实验室基础知识.ppt

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1、实验室基础知识,一、基本概念,1、分析化学：分析化学是研究物质组成的科学。分析化学的基本内容可分为两部分：定性分析和定量分析。（1）定性分析：定性分析的任务是鉴定样品中所含的元素或离子。（2）定量分析：定量分析的任务是测量样品中各组分的相对含量。要检定或测量的组分可能是元素、离子、基团或化合物,2、量取：用量筒取水样或试液。3、吸取：用无分度吸管或分度吸管（又称吸量管）吸取。4、定容：容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释到刻度的操作。5、恒重：是指物品连续两次干燥或灼烧后，质量差异在0.2mg以下,则可认为已达到恒重。,二、分析化学的方法,（一）根据所利用的性质不同，定性分析和定量分析可采用不同的方法

2、完成，一般常采用以下几种方法：1、化学分析法：是以化学反应为基础的分析方法。2、物理分析法：根据被测物质的某种物理性质（如比重、折光率、沸点、凝固点、熔点、旋光度、颜色强度等）与组分的关系，不经化学反应直接进行鉴定或测定的分析方法。3、仪器分析法：是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法。,化学分析法又分为：（1）重量分析法：是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化成一定的称重形式,然后用称重方法测定该组分的含量。（2）容量分析法：根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度来求出被测组分含量的方法。这种方法是通过“滴定”来完成的，通常又叫做滴定分析法。（3

3、）气体分析法：根据化学反应中所生成气体的体积或气体与吸收剂反应生成的物质的质量，求出被测组分含量的方法。,按分离方法的不同，重量分析可分为：沉淀法：沉淀法是使待测成分以难溶化合物的形式沉淀下来，经过分离，然后称量沉淀的重量，根据沉淀重量计算该成分在样品中的百分含量。挥发法：是利用被测成分具有挥发性，或者可以转变为可挥发性的气体进行的定量分析。萃取法:利用被测成分在两种互不相溶的溶剂中，溶解度的不同，使它从原来的溶剂中定量转入作为萃取剂的另一种溶剂中，然后将萃取剂蒸干，称量干燥萃取物的质量，根据萃取物的质量计算被测成分百分含量的方法。,根据标准溶液与被测物质的反应类型和介质的不同，可将容量分析法

4、分为下列几类：中和滴定法：用酸或碱作为标准溶液。沉淀滴定法：是利用标准溶液与被测物质生成沉淀的容量分析方法。络合滴定法：是利用标准溶液与被测物质形成络合物的分析方法。,氧化还原法：是利用氧化还原反应的容量分析法。氧化还原法又可分为铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法，高碘酸钾法及亚硝酸钠法等。非水滴定法：在非水溶液中进行了的滴定称为非水滴定。,仪器分析法又分为：（1）光学分析法：主要有分光光度法，在可见光区称比色法，在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外还有原子吸收法，发射光谱法及荧光分析法等。（2）电化学分析法：常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库仑分析法等。（3）色谱分析

5、法：常用的有气相色谱法、液相色谱法、薄层层析法和纸层分析法等。（4）热量分析法：主要有热重量分析法、热量滴定法、差热分析法等。（5）其它分析法：如质谱分析法、X-射线分析法、放射分析法和核磁共振分析法等。,（二）根据所需样品的重量以及被测组分在样品中的含量，定量分析和定性分析可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。见表2-1、表2-2,表2-1 各类方法的样品用量,表2-2 各类方法中被测组分的含量,三、实验室常用的玻璃器皿（一）常用玻璃器皿的名称、规格、用途见表3-1,表3-1常用玻璃器皿名称、规格、用途1,表3-1常用玻璃器皿名称、规格、用途2,表3-1常用玻璃器皿名称、规格、用

6、途3,表3-1常用玻璃器皿名称、规格、用途4,表3-1常用玻璃器皿名称、规格、用途5,表3-1常用玻璃器皿名称、规格、用途6,吸量管可分为以下四类：规定等待时间15s的吸量管:这类吸量管零位在上，完全流出式,它的任意一分度线的容量定义为:在20时，从零线排放到该分度线所流出20水的体积(m1).当液面降到该分度线以上几毫米时，应按紧管口停止排液15s，再将液面调到该分度线。在量取吸量管的全容量溶液时,排放过程中水流不应受到限制，液面降至流液口处静止后，要等待15s，再移走吸量管。,不完全流出式吸量管：不完全流出式吸量管均为零点在上形式，最低分度线为标称容量.这类吸量管的任一分度线相应的容量定义

