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1、近代化学发展史,化学学科的分类,化 学,高分子化学,分 析 化 学,有 机 化 学,无 机 化 学,物 理 化 学,分析化学的定义,研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学分析化学,分析化学,经典分析,仪器分析,分析的最后步骤采用化学分析或生物分析并以容量分析法或重量分析法进行测定。,二十世纪四十年代后开始占统治地位。,经典分析1化学分析,(1)重量分析:通过测定化学反应所产生难溶性物质的重量进行分析。,经典分析1化学分析,经典分析2生化分析,通过测定酶反应、微生物反应、免疫学反应等生化反应物质的浓度和质量进行分析。,仪器分析,测量方式,光谱分析X射线谱分析放射性分
2、析质谱分析波谱分析电子显微和电子能谱分析电分析分离分析,分析用途,成分分析结构分析形貌分析微区及表面分析,光谱分析,彩虹观察到的第一种光谱,1,牛顿,光谱分析,“Spectre”(幽灵),“Spectrum”(光谱),通过测定物质对光辐射的发射、吸收、散射和透射等特性而进行物质鉴定。,1666年,牛顿让一束太阳光射进暗室,并将一个玻璃棱镜放在光束中,他看到了墙壁上出现了一条彩色光带。当在光路中放进一个透镜时,这条光带展开成一条25厘米长的光谱带。,1,光谱分析,德国物理学家Josephvon Fraunhofer,1814年,德国物理学家Josephvon Fraunhofer(夫琅和费)独立
3、的采用自制的狭缝和光栅,观察到太阳光线中576条狭窄和暗的“夫琅和费线”。对这些暗线的解释引起了原子光谱分析的研究。,1,光谱分析,原子光谱分析分子光谱分析 散射光谱 光学显微镜分析,b,1,原子光谱分析,原子光谱分析,德国化学教授Robert Willelm Bunsen(罗伯特威廉本生)发明“本生灯”,德国物理学教授Gustav Robert Kirchhoff(基尔霍夫),本生与基尔霍夫合作于1859年研制出世界上第一台实用光谱仪。,棱镜 本生灯望远镜筒,发现了新元素铯和铷指出元素光谱是独特的创建原子光谱分析技术创建了基尔霍夫定律,原子光谱分析,1868年瑞典物理学家埃斯特罗姆发表120
4、0多条太阳谱线。,瑞典物理学家Anders Jonas Angstrom(埃斯特罗姆),以百亿分之一米为量度单位,被命名为埃,原子光谱分析,19世纪末到20世纪三十年代,1912年 P.P Koch设计出测微光度计1925年 W.Gerlach引进内标作定量分析1930年 Scheibe Lomakin提出光谱定量关系式,20世纪四十年代之后,1945年 出现了光电直读光谱仪1964年 S.Greenfield和V.A.Fassel研究等离子体发射光谱1974年 制造出第一台等离子体直流光谱仪,原子光谱分析,原子光谱分析,R.Woodson组装成第一台测试汞用的冷原子吸收光谱仪,1955年 澳
5、大利亚科学家A.Walsh提出空心阴极灯光源,1965年 J.B.Willis用氧化亚氮-乙炔焰作原子化器,1961年 L Vov提出电热原子化技术,“塞曼效应”,原子光谱分析,荷兰物理学家Pieter Zeeman(彼德塞曼),荷兰物理学家Hendrik A.Lorenlz(亨的里克安东洛伦兹),两人合作发现了“塞曼效应”,因此合得了1902年的诺贝尔物理奖。,原子光谱分析,原子荧光光谱,1902年,Wood观察到原子荧光现象。1964年,美国佛罗里达州立大学的文尼弗德那和维克斯在1963年和1964年的工作为原子荧光分析奠定了基础。激光光源的应用使这一方法有了新的发展。,b,分子光谱分析,
