光谱分析-实验报告.docx

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1、指导老师:专业:姓名:学号:H期:地点:乔旭7T刖尸a要试验报告课程名称：材料科学基础试验试验名称：光谱分析试验类型：一、试脸目的和要求（必填）三、主要仪器设备（必填）五、试验数据记录和处理七、探讨、心得材料0902王应恺309010048111.2923（）AA100:1,最快扫描速度30000nmmin.该仪器整个操作过程可完全由计算机限制，随机供应的UV-Win1.ab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换和试验报告编程与试验结果都可在计算机中便利地完成。_四、试验步骤和操作方法(一)固体试样的红外汲取光谱测试1.样品制备1 .本试验进行固体式样的红外光谱分析采纳压片法制备样品。

2、压片法是指把固体样品分散在碱金屈卤化物中并压成透亮薄片来削减粒子的散射影响，同时还解除了溶剂等的汲取干扰，能一次完整地获得样品的汲取光谱，且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取，便于定量分析。(1)样品：KBr=I:20的混合物放于干净的玛瑙研钵中，并在红外干燥灯下匀称研磨，使其颗粒在2H左右。装(2)将少量研磨好的混合物当心铲入简易压膜装置中并摊匀，旋转螺用尽量压紧，并订在压力/保持2-3分钟，然后将两边的螺帽旋出，视察螺母中的薄片，应为半透亮战状，假如不透亮，则薄膜太厚，表明放入的样品太多，需将压好的薄膜捣碎清理掉,重新压片。(留意膜不破，匀称旦透光)2 .红外光谱测试(1)检查Avata

3、r360傅里叶变更红外光谱仪电源开关置“关”位苴，光谱仪样品室中无任何样品。(2)打开计算机开关，计算机自动进入WindOWS桌面。(3)打开光谱仪开关，光谱仪左后方的电源指示灯与扫描指示灯亮，此时在计算机的Windows桌面上双击“IMNICE.S.P.”图标，计算机进入OMNIC窗口，扫描指示灯起先闪亮。打开样品室，将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中，关上样品室。(5)在OMN1.C窗口的“Experimenta1.”处选择Ddfau1.t-defau1.t,该试验程序的基本参数为扫描次数32次，辨别率4cm,假如要变更试验参数，可在“Co1.1.ect”中进入Experiments

4、etup进行修改。(6)单击OMN1.C窗口第三行的其次个图标(COIIeCtSamPIe图标)，仪器起先对科葩运行光一测试，测试结束后，显示屏上将自动显示要求进行背底测试扫描的窗口(7)打开样品室，取出样品，然后关上样品室，在要求进行背底测试扫描的窗口上单击“0K”，仪器起先进行背底测试扫描，同时对前面测试的样品进行自动背底扣除,在显示屏上显示已扣除背底的红外汲取光谱图。(8)在OMN1.C窗口的“fi1.e”中保存所测试的光谱图。3 .测试结果处理分别进行投射光谱和汲取光谱的互换，自动基线校正，自动寻峰，坐标归化”依据结果，进行充分的光谱图形处理。装(二)光功能薄膜的紫外/可见光汲取光谱测

5、试(测光的透过率)订1.检查电源开关置“关”位置，光度计样品室光路上无任何阻挡物。纭2.打开电源，启动计算机，进入“UV所n1.ab”操作程序。4 .打开光度计电源，光度计首先自动进行自检。一段时间后，屏上出现“Remu1.eStandard,表明一切正常。5 .进入下一个界面“Scan”,设置参数(包括起始波长等)：StartWave1.ength:800nmOrdinatemax:2.00EndWave1.ength:350nm;Ordinatemin:0.00DataInterva1.:1.Onm6 .进入“inst.”界面，设置参数：装Ordinatemode:A;ScanSpeed:

6、240nm：Smooth:2nm;1.ampUV:off；1.ampVis:on7 .在参比式样架和样品式样架上分别放入没有镀上光功能薄膜的两块空白玻璃基板，盖上样品室，单击“Autozero”光度计进行自动校零。8 .校零结束后，打开样品室，在样品式样架上放入镀有光功能薄膜的玻璃样品,盖上样品室。单击“Start”，起先样品测试，结束后保存结果。作出图并倒数出数据。9 .数据处理。（三）发光材料的荧光光谱测试1 .检查F-4500荧光光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。2 .打开光谱仪主机电源开关，预热5分钟，按下灯电源，再过5分钟，打开“run”.3 .双击“F1.S。I