7、为：20时，从零线排放到该分度线所流出的20C水的体积(mL)。,完全流出式吸量管:这类吸量管有零点在上和零点在下两种形式.其任一分度线相应的容量定义为:在20时,从分度线排放到流液口时所流出20水的体积(mL),液体自由流下,直到确定弯月面已降到流液口静止后,再脱离容器(指零点在下式);或者从零线排放到该分度线或流液口所流出20水的体积(指零点在上式)。,吹出式吸量管:这类吸量管流速较快，且不规定等待时间。有零点在上和零点在下两种形式，均为完全流出式。吹出式吸量管的任意一分度线的容量定义为：在20时，从该分度线排放到流液口(指零点在下)所流出的或从零线排放到该分度线(指零点在上)所流出的20

8、水的体积(m1)。使用过程中液面降至流液口并静止时，应随即将最后一滴残留的溶液一次吹出。,（二）容量玻璃器皿的操作方法和注意事项,1、移液管和吸量管的操作方法和注意事项：2、用比色管绘制标准系列时的注意事项：例：用火焰原子吸收光谱法测工作场所空气中镉含量，标准曲线的绘制时，分别在具塞刻度试管中加入0.00ml、0.25ml、0.75ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml。例：用酚试剂分光光度法测工作场所空气中甲醛含量，绘制标准曲线时，要求在7只具塞的比色管中分别加入0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml的标准溶液。,3、滴定管的

9、操作方法和注意事项:容量分析是根据滴定时所消耗的标准溶液的体积和浓度来计算结果的，因此除了准确地确定标准溶液的浓度外，还必须准确测量它的体积，这就要求我们使用的各种容量器皿如滴定管、容量瓶、移液管本身的体积要足够准确。（须经过计量检定合格）。滴定管须符合GB12805-91要求；容量瓶须符合GB12806-91的要求；移液管须符合GB12808-91要求。滴定管、容量瓶和移液管按精密度的高低可分为A级和B级，A级为较高级，B级为较低级。,滴定误差：滴定误差：滴定终点和等当点不一致而引起的误差叫滴定误差。在实际操作中，常在溶液中加入一种辅助试剂，借它的颜色变化作为等当点到达的信号，这种辅助试剂称

10、为指示剂。指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定的终点。为减小滴定误差,需选择合适的指示剂,使滴定终点尽可能接近等当点。,4、容量瓶使用的方法和注意事项注意事项：容量瓶不应长期存放配好的溶液。配好的溶液如需长期存放，应转移到干净的带磨口塞的试剂瓶中。容量瓶不应在烘箱中烘干，如需使用干燥的容量瓶可用吹风机吹干。,（三）玻璃器皿的洗涤方法,1洗涤液的配制和使用（1）重铬酸钾洗涤液：称取100g工业用经研细的重铬酸钾于烧杯中，加入约100mL水，沿烧杯壁缓缓加入工业用浓硫酸，边加边用玻璃棒搅动（注意：放热反应，防止硫酸溅出），开始加入硫酸时有红色铬酸沉淀析出，加硫酸至沉淀刚好溶解为止。（2）肥皂液、碱液

11、及合成洗涤剂：可用于洗涤油脂和有机物。,（3）氢氧化钾酒精溶液（100g/L）：适用于洗涤油垢、树脂等。称取100g氢氧化钾，加50mL水溶解，加工业酒精至1000mL。（4）酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：适用于洗涤氧化性物质。如洗涤沾污过氧化锰的容器，羟胺作用较快。称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于100mL盐酸溶液（1+4）中。（5）硝酸溶液：测定金属离子时需用不同浓度的硝酸溶液常用（1+9）浸泡，以去除玻璃容器中的金属离子。,2、玻璃器皿的清洗 玻璃器皿洗涤的一般步骤：先用自来水冲洗，再用洗涤液浸泡洗涤，然后用自来水冲洗干净后，用纯水淋洗3遍。检查玻璃器皿是否洁净的方法是：先把清洗过的玻璃器