6、1800年 英国天文学家William Herschel(赫歇尔)把太阳光色散成光谱,并把一个涂黑了的水银温度计小球放入不同颜色区域内,他发现温度升的最高的是在红色光谱区,而且使他惊奇的是在刚好超出红光之外的地方生温效应最强。红外辐射,1803年 德国物理学家Johaaa Wilhelm Ritter发现紫外区,b,分子光谱分析,b,分子光谱分析,1729年 法国的Bouguer Pierre(布格尔),1760年 Lambert(朗伯),先后阐明了辐射强度和吸收层厚度之间的关系,1852年 Beer(比尔)又提出布格尔-朗伯-比尔定律,描述物质与吸收辐射的定量关系,b,分子光谱分析,1892
7、年 W.H.Julius(朱利叶斯)发现甲基在3.54 m有吸收,1905年 W.W.Coblentz(科伯伦兹)发表了128种化合物的吸收光谱,1941年 Norman Wright(怀特)发表的文章显示出可用红外光谱进行有机分析,1942年 出现了第一台商品化的双光束自动记录红外光谱仪(Beckman IR-Perkint Elm.Model 12A-1944年),b,分子光谱分析,傅立叶交换红外光谱仪,迈克尔孙干涉仪,重要部件,美籍德国物理学家A.A.Michelson,1907年诺贝尔物理学奖获得者,b,分子光谱分析,光热光谱,物质分子吸收光辐射后使分子从基态跃迁到激发态,通过无辐射弛
8、豫的方式回到基态,1880年 Alexander Grahan Bell(贝尔)发现光电效应,丁铎尔、普里斯、伦琴、梅卡迪耶证实光声效应,物质吸收辐射光,通过无辐射弛豫放出热量而造成温度变化引起的声波和其他热弹效应,1938年,M.L.Viengerov研究了气体的光声效应 K.F.Luft等人设计出了商品化气体光声分析器,b,分子光谱分析,荧光,物质分子吸收光辐射从基态跃迁到激发态,然后以辐射弛豫方式返回到基态,发出光辐射,1575年 西班牙N.Manardes(马拉德斯)最早观察到荧光现象,1852年 英国化学家G.G.Stokes(斯托克斯)命名为荧光,1864年 提出荧光分析方法,18
9、58年Becanel(贝克勒尔)确定,磷光,为什么晴朗的天空呈现蓝色?,朝霞和晚霞呢?,光散射现象,散射光谱,散射光谱,英国科学家Rayleigh瑞利,“瑞利散射公式”,散射光的强度与散射的方向有关,并与波长的四次方成反比,入射光的波长,R溶胶散射角处的瑞利比,I散射角为,散射距离为r时的散射光强度,英国化学家 William Ramsay,散射光谱,瑞利和拉姆赛的友谊和高尚品德,学问不能和财富相比,她是绝对不可以自私的。瑞利,印度拉曼研究院,拉曼散射的发现,C.V.Raman是印度一位伟大的物理学家,他因为在光散射工作和发现拉曼效应而获得诺贝尔奖,当时他是亚洲第一位获此殊荣的科学家,他同时也
10、作了有关声学、光学、结晶动态学、颜色和它们在感知上的研究。,1928年拉曼发现单色的光照射到液体苯时,在散射光中除了含与入射光相同频率的光外,还有更多与入射光频率发生位移(频移增加和减少)且强度极弱的谱线。前者就是已知的瑞利散射。后者是新发现的,是由分子振动所引起的散射。后来就以发现者拉曼的名字命名的拉曼散射光,称为拉曼散射效应。从拉曼光谱的研究,可以得到有关分子振动或转动的信息。,拉曼散射的发现,散射光谱,印度物理学家Chandrasekhara.V.Raman(钱的拉赛哈拉文伽达拉曼),1962年激光用作拉曼光谱的光源,1928年拉曼用一束单色光照射样品时发现,在散射光中的绝大部分与入射光
11、频率相同,但还存在少部分与入射光频率不同的散射光,并且两者之间的频率差正好等于样品分子中某基团的振动频率。这种散射被命名为拉曼散射,拉曼因此获得1930年诺贝尔物理学奖。,散射光谱,拉曼 传奇般的人生 亚洲第一个获得诺贝尔奖的人,14岁被推荐上马德拉斯学院,16岁那年取得学院的学士学位18岁那年取得硕士学位,1914年 他受聘于马德拉斯学院任兼职教授,做助教和中学教师受阻,作书记员在政府工作了十年,光学显微镜分析,光学显微镜分析,光学显微镜,利用光学透镜的成像和放大原理对物质进行形貌分析的一种仪器,单式显微镜,复式显微镜,1625年 Francesco Stelluei(司泰卢蒂),1827年
