化学需氧量(COD).ppt
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1、化学需氧量(COD),1.重铬酸钾法2.高锰酸盐指数3.紫外法,定义:化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。测定方法:1.重铬酸钾法 2.库仑滴定法,1.重铬酸钾法,原理:强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾,求出水样的化学需氧量。Cr2O72-+14H+6e=2Cr3+7H2OCr2O72-+14H+6Fe2+6Fe3+2Cr3+7H2O,20ml水样于锥形瓶,混匀,HgSO4 0.4g,消除Cl-干扰,0
2、.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10ml,混匀,接上回流装置,混匀,加热回流2h,沸石,冷却,加入80ml水于反应瓶中,取下锥形瓶,0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定,蓝绿 红棕,COD测定实验的结果:,计算公式:CODcr=(V0-V1)C81000/V(2)特点:强氧化剂,对有机物氧化效率达90%;Cl-对测定结果有干扰,需加入HgSO4消除适用于任何水质,2.库仑滴定法,式中:W电极反应物的质量;I电解电流;t电解时间;96500法拉第常数;M电极反应物的摩尔质量;n每摩尔电极反应物的电子转移数。,公式:,库仑滴定式COD测定仪工作原理示意图,3.快速密闭消解滴定法
3、或光度法4.氯气校正法,2007年燕山大学环境监测考研试题1、用Fenton试剂处理工业有机废水,该废水的COD为3000mg/L,废水中氯离子浓度低于20mg/L,Fenton试剂对COD除去率超过90%,用重铬酸钾回流法测定处理后的废水的COD为650mg/L,并且向20mL测试水样中加入0.250mol/LK2Cr2O7溶液的过程中,开始溶液的颜色出现绿色和蓝色,然后绿色和蓝色消失。请回答下列问题:(1)Fenton试剂是什么,处理废水的原理?(2)绿色和蓝色物质是什么?(3)出现绿色说明了什么,水样的蓝色为什么消失?(4)按照常规处理废水的COD小于300mg/L,测试结果为什么偏高?
4、(5)如何改进测试方法。,测定CODCr时,若Cl-浓度为100mg/L,若Cl-干扰不排除干扰,测得CODCr为200mg/L,若去掉Cl-干扰,CODCr是多少,Cl-产生的误差是多少?100/35.5*8=22.522.5/200=11.3%22.5/(200-22.5)=12.7%,使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜,实验结
5、果表明,高、低两个量程方法掩蔽效果逐步提高。结果显示硫酸汞对氯离子浓度为1000 mg/L 的水样进行掩蔽能减少影响,但不能完全掩蔽,只能减少干扰到可以接受的程度。设立高、低两个浓度量程方法有利减少Cl对COD测定准确度的影响。可采用稀释水样,降低Cl浓度和COD 浓度,用低量程方法测定提高测定的准确度。,中华人民共和国环境保护行业标准,HJ/T399 2007水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法Water qualityDetermination of the Chemical oxygen demand(COD)Fast digestion-Spectrophotometric me
6、thod,适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业污水中化学需氧量的测定。本标准适用于测定化学需氧量大于15mg/L 的各类水样,对未经稀释的水样的测定上限为1000mg/L。本标准不适用于含氯离子浓度大于1000mg/L 的水样中化学需氧量的测定。,原理 水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,当水样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L,在600nm 波长处测定试样中被还原的重铬酸钾产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr 3+)的吸光度的增加值成正比例关系,可将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的C
7、OD 值;当水样中COD 值为15mg/L 至250mg/L,应在440nm 波长处测定未被还原的重铬酸钾的六价铬(Cr6+)和被还原的重铬酸钾产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,试样中 COD 值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,可将总吸光度值换算成试样的 COD 值。,重铬酸钾溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.16mol/L 或0.50mol/L硫酸溶液:将 100mL 硫酸慢慢加入到700mL 水中硫酸银硫酸溶液:10g/L硫酸汞溶液:(HgSO4)=0.24g/mL试样和试剂用量对应表 单位:mL,
8、量程、重铬酸钾溶液浓度、波长和比色皿对应表,校准曲线的绘制打开加热器,预热到165;待温度回升到165度时,计时加热15min。以水为参比液,用光度计测定吸光度值。在600nm 波长处,用高量程COD 标准系列使用溶液代替试样,以COD 值为横坐标,相应的吸光度值去空白测定吸光度值的差值为纵坐标,绘制校准曲线,其相关系数(r)0.995。在440nm 波长处,取低量程COD 标准系列使用溶液代替试样,以COD 值为横坐标,用空白测定吸光度值减去COD 标准系列测定的吸光度值的差值为纵坐标,绘制校准曲线,其相关系数(r)0.995。,实际样品测定与GB/T11914 方法测定的比较高量程实际样品
9、测定数据汇总表 单位:mg/L,水样氯离子的测定:在试管中加入2.00mL试样,再加入0.5mL硝酸银溶液,充分混合,最后加入2滴铬酸钾溶液,摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L。或按GB/T 11896 方法测定。当水样氯离子高于1000 mg/L 时,先稀释至1000mg/L 以下。,铬酸银溶解度大于氯化银,氯化银沉淀先生成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红色,根据颜色变化,我们确定终点.,410nm标准曲线,420nm标准曲线,430nm标准曲线,600nm标准曲线,620nm标准曲线,610nm标准曲线,610nm标准曲线
10、,420nm标准曲线(15mg/L-600mg/L),620nm标准曲线(400mg/L-1000mg/L),(二)高锰酸盐指数,分为 酸性:适用于含Cl-300mg/l水样 碱性:适用于含Cl-高的水样1、原理:酸性条件下,加入过量的高锰酸钾溶液,将水样中某些有机物及还原性物质氧化,反应剩余的高锰酸钾,用过量的草酸钠还原,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出CODMn。,100ml水样于锥形瓶,(1+3)H2SO4,混匀,0.01mol/L(1/5KMnO4)10.0ml,沸水浴30min,0.01mol/L(1/2Na2C2O4)10.0ml,褪色,0.01mol/L(1/5
11、KMnO4)回滴,终点微红色,(2)特点:对有机物的氧化效率50%左右,仅限于地表水、饮用水及生活污水。,测定原理:a.在水中加入一定量的高锰酸钾,煮沸十分钟,使水中有机物氧化(红色)b.加入草酸,使过量的高锰酸钾与草酸作用(无色)c.最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸(红色出现时为终点,自身指示剂)d.根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。(以mg/L计),此法只能将一部分不含氮的有机物(含碳的有机物)氧化,而含氮的有机物较难氧化。因此,此法一般用于天然水、轻污染的水、一般生活污水。只是相对结果,因此一定要按照规定的条件进行(所用试剂、加入顺序、煮沸)中国、英国、德国、东欧、前苏联、以色列等国家的标
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