12、皿加满水，然后在把水倒出，玻璃器皿的器壁上均匀附着一层水膜，没有任何小水珠或不沾水的地方，如果有小水珠或有不沾水的地方，则说明容器壁上有油垢，应重新洗涤或换别的方法进行清洗。,测磷用的玻璃器皿不能用含磷酸盐的商品洗涤剂清洗。测铁用的玻璃器皿不能用铁丝柄毛刷刷洗，可用塑料棒拴上泡沫刷洗；测锌、铁用玻璃器皿酸洗后不能再用自来水冲洗，要直接用纯水冲洗，测氨和碘化物用的玻璃器皿洗净后要泡在纯水中。,(1)、新购置的玻璃器皿的洗涤：新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质，可先用洗衣粉水或肥皂水洗刷，再用自来水洗净。然后浸泡在1%2%HCl溶液中过液，次日取出用自来水充分冲洗，最后再用蒸馏水冲洗，置烘

13、箱内烘干或倒置晾干备用。带磨口塞的玻璃器皿（容量瓶，碘量瓶和比色管）等在清洗前应用塑料绳把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混，造成密封不严，漏出液体。,(2)、使用过的玻璃器皿的洗涤一般玻璃器皿的洗涤 使用过的玻璃器皿，有许多污染物（包括有机物及金属离子等）粘附于玻璃容器的内壁上，先用自来水冲洗至无污物，再用洗涤液浸泡，将器皿内外壁（特别是内壁）仔细刷洗后，用自来水充分“洗净”，最后用去离子水或蒸馏水冲洗三遍，置烘箱（或微波炉）烘干或倒置在清洁处晾干备用。盛过传染性样品的玻璃器皿，如病毒、传染病患者的血清等的玻璃器皿，应先进行消毒处理后再进行清洗。盛过毒物的容器，特别是剧毒药品和放射性同位素

14、物质的容器，必须经过专门处理，确知没有残余毒物或放射性物质存在时方可进行清洗。,移液管（吸量管）的洗涤 洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。移液管或吸量管每次使用后必须及时用流水冲洗或浸泡于冷水中，特别是吸取粘滞性较大的液体（全血、血浆、血清等）后应立即用流水充分冲洗，以免物质干涸和堵塞移液管。通常使用过的移液管和吸量管经自来水冲洗后，可浸泡于洗涤液中或铬酸洗液中过夜（不少于4h），然后用自来水充分冲洗净后，再用去离子水或蒸馏水冲洗三遍.晾干备用。,容量瓶的洗涤 先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗2-3次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然

15、后倒入铬酸洗液10-20ml,盖上塞，边转动边向瓶内倾斜，至洗涤液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗涤液，用自来水充分洗涤干净，再用蒸馏水冲洗后倒置晾干备用。滴定管的洗涤方法 可用5%铬酸洗液浸泡20-30分钟，必要时用温热的洗液,但不可用去污粉刷洗,以免划伤内壁影响体积的准确测量。将洗液倒回原瓶，依次用自来水，蒸馏水洗净滴定管，洗净的滴定管可倒置夹在滴定架上晾干备用。,玻璃比色皿和石英比色皿的清洗 比色皿是光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。比色皿使用后应立即用蒸馏水充分冲洗，根据污染情况，可以用冷的或温热的（40-50）阴离子表面活性剂的碳酸钠

16、溶液（2%）浸泡，可水浴加热10min左右。然后用自来水、纯水充分洗净后倒置在纱布或滤纸上控去水。如急用，可用无水乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。不能用氢氧化钾的乙醇溶液及其他强碱洗涤液清洗比色皿，因这样导致比色皿的严重腐蚀。,比色皿在光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，在用擦镜纸轻轻擦拭至透明以后才可进行比色。,四、分析天平,（一）分析天平的分类、性能和选用1、分析天平的分类（1）从分析天平的构造原理分类，分析天平分为机械式分析天平（又叫杠杆分析天平）和电子分析天平两大类。机械式分析天平又可以分为等臂双盘分析天平和不等臂双刀单盘分析天平。双盘分析天平还可分为摆动分析天平和阻尼分析

