，取两次测量值的平均值作为测量结果。用三爪内径千分尺测抗黏度管的内径，在黏度管内壁的工作高度的1/4、2/4、3/4处测量：再把黏度管旋转90,在同样的工作高度的三个位置测量，记录六组数据取平均值作为测量结果。记录格式见附录A。黏度管尺寸测量结果不确定度评定示例见附录D。7.3 搅拌杆质量以电子天平作为测址标准，用测试台架与夹具固定搅拌杆的梨度管塞，使用搅拌杆

9、上下自由活动，挽拌杆上下自由活动垂直落天平秤楸上，连续测量3次，取平均值作为搅拌杆质量测量值，记录格式见附录A。搅拌杆班量测量结果不确定度评定示例见附录E。7.4 计时器计时误差与仪潺示值重纪性7.4.1 校准方法采用逐个校准的方法，量取黏度标准物质25m1.转移至降落数值测定仪黏度管内。手拿黏度管座将黏度管穿过水浴装置孔放入沸水中，启动降落数值测定仪，在计时器开始计时的同时启动杪表，等待测量结束后记录秒表时间与降落数值测定仪的仪罂示值，连续测量六次，取平均值作为测量结果。按相同的方法分别测量每个通道。&若配套是两个场通道,则在逐个恻时需要把另一空白黏度管与校准的同楸在淤谷装置以保iU冰浴的J

10、堂封闭。记录格式见附录A.降落数值示值误差测量结果不确定度评定示例见附录艮7.4.2 计时器计时误差降落数值测定仪计时器计时误差，按式（D计匏.T=T0-T1式中：一降落数值测定仪计时器计时误差，s;To降落数值测定仪6次测量值平均值，s;7-秒表6次测量值平均值，s7.4.3仪器示值重复性按7.4.1步骤,重复测量6次,按式（2）计算测盘重复性。T-TTaa（2）C式中：仪器示值测室重发性，s;T测量值中的最大值，s;T测量值中的量小值，s：C极差系数，2.53。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书至少应包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址：C）进行校准的

11、地点（如果与实验室的地址不同）：d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识：e）客户的名称和地址：f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的H期，如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明：D校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号：j）本次校准所用的测量标准的溯源性及有效性说明：k）校准环境的描述：D校准结果及测量不确定度的说明：in）对校准规范的偏离的说明：n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识：o）校准结果仅对被校对象有效的声明：p）未经实验宛书面批准，不得部分史制证书的声明。校

12、准证书格式见附录B09黛校时间间NI仪落的复校时间间隔一般不超过I年。由丁电校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定纪校时间间隔。附录A降落数值测定仪校准记录(推荐格式)编号：送样单位：单位地址：仪器名称：仪器型号：仪器编号：制造厂商：校准地点：校准时环境：温度C:湿度%RH校准依据：校准用标准器具及配套设备：校准日期:校准员:核验员:项目总量值平的U0c=2)技术要求水浴装置水浴温度CC)doo.o2.r黏度管外径(ff1.)(23.800.25)IIiII黏度管内壁高(In10(22O.OO.3)三貂度管内径(三m)

13、(21.000.02)rn搅拌杆质量(g)(25.00+0.05)g降落数值示值重复性(三)仪器通道笫1次第2次第3次第4次第5次第6次理红性技术要求s5%计时零计时误差(三)秒表显示第1次笫2次第3次第4次第5次第6次示值误基技术要求1.0s降落数值刈依结果的扩展不确定度：U=(k=2)酎录B降落数值漏定仪校准证书(内页推荐格式)项目校准结果U(k=2)技术要求水浴装置水浴温度CC)(100.02.0)C黏度管外径Gm)(23.800.25)urn黏度管内壁iSm)(220.00.3)m黏度管内径GTm)(21.000.02)m搅拌杆质GNg)(25.000.05)g计时器计时误差(三)1.

14、0s降落数值示值田复性(三)Sx5%附录C水浴装舌水浴温度测量结果不确定度评定(示例)C.1概述降落数Ift测定仪水浴装置水浴温度测量的实验室操作如下：按7I步骤测量水浴装置温度.连续测量10次.取平均值作为水浴温度测量值。C.2数学模型C.2.1测量误差,T()-Tj式中：降落数值测定仪水浴温度测量值误差，c；T._遁测定仪水浴温解量值瞰测!值平均值，CTC.2.2合成不确定度C.3不确定度来源分析100.1,100.2,100.2,100.1,100.1,100.1.100.1,100.2,100.3,100.2单次测量实验室标准偏差：4(,-J测量平均值：To=100.2,CC.3.I校

15、准时只测两次,则由重熨性引入的测量不确定度%=TT=0.05CC.3.2水浴温度测量误差由测量所用温度计的MPE引入为B类，则不确定分接IMPE1.M*=-测地用的电子温度计MPE:奴).21:。经检定合格,按均匀分布处理，即:p=O.23=O.I2,CC.4标准不确定度分量一览表(表D序号不确定度分量来源U(X)的值CC)1.UA测量空亚性0.052.uB电子温度计误差0.12C.5合成不确定度评定：u。=yu2+ug2=J0.052+0.120.1.3CC.6扩展不确定度：置信因子k取2,则：U=kuo=20.130.3*C(k=2)C.7测量不确定度报告：U=O.3C(k=2)IO附录D