12、 Brown(布朗)发现布朗运动1833年 发现细胞核,:用两个或多个透镜和其他光学部件组成,光学显微镜分析,1590年 荷兰人C.Drebbel设计了一个显微镜,1610年 伽利略制作了一个显微镜,1625年意大利的G.Faber(费伯)将这种仪器称为“Microscope”,1663年 R.Hooke(胡克)设计出性能较好的显微镜,两个世纪中最大的问题,消色差,解决的过程呢?,1733年 C.M.Hall(霍尔)制成一个不太好的消色差透镜,1747年 大数学家L.Euler(欧拉)理论证明消色差的可能性,1757年 Jone Dollon(多隆德)制成了一个消色差望远镜,1824年 Sel
13、ligue(赛力格)提出为高倍显微镜消色差的方法,1840年 J.J.Lister(利斯特)制成“利斯特物镜”,1825年 法国V.Chevalier和C.Chevlier父子制成消色差显微镜,显微镜发展史上转折点,光学显微镜分析,光学显微镜分析,德国物理学家Ernst Abbe(能斯特阿贝),德国机械师Carl Zeiss(卡尔蔡司),光学显微镜分析,德国蔡司公司,1846年蔡司开了一个小店,1866年与阿贝合作十年后成为国际知名企业,1873年 和赫姆霍兹各自独立发现光学正弦条件 揭示了制造优良物镜的秘密,光学显微镜分析,阿贝的贡献,1873年 推导出了显微镜分辨距离的公式 公式中的“数值
14、孔径”这个名词也是由阿贝首先使用,1878年 设计成功了浸没物镜,1886年 阿贝制成复消色差物镜,光学显微镜分析,二十世纪前半个世纪,二十世纪后半个世纪,暗场显微镜、偏光显微镜、荧光显微镜、紫外显微镜、相衬显微镜、离心显微镜,倒置显微镜、袖珍显微镜、体视显微镜,激光技术引入到光学显微镜中 激光共聚焦显微镜,暗场显微镜,1853年 维纳姆制成暗场聚光镜,1903年席格蒙迪发明 以单项侧面照明的暗场观察1925年荣获诺贝尔化学奖,德国物理学家Richard Zsigmondy,相衬显微镜,荷兰物理学家Fritz Zernike,泽尔尼克在干涉现象基础上 开发出相衬显微镜1932年 试制出第一台样
15、机,1932年 申请专利直至1936年才通过,1935年 蔡司公司勉强接受他的发明,1953年 荣获诺贝尔物理学奖,仪器分析,光谱分析X射线谱分析放射性分析质谱分析波谱分析电子显微和电子能谱分析电分析分离分析,五 分析化学的发展,X射线谱分析,2,X射线谱分析,太阳 X射线照片,基于物质对X射线的发射、吸收、衍射、散射、透射等特性而进行物质鉴定。,2,穿透纸张乃至金属薄片,使荧光物质发光,照相底片感光,X射线谱分析,木星极光的x射线照片,谁发现?怎么样发现?,2,X射线谱分析,德国物理学家W.C.Rontgen伦琴,1895年11月8日 伦琴首次发现X射线,“我高兴极了,等到春天,我要到山里来
16、,当面试验给你看。教授,我做过这么多的试验,唯恐是在做梦。但现在亲爱的奥盖斯特,我终于发现了一种光。我也不知道是什么光,权且称它为X光吧。”伦琴给恩师奥盖斯特孔特 的信,2,X射线谱分析,拍摄出历史上最著名的一张X光照片,伦琴夫人的手X光照片,1895年12月22日,12月28日发表论文一种新的辐射的初步报告,2,X射线谱分析,2,伦琴的实验用具,X射线谱分析,2,伦琴的纪念铜像,伦琴的生平,X射线谱分析,1896年1月5日 维也纳新闻报报道伦琴发现了X射线,立即轰动了世界,Kollege 对伦琴发现X射线的重复验证性实验的结论文稿,X射线谱分析,伦琴的贡献和优秀品德,不从发现X射线任何方面获