7、U1.Uons”，进入荧光光谱仪的限制窗口，进入测试状态。4 .打开样品室，将待测试样放入样品室，关上。5 .为测定激发光谱，在“Method”设置参数。6 .设置完成后，按测试限制画面的“Measure”，仪器起先为测定样品的激发光谱，在荧光光谱仪限制窗口的“Me1.hod”中在设置参数。7 .按“Measure”一起起先测试激发光谱。测试激发光谱。8 .为测定样品的放射光谱，在荧光光谱仪限制窗口的Me1.hod中在设置参数9 .设置完成后，按测试限制画面的“Measure”，仪器起先自动测试放射光谱。五.试殴数据与处理（一）红外光谱图见K（二）光的透过率航波长的变更关系与图见下。C）首先是

8、设定荧光（璘光）的最大放射波长为467nm为监控波长，变更激发光的波长，测量荧光强度的变更，得到激发光谱作图见下。并找出最大荧光光强对应的为54Inm最大激发波长。将激发波长固定在很大激发波特长，然后扫描放射波长，测定不同波特长的荧光强度，得到放射光谱，作图并得到在469nm处光强最大，即最大放射波长为469nm,与原先的467nm相近。六.试验结果与探讨依据试验得到的数据导出在Origin中作图并进行分析，如（）红外光谱图图1、红外光谱图（二）光透过率随波长变更的曲线：图2、光透过率随波长变更的曲线（）KBr激发光谱图:图3、KBr激发光谱图放射光谱：图4、放射光谱七.思索题1 .简述傅里叶

9、变换红外光谱仪的测试原理？因为傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成，所以它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪是利用分振幅法产生双光束以实现干涉.如图所示，图中M1.和M2是在相互垂直的两臂上放置的两个平面反射镜，其中M1.是固定的；M2由精密丝杆限制，可沿瞥轴前、后移动，移动的距离由刻度转盘（由粗读和细读2组刻度盘组合而成）读出。在两臂轴线相交处，有一与两轴成45角的平行平面玻璃板GI,它的其次个平面上镶有半透（半反射）的银膜，以便将入射光分成振幅接近相等的反射光和透射光，故G1.乂称为分光板。G2也是平行平面玻璃板,与G1.平行放置，厚度和折射率均与G1

10、.相同。由于它补偿了光线和因穿越G1.次数不同而产生的光程差，故称为补偿板。透过G1.向着M1.前进,这两束光分别在M2、M1.上反射后逆着各自的入射方向返回，域终都达到E处。因为这两束光是相干光，因而在E处的视察者就能够看到干涉条纹。由M1.反射回来的光波在分光板G1.的其次面上反射时，犹如平面镜反射一样，使M1.在M2旁边形成M1.的虚像21,因而光在迈克尔逊干涉仪中自M2和M1.的反射相“1于自M2和M1.的反射。由此可见，在迈克尔逊干涉仪中所产生的干涉与空气薄膜所产生的干涉是等效的。当M2和平行时(此时M1.和M2严格相互垂直)，将视察到环形的等倾干涉条纹。一般状况卜，V1.和M2形成

11、空气劈尖，因此将视察到近似平行的干涉条纹(等厚干涉条纹)o最终，将干涉条纹进行数据处理，最终得到我们想要的数据结果。2 .紫外/可见分光光度计定量分析法的依据是什么？比耳(Beer)确定吸光度与溶液浓度与液层厚度之间的关系，建立光汲取的基本定律。1 .朗伯定律当溶液浓度肯定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对集色光的汲取程度为吸光度。公式表示为A=1.g(IOIt)2 .比耳定律当束单色光通过液层厚度肯定的匀称溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透射光强度将减弱di,-di与入射光光强度I与de的积成正比。.Y1.1dc-d1.1.=

12、k3deA=1.g(IOIt)=K4-C这是吸光度与浓度的定量关系，是紫外一可见分光光度分析的定量依据，称Beer定律，k4与入射光波长、溶液性质、液层厚度与温度有关，故当上述条件肯定时，吸光度与溶液浓度成正比.3 .朗伯一比耳定律若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响，即把朗伯定律和比耳定律合并起来得：A=kbCK与入射光波长、溶液性质与温度有关的常数当束波长为的单色光通过匀称溶液时，其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的乘积成正比。即为朗伯一一比耳定律。其中K的取值与C、b的单位不同而不同。若C以g/1.表示，b以Cm表示。则K以a表示，称吸光系数，单位1./gA=abC4 .红外光

13、谱分析重固体试样的常用制样方法有哪些？1)压片法将广2mg试样与20Omg纯KBr研细匀称，置于模具中，用(510)x1.07Pa压力在油压机上压成透亮薄片，即可用语测定.试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全裁代燃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们干脆加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。5 .双光束分光光度计与单光束分光光度计相比有哪些优点？双光束分光光度计比单光束分光光度让结构困难，可实现汲取光谱的自动扫描，扩大波长的应用范围，消退光源强度波动所带来的影响。具有较高的测量精密度和精确度，而且涮量便利快捷，特殊适合进行结构分析。