16、黏度管尺寸测量结果不确定度评定（示例）D.1概述降落数1ft测定仪黏度管尺寸测量的实脸室操作如下：按7.2步骡测量黏度管尺寸,连续测量10次，取平均值作为搅拌杆质量测量值。D.2数学模型D.2.1测量误差A=X0-X式中：降落数值泅定仪黏度管尺寸误差，mm;X降落数值测定仪黏度管尺寸值IO次测量值平均值，g：X一降落数值测定仪黏度管尺寸标准值，mm.（注：黏度管内径标准值：21三;黏度管外径：23.811n;内壁高：22Q11n）0.2.2合成不确定度X0=21.00Immu.=ua2+ug.3不确定度来源分析内径测盘重复性引入的标准不确定度为A类，单位（InnI）:21.002.21.000

17、,20.998,20.999,21,001,21.001,21.003,21.002.21.000,21.003单次测成实援室标准偏差：测量平均值：D.3.1平时测取6次平均值，则由重发性引入的测Rt不确定度为：“J荥一0.OOImin:D. 3.2内径测Ift误差带来的不确定分量由测批所用内径千分尺的NPE引入为B类，则不确定分量：测盘所用内径千分尺经检定合格，按均匀分布处理，由JJG22-20M可知千分尺MPE:士0.OO1.ira,即sAfPE=O（XM,Q=o.002mmbD.3.3标准不确定度分量一览表（表1）序号不确定度分Ia来源U（X；）的值（In101.u测量重复性O.OO1.

18、2.UB内径千分尺误差0.002D.3.4合成不确定度评定：U=U4ug2=0.00124.0020.002mmD.3.5扩展不确定度：置信因子k取2,则：U=ku。=20.(X)2=0.004mm(k=2)D.3.6测量不确定度报告：U=0.004m111.（k=2）相同的方法计算出黏度管外径与内壁高的泄盘不确定度：U-0.04mm（k-2）附录E搅拌杆质量测量结果不确定度评定(示例)E. 1概述降落数1ft测定仪搅拌杆质量1ft测量的实脸室操作如下：按73步骤测量搅扑杆质量值，连续测量10次，取平均值作为搅拌杆质量测量值.E.2数学模型E.2.I示值误差m=tno(D式中：OJ降落数值测定

19、仪搅拌杆质量值误差，g;m一降落数值测定仪搅拌杆旗量值10次测量值平均值，g;明降落数值测定仪搅拌杆质量标准值25g,E.2.2合成不确定度Uo=y1.a2+ugE.3不确定度来源分析测量:重复性引入的标准不确定度为A类，单位(g):21.*8,25.OOi.25.005,21.好1,25.OOi.25.003,2S.（XM.2.1.998.25.003,2-1.991.单次测量实验室标准偏差：(f,-)=0.OO-Ig测量平均值：m0=25.007gE. 3.1平时校准时只潮3次,则由重豆性引入的渊讯不确定度为:抬0.002:E.3.2搅拌杆质盘误差带来的不确定分量由称量:所用天平的MPE引

20、入为B类，则:-313称量所用天平经检定合格，由JJGIg2022可知称量搅拌杆质量用的殿电子天平的MPE:1.0e(Max:IOg.e=1Od.d=Img)按均匀分布处理，即：ut:IOmg/6*6=0.006gE.3.3标准不确定度分量一览表序号不确定度分水来源UX)的值(g)uA测显重女性0.0022uB电子天平误差0.006E.3.4合成不确定度评定：u.=yuug2=0.002z0.00620.006gE.3.5扩展不确定度：置信因子k取2,则：U=ku=20.(X)6=0.012g(k=2)E.3.6测敢不确定度报告:U=0.012g(k=2)附录F降落数值示值误差测量结果不确定度

21、评定（示例）F. 1概述降落数值测定仪示值误差校准的实险室操作如下：取6只清沾钻度管，按7.4.1步骤量取一定量的样品于16号管中.放入测定仪中测定降落数值。F.2数学模型F.2.I示值误差降落数值测定仪计时得计时误差，按式。）计算。7=T0-T式中：-降落数值测定仪计时器计时误差，S：T.一降落数值测定仪6次测徼值平均值，s;元一秒表6次测量值平均值，s：F.2.2测量重复性按7.4.1.步骤,重复测量6次，按式（2）计算测量重复性。$1.BZiUi1.C式中：S仪器示值测量空复性，S；T测量值中的最大值，S；T测量值中的量小值，S；C极差系数，2.53.F.2.3合成不确定度it.=yu2

22、+ugF.3不确定度来源分析取6只清洁黏度管，按7J.1步骤盘取25m1的黏度标准物侦于黏度管中放入测定仪测定降落数值,共进行测定6次数据如下,4位6）:78,77,77,78.77.76单次测量实验室标准偏差：测量平均值：T=77sF.3.1由重复性引入的测量不确定度为A类,每组测量6次,则:=04wR3.2电子秒表最大允许误差引入的不确定分量为B类，W:MPE本次使用的电子秒表MPE:0IOs,经检定合格，按均匀分处理，即:tf-=O.IO6=0.Is卜33在冽量时电子杪表的计数如下，由测址重攵性引入的不确定度分量为B类.78.5.77.6,77.3.78.4.77.5.76.5测量平均值：T1-77.6s单次测量:实验室标准偏差：C=ImF.3.3标准不确定度分量一览表(表D电子秒表的测生克复性引入的不确定度：序号不确定度分量来源U(X。的值(三)1uA测琏重史性0.42UB1.电子秒表误差0.13uB2电子秒表测加理复性0.4注：B类评定二者取大值=C4F.3.4合成不确定度评定：Uo=w2+zg2=.42j-0.420.57sF.3.5扩展不确定度：置信因子k取2,则：Uku,=20.571.2sfk=2)IGJJFG)196-2024F.3.6测量不确定度报告:U=1.2s(k=2)