17、得专利和金钱上的好处,得诺贝尔奖金后马上将其赠给维尔茨堡大学,伦琴手稿,伦琴的获奖证书,X射线谱分析,伦琴的相关物品,X射线谱分析,伦琴发现X射线遗址,伦琴获得诺贝尔奖的获奖通知书,X射线谱分析,德国物理学家Maxf.T.von.Laue(劳厄),1912年 发现伦琴射线通过晶体时的衍射,1919年他成为柏林大学物理学教授1943年为表示对纳粹的抗议而辞职,2,X射线谱分析,William.H.Bragg,W.Lawrence.Bragg,2,X射线谱分析,老布拉格与小布拉格,老布拉格认为X射线是一种粒子,小布拉格认为X射线是一种光波,布拉格公式共同获得1915年诺贝尔物理学奖,2,X射线谱分
18、析,1920年 老布拉格被英国皇家封为爵士1921年 小布拉格被选为英国皇家学会会员 1941年 小布拉格被英国皇家封为爵士,“做学问,不比搞政治,若有门户之见,就等于是自己约束自己的思想,即使有成就,其成就也是渺小的可怜。”老布拉格,2,X射线谱分析,F.H.C.Crick(克里克)J.P.Watson(沃森)M.Wilkins(威尔金斯),三人根据DNA晶体的X射线衍射谱,发现了DNA分子的双螺旋结构,荣获1962年的诺贝尔生理和医学奖。,2,X射线谱分析,英囯D.M.C.Hodgkin(霍奇金),霍奇金测定了在医学上有重要用途的药物青霉素和维生素B12的晶体结构,从而荣获1964年诺贝尔
19、化学奖。,2,X射线谱分析,R.W.Holley(霍利),H.G.Khorana(科勒拉),W.M.Nirenberg(尼伦伯格),三人根据DNA的双螺旋结构,破译了其上所载的遗传子密码,荣获1968年诺贝尔生理和医学奖。,2,X射线谱分析,美国无机化学家M.N.Lipscomb(利普斯科姆),50年代,利普斯科姆利用晶体X射线衍射分析圆满阐明了硼烷分子的复杂结构,荣获1976年诺贝尔化学奖。,2,X射线谱分析,H.Michel(密歇尔)J.Deismhofer(威斯霍尔)R.Huber(胡伯尔)德国化学家,1988年,三人采用X射线晶体分析测定光合反应中的立体结构而获得诺贝尔化学奖。,2,X
20、射线谱分析,英国物理学家C.G.Barkla(查理巴克拉),1906年,查理巴克拉发现X射线被特定元素散射时,会产生这个元素特定X射线辐射。巴克拉继续研究发现了X射线的两种类型辐射:K辐射和L辐射。他因此而获得1917年诺贝尔物理学奖。,2,英国化学家Herny Gwyn Jeffereys Mosely(亨利格文杰弗里莫斯莱),X射线谱分析,1913年,莫斯莱揭示元素周期律的根源不是基于表观上的原子量,而是基于原子序数,即原子内部原子核所带的电荷数(即质子数),阐明了原子序数与原子构造的密切关系,提出了举世瞩目的原子序数定律(莫斯莱定律)。,2,X射线谱分析,瑞典物理学家Karl.M.G.S
21、iegbahn(卡尔MG西厄班),卡尔MG西厄班确定了不同元素的X射线吸收谱,把X射线与元素的原子结构紧密联系在一起写出了X射线光谱学一书。获得了1924年诺贝尔物理学奖,2,法国物理学家Louis Vicfor de Broglie(路易维克托德布罗格利),X射线谱分析,1929年诺贝尔物理学奖得主路易维克托德布罗格利与他大哥一道证实了在X射线管外X射线与物质作用产生X射线荧光反射。,2,X射线谱分析,回顾,巴克拉高尚人格和以德报怨的故事,为什么莫斯莱未被授予诺贝尔奖呢?,欧洲战争除了毁掉这个年轻的生命外,没有任何其他的贡献,在历史上,这是最丑陋最不可挽救的罪恶之一。”密立根,2,X射线谱分
22、析,美国物理学家A.H.Compton,在进行X射线散射实验时发现,散射的X射线包括两种不同的成分,一种和入射X射线波长相同称为不变线,另一种则大于入射X射线波长称为变线。进一步精确测量不同角度的散射X射线,发现散射角增大时,变线的波长也加大,强度也增强,不变线减弱。,X射线有粒子性吗?,康普顿效应,2,X射线谱分析,X射线层析成像技术,两人共享了1979年诺贝尔生理学医学奖。,美国物理学家A.M.Cormark,英国工程师G.N.Hounsfield,2,X射线谱分析,美国生物学家H.J.Muller(赫尔曼约瑟夫缪勒),用X射线人工诱发果蝇突变为实验遗传学开辟了新的领域,荣获1946年诺贝
