实验7-沉淀法制备纳米氧化锌粉体.doc
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1、实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反响原理。3、了解反响条件对实验产物形貌的影响,并对实验产物会表征分析。二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60 meV。近年来,低维0维、1维、2维纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。通常的制备方法有蒸发法、液相法。我们在这里主要讨论沉淀法。沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当参加沉淀剂(如OH-,CO32-等)后,或在一定温
2、度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。均匀沉淀法是利用化学反响使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。而参加的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反响,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反响。纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。常用的沉淀剂有氢氧化钠NaOH、氨水NH3.H2O、
3、尿素CO(NH2)2。一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体通常需要进展煅烧高温。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反响在反响过程中产生NH3 H2O与锌离子反响产生沉淀。反响如下: (1)OH-的生成:(2)CO32-的生成:(3)形成前驱物碱式碳酸锌的反响:(4)热处理后得产物ZnO: (5)本实验通过Zn(NO3)2和NaOH之间反响得到的Zn(OH)42-进展热分解反响制备了氧化锌纳米晶体。用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反响式如下: (6) (7) (8) 该实验方法过程简单,不需要后煅烧处理就可得到氧化锌
4、晶体,而且可以通过调控Zn2+/OH的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。三、实验仪器与试剂仪器:恒温水浴、磁力搅拌器、离心机、温度计、烧杯、烧瓶、电子天平。试剂:硝酸锌Zn(NO3)26H2O、氢氧化钠NaOH、蒸馏水、乙醇四、实验步骤用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌。实验方案一 产物为柱状构造1、在室温下,在烧杯中称取0.3 g Zn(NO3)26H2O0.001 mol然后参加40 mL蒸馏水,搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。2、在室温下,在烧杯中称取0.8 g NaOH (0.02 mol) 然后参加40 mL 蒸馏水,搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。3、在室温下,将Zn(NO3)2
5、溶液快速滴加到NaOH的溶液中,磁力搅拌5分钟得到无色透明溶液。4、将透明溶液转移到150mL烧瓶中在80 C 的水浴中反响2 h。观察实验现象,并记录时间。5、将生产的白色沉淀物分别用水和酒精洗涤3次,进展离心别离后,放在烘箱中60 C下枯燥10 h后得到粉体。Zn2+/OH的摩尔比为1 :20实验方案一产物 80C产物的*RD图证明产物为六角相的氧化锌图1 以Zn(NO3)2为锌源80 C下反响6 h得到的纳米构造ZnO的*RD图谱.实验方案一 80C产物的SEM表征图2. NaOH浓度为0.25 mol/L,80 C下不同反响时间合成ZnO纳米构造的SEM照片 (A)5 min;(B)3
6、0 min;(C)6 h (Zn2+/OH的摩尔比为1 : 20)图1以Zn(NO3)2为锌源,NaOH浓度为0.25 mol/L时,Zn2+/OH的摩尔比为1 : 20, 80C反响6 h所得产物ZnO的*RD图谱,全部衍射峰与标准图谱(JCPDS No. 361451)符合一致。晶格常数a = 0.3249 nm,c = 0.5206 nm,与六角构造的数据相吻合。并且从图谱中可以得出,合成的ZnO不需要煅烧就具有良好的结晶度。实验方案一 180C产物图3为以Zn(NO3)2为锌源,NaOH浓度为0.25 mol/L时,Zn2+/OH的摩尔比为1 : 20,80 C下水浴处理不同反响时间合
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