23、尔生理医学奖,2,仪器分析,光谱分析X射线谱分析放射性分析质谱分析电子显微分析和电子能谱分析波谱分析电分析分离分析,3放射性分析,根据物质的天然放射性,同位素标记物质的放射性和物质进行核反应后的放射性进行物质鉴定。,3放射性分析,物理学家Antoine Henri Becquerel(安东亨利贝克勒尔),第一张放射性照片,他推断,感光的真实原因必定是铀盐自身发出了一种神秘射线。,3放射性分析,居里夫妇,难道铀是唯一能发出这种射线的化学元素吗?,别的元素是否也具有同样的性质?,他们分别于1898年和1902年发现了放射性元素钋和镭,3放射性分析,伊伦约里奥居里,弗雷德里克约里奥居里,居里家族薪火
24、相传,3放射性分析,居里夫妇互帮互助,3放射性分析,居里夫妇地位崇高,居里夫妇生平简介,在中国举行的纪念居里夫妇的集会,3放射性分析,先贤祠居里夫妇之墓,玛丽.居里之墓,皮埃尔.居里之墓,3放射性分析,“镭发现了,这种金属在市场上有了代价,我们依旧穷的连赴斯德哥尔摩领奖的旅费都难以筹集。自从发现镭有治疗癌症的功效后,镭价更加上涨。许多人纷纷劝我们申请专利,转眼间我们夫妇可以成为巨富。但对于这事我想了又想,不行,我们不应该从发现的新原子里赚钱。镭既然是济世救人的仁慈物质,这东西就应该属于世界。”皮埃尔居里,居里夫妇的高风亮节,3放射性分析,Rosalyn Yalow,“我从未要过专利,科学家们在
25、从事他们的科学事业时,是不考虑专利的。他们的发现和发明一旦公诸于世,就是属于全人类的。我不怀疑如果我需要,我会成为任何制药公司的顾问,但是我不干,因为作为他们的雇员,我将丧失发表有关使用放射免疫分析法政策性意见的自由。”Rosalyn Yalow,3放射性分析,英籍新西兰物理学家Ernest Rutherford(欧内斯特卢瑟福),欧内斯特卢瑟福用强磁铁使镭射线偏转分为方向相反的两段,他区分了两种射线的贯穿本领,在1899年1月提出了他的研究成果,将其称为射线和射线。,3放射性分析,英籍新西兰物理学家Ernest Rutherford(欧内斯特卢瑟福),“这是我要挖的最后一个土豆了。”欧内斯特
26、卢瑟福,3放射性分析,W.Kuhn(库恩),1929年W.Kuhn(库恩)首先开始通过试验来观察射线的共振散射,近百次的试验均没有观察到预期的结果。他虽然也认识到原子核发射射线并非静止,但没有考虑反冲的影响,因而也没有搞清为什么在实验中观察不到射线的共振散射发生。,3放射性分析,Rudolf Ludwig Mssbauer(穆斯保尔),1957年穆斯保尔在实验中观察到了射线的无反冲共振吸收,1961年以此获得了诺贝尔物理学奖。在分析仪器中以发现者名字命名的仪器仅有两种,其中一种就是穆斯保尔谱仪。,3放射性分析,德国物理学家博特教授,整个20年代人们一直找寻中子。1930年德国物理学家博特教授(
27、1954年诺贝尔物理学奖获得者)首次在实验中观察到中子,但错误判断为“高能量子”。,3放射性分析,英国物理学家Jumes Chudwick(查的威克),英国物理学家,卢瑟福的学生查的威克对此进行了细致的研究,终于发现了中子。并指出中子并不像他的老师所假说的那样,是质子和电子的复合体,而是一种全新的粒子。由于他发现中子的巨大贡献而荣获诺贝尔物理学奖。,3放射性分析,美国物理学家沙尔,加拿大物理学家Betrom.N.Brockhouse(布罗克豪斯),他们二人荣获了1994诺贝尔物理学奖,3放射性分析,Rosalyn Yalow,1959年美国科学家R.S.Yalow和S.A.Berson使用放射
28、性同位素125I标记的胰岛素和血浆中未标记的胰岛素共同竞争有限数目的胰岛素抗体的特异性结合位点,通过测量放射性发现结合到抗体上的标记胰岛素量与血浆样品中胰岛素的量成反比关系,从而创立了放射免疫分析。,Yalow因此荣获1977年诺贝尔生理和医学奖,3放射性分析,1939年美国化学家威拉德弗兰克利比利用检测C14放射性的方法发展出考古学断代法C14碳素年代测定法。,美国化学家Willard Frank Libby(威拉德弗兰克利比),利比因此荣获1960年诺贝尔化学奖。,光谱分析X射线谱分析放射性分析质谱分析电子显微分析和电子能谱分析波谱分析电分析分离分析,仪器分析,4质谱分析,将物质电离后所得
29、到的组分按质量与电荷比值进行分离鉴定。,4质谱分析,英国科学家弗朗西斯威廉阿斯顿由于发明质谱仪而获得1922年诺贝尔化学奖。,英国科学家Francis Willian Aston(弗朗西斯威廉阿斯顿),4质谱分析,1898年,1911年诺贝尔物理学奖获得者威廉维恩,成功地使阳极射线发生电偏转和磁偏转,并且试验表明射线带正电。,德国物理学家Wilhel Wien(威廉维恩),德国物理学家Wilhelm Wien(1864-1928),1911年诺贝尔奖得主德国物理学家Wilhelm Wien(1864-1928)发表了具有革命性的量热方法并建立了一整套的量热理论和热传导理论。,4质谱分析,Wil
30、helm Wien的论著,4质谱分析,Wilhelm Wien的纪念铜像,Wilhelm Wien的实验用具,4质谱分析,4质谱分析,1906年诺贝尔物理学奖获得者约瑟夫约翰汤姆生在维恩的基础上做了重要改进并取得了一些进展,并在1910年邀请年轻的阿斯顿到实验室共同研究。,Joseph Jonh Thomson(约瑟夫约翰汤姆生),4质谱分析,“汤姆生教授无疑是现代物理、化学方面的权威学者。今日科学界的后起之秀大多是他的高徒,我也是他的学生。我永远也忘不了这位老师,但当发现他在学术上有错误时,我应该纠正他的错误。即使我不这样做,后人也会发现他的错误的。”阿斯顿,英国科学家Francis Wil
31、lian Aston(弗朗西斯威廉阿斯顿),4质谱分析,约翰芬恩和田中耕一分别因电喷雾质谱(ESI-MS)和基体辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)而获2002年诺贝尔化学奖。,美国化学家约翰芬恩,日本化学家田中耕一,仪器分析,光谱分析X射线谱分析放射性分析质谱分析电子显微分析和电子能谱分析波谱分析电分析分离分析,5电子显微分析和电子能谱分析,根据物质对电子束的吸收、衍射、反射等特性进行物质鉴定。,5电子显微分析和电子能谱分析,德国波恩的仪器技工Z.H.Geissler(盖斯勒),1857年,盖斯勒利用托里拆利真空原理制成了水银真空泵,代替了原来皮革等材料作衬垫的活塞式空气泵;并成功的把铂
32、金电极装进玻璃管,制成了真空度达万分之一大气压的真空放电管,管内可以充入不同量的各种气体产生很美的放电现象。,5电子显微分析和电子能谱分析,德国物理学家J.Pliicker(普吕克),1858年,普吕克利用盖斯勒管研究气体放电时发现:随着真空度的提高,阴极的辉光也有所扩张,在放电管的对着阴极的管壁上也看到了绿色荧光,在磁铁的影响下,荧光光斑会改变位置和分布状况。,5电子显微分析和电子能谱分析,普吕克的学生J.W.Hittorf(希托夫),希托夫进一步将真空度提高到十万分之一个大气压,于1869年发现,如果把物体放在点状的阴极和产生荧光的管壁之间,物体就会产生清晰的影子。这表明射线起源于阴极,他
33、断言从阴极发出了一种直线传播的射线,撞击在玻璃壁上而发出荧光。,5电子显微分析和电子能谱分析,德国物理学家Philipp E.A.Lenard(菲利普伦纳德),1898年,以铝片为窗口的阴极射线管由1905年诺贝尔物理学奖得主菲利普.伦纳德制成。并证实了阴极射线是由带电粒子组成,发表了阴极射线的静电特征,从而获得了此项发明的优先权。故有人将阴极射线称为伦纳德光,他也因此获奖。,5电子显微分析和电子能谱分析,英国著名物理学家Joseph John Thomson,英、法、德国的物理学家在阴极射线的粒子性或波动性方面展开了二十多年的争论。这一争论最终由英国著名物理学家Joseph John Tho
34、mson所解决。他从实验结果中首先得出了阴极射线是带负电的粒子流的结论。,5电子显微分析和电子能谱分析,法国物理学家Louis Victor de Broglie(路易斯维克多德布罗意),量子论的出现使德布罗意探索把物质的波动性和粒子性统一起来,即把光的波粒二象性推广到其他物质粒子尤其是电子上去,并于1923年提出了物质波的假说,建议由电子在晶体上做衍射实验来验证。从而获得1929年诺贝尔物理学奖。,5电子显微分析和电子能谱分析,英国物理学家George Paget Thomson(乔治帕杰特汤姆生),美国物理学家Clinton Joseph Davisson(克林顿约瑟夫戴维森),两人分别在
35、1926从实验上论证了晶体的电子衍射,5电子显微分析和电子能谱分析,德国人Gabor(加博尔),德国人加博尔无意制造了一种短焦距有会聚能力的线圈。,5电子显微分析和电子能谱分析,E.Ruska(鲁斯卡),经过几年的努力,鲁斯卡终于在1938年研制成世界第一台真正实用的透射电子显微镜,分辨率达到10 nm,比光学显微镜提高了20倍。,5电子显微分析和电子能谱分析,G Binnig(本尼希),H.Rohver(罗菲),德国的本尼希和罗菲发明了扫描隧道显微镜,5电子显微分析和电子能谱分析,瑞典科学家K.Siegbahn(西格班),X射线光电子能谱的重要工作主要来源于西格班,他的研究小组于1954年研
36、究成世界第一台双聚焦磁场式光电子能谱仪,并观察到化学位移现象,可为化学研究提供表面分子结构和原子价态等多方面的信息。因而他荣获了1981年诺贝尔物理学奖。,仪器分析,光谱分析X射线谱分析放射性分析质谱分析电子显微分析和电子能谱分析波谱分析电分析分离分析,6波谱分析,根据物质在磁场作用下所产生的一些特性进行物质鉴定。,6波谱分析,Wolfgang Pauli(沃尔夫岗泡利),早在1929年,美籍奥地利物理学家泡利(1945年诺贝尔物理学奖获得者),在分析原子光谱时,就从光谱的超精细结构预测某些原子核应具有自旋角动量和微弱磁矩。,6波谱分析,Isider Issac Rabi(伊西多依塞克拉比),
37、哥伦比亚大学的伊西多依塞克拉比把射频共振吸收引入到分子束技术中,在1939年创立了分子束核磁共振,在气态中探测到了原子核在均匀磁场中的共振吸收。因而获得了1944年诺贝尔物理学奖。,6波谱分析,E.M.Parcell(爱德华米尔斯珀赛尔),Felix Bloch(费利克斯布洛赫),两人分享了1952年的诺贝尔物理学奖,6波谱分析,瑞士科学家R.R.Ernst(恩斯特),恩斯特等在1966年将1949年E.L.Hahn研究的脉冲NMR方法与成熟的傅立叶变换方法结合起来,第一次实现了傅立叶变换NMR谱。记谱时间大大缩短,信噪比和灵敏度大大提高。他又在1974年实现了二维NMR技术,为NMR的应用带
38、来了第二次革命性的进展,使得生命分子在溶液中的三维空间结构的确定从此成为可能。,6波谱分析,瑞士科学家库尔特维特里希,库尔特维特里希因发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法获得了2002年诺贝尔化学奖。,6波谱分析,美国化学家保罗劳特布尔,英囯科学家彼得曼斯菲尔德,仪器分析,光谱分析X射线谱分析放射性分析质谱分析电子显微分析和电子能谱分析波谱分析电分析分离分析,7电分析,根据物质与电作用后产生的现象进行物质的鉴定。,7电分析,化学家Gibbs(吉布斯),在1864年,吉布斯在铂阴极上电解出铜,并用于定量分析。,7电分析,英国化学家Michael Faraday(米歇尔法拉第)
39、,1834年法拉第发表了法拉第定律,建立了电与化学的联系,奠定了现代电化学的科学基础。,7电分析,Hittorf(希托夫),在电介质溶液性质研究方面,Hittorf研究了离子迁移率。,7电分析,Kohlrausch,Kohlrausch进行了电解质溶液的电导滴定。,7电分析,德国化学家Walther Nerst(沃尔特能斯特),电化学的另一项重要成就是1889年由能斯特提出的平衡电极电位公式。奠定了pH测量、离子选择电极和电位滴定的理论基础。,7电分析,Klemensiewicz,Haber,两人同时提出将玻璃电极用于pH测量,7电分析,捷克布拉格大学教授J.Herosky(海洛夫斯基),19
40、22年,海洛夫斯基创立了应用 滴汞电极的极谱分析法,成为极谱和伏安分析的奠基人。因而获得1959年诺贝尔化学奖。随后,脉冲极谱、循环伏安等电化学分析方法蓬勃发展起来。,7电分析,荷兰生物学教授Willem Einthoven(威廉爱因托文),1891年威廉爱因托文开始用毛细管静电计记录心电图。但发现由于仪器的惰性很大,记录的波动有误差,必须经过复杂的数学处理,很不实用。继而爱因托文采用P.Q.R.S.T等字母标出心电图上波峰和波谷的办法使之非常方便。他还确定了心电图的标准测量,并继续搞清了 P.Q.R.S.T波的生理意义。由于这一系列成就,他在64岁时荣获1924年诺贝尔生理学和医学奖。,仪器
41、分析,光谱分析X射线谱分析放射性分析质谱分析电子显微分析和电子能谱分析波谱分析电分析分离分析,8分离分析,根据物质在两相中分配系数的差异分离进而进行鉴定。,8分离分析,根据物质在两相中分配系数的差异分离进而进行鉴定。,8分离分析,Runge,1855年Runge发表了他的染料在纸上分离的情况。,8分离分析,1901年,正在华沙大学任教的生物学讲师,俄国植物学家Tsweet(茨维特)将CaCO3装到一根玻璃管中,然后将植物叶色素的石油醚提取液倒入这根管子的上端并不停的用石油醚冲洗。最后,一个有趣的现象发生了,管子的不同部位被染成六种不同的色带。1903年3月21日,他在华沙自然科学会生物学会议上
42、报告了这一发现。1906年,他采用希腊文(chroma色彩和graphy图谱)来命名这一现象,这就是现今所用的色谱法名称的由来Chromatography。,8分离分析,德国化学家Richard Kuhn(理查德库恩),1931年,1938年诺贝尔化学奖得主库恩等人为了证实蛋黄内叶黄素的组成,参照了茨维特的工作,采用色谱成功地分离出植物叶黄素。从此之后,色谱引起了科学家们的重视。,8分离分析,Archer J.P.Martin(切尔马丁),Richard.L.M.Synge(理查德辛格),两人共享了1952年诺贝尔化学奖,8分离分析,Golay,1958年,Golay采用毛细管柱气相色谱,进一
43、步提高了分离效能。,8分离分析,Kircher,采用硅胶和氧化铝作薄层色谱的实质性工作应是1951年Kircher等人在Seahl工作基础上所作的工作。目前高效薄层色谱也成为商品化仪器。,8分离分析,瑞典生物化学家Arne.W.K.Tiselius(阿恩蒂塞留斯),1930年,阿恩蒂塞留斯采用自己设计的电泳仪从血清中分离出血蛋白,球蛋白、球蛋白和球蛋白,并由此荣获1948年诺贝尔化学奖。,8分离分析,瑞典化学家Theodor Svedberg(西奥多斯维德伯格),1908年,西奥多斯维德伯格设计出每分钟旋转8万转以上的超速离心机。它可以得到比地球表面上的重力加速度大几十万倍的力场。利用这种离心机,人们可以很容易测定蛋白质的分子量,它对研究蛋白质化学起了很大的促进作用。斯维德伯格由于这一发明和将其用于高分散胶体物质的研究,于1926年获得诺贝尔化学奖。,8分离分析,瑞典化学家Theodor Svedberg(西奥多斯维德伯格),“这篇论文年轻的,天才的和有精力的作者将来还可能有重大成果。”奥斯瓦尔德的评语,8分离分析,目前,色谱和电泳等分离分析技术的发展是将其分离的高效和红外、核磁、质谱等仪器的分子结构表征高特异性结合起来,掀起了联用技术的高潮,目前这个高潮正在不断高涨之中。,
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