17、天平（有阻尼器）。,（2）按加码器加码范围，可分为部分加码分析天平和全部机械加码分析天平。（3）按精确度或分度值，可分为百分之一分析天平，千分之一分析天平，万分之一分析天平和十万分之一分析天平。,2、分析天平的主要技术参数（1）最大称量：又称最大载荷，表示分析天平可称量的最大值。分析天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。（2）分度值：即分析天平标尺一个分度对应的质量。在分析天平某一盘上增加平衡小砝码，其质量值P，此时分析天平指针沿标牌移动的分度数为n，二者之比即为分度值，以下式表示：分度值,（3）秤盘直径和秤盘上方的空间 分析天平的技术规格给出分析天平秤盘直径及秤盘上方空间，即高度和宽度，

18、可以根据称量物件的大小选择分析天平。,3、正确选用分析天平,（1）配制一般溶液，准确度到0.10g。应该选择分度值为0.10g的分析天平。（2）称取样品供测定用，要求称准至0.1mg。应选择分度值0.1mg的分析天平。（3）要求精确至0.01mg时,应选择十万分之一的分析天平。,4、电子分析天平的使用和维护：（1）注意分析天平的称量范围，不准超载。（2）不准称量带磁性的物质。（3）称量前接通电源预热30min，（或按说明书要求决定预热时间）。（4）使用前要检查电子分析天平是否处于水平状态。（5）分析天平门要经常关闭。（6）称量时，被称物质放在秤盘的中间。,（7）称量：按下显示的开关键，待显示稳

19、定的零点后，将物品放在称盘上，关上防风门。显示稳定后即可读取称量值。（8）所称试样温度应与天平室温度一致。（9）易挥发，易吸湿，带刺激性的试样，应用称量瓶称量。（10）清洁：污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶剂和化纤布。样品盘可清洗，充分干燥后再装到天平上。,3、天平室的要求 分析天平应该放置在是专用的天平室里。天平室要求防振、防尘、防阳光直接照射，防止空气对流，防止腐蚀性气体的腐蚀分析天平；电子分析天平的室温为202.5,其温度波动范围不大于1/h，湿度50%-70%。天平台应该是平稳的水泥台，具有抗震及减震性能，远离暖气与空调。,（二）试样的称量方法与称量误差,1、试样的称量

20、方法（1）固定称样法：用于称取某一指定质量的被测样品，也叫直接称样法。用固定称样法称取的试样，要求在空气中稳定，不易吸湿，不挥发。（2）减量法称样：是首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量的质量，二者之差即是试样的质量。适用于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质。,2、称量误差的来源,（1）被称物体本身情况的改变：被称物表面吸附水分的变化；试样能吸收或放出水分或试样本身有挥发性；被称物温度与天平温度不一致；（2）天平和砝码的影响：（3）环境因素的影响：（4）操作者造成的误差。,五、分析实验室用水的规格及储存和选用方法,1、检验中所使用的水均为纯水，可由蒸馏、重蒸馏、亚沸蒸

21、馏和离子交换等方法制得，也可采用复合处理技术制取。用有特殊要求的纯水时，则根据实验的要求制备。2、实验室检验用水应符合GB6682-1992的要求，实验室用水分级见表5-1。,表5-1分析实验室用水的规格,3、分析实验室用水的选用和储存：,（1）超痕量分析时使用一级水.高灵敏度微量分析使用二级水.三级水用于一般化学分析。（2）各级纯水均应使用密闭的、专用的聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯等类容器贮存。三级水也可使用专用玻璃容器贮存。储存水的新容器在使用前需用20%盐酸溶液浸泡2-3天后，再用待储存的水反复冲洗，然后注满，浸泡6h以上，沥空后再使用。（3）由于纯水贮存期间，可能会受到实验室空气中CO2、

22、NH3、微生物和其他物质以及来自容器壁的污染，因此，一级水应该在使用前新鲜制备；二级水、三级水贮存时间也不宜过长。（4）各级用水在运输过程中应避免受到污染。,六、化学试剂的等级、配制和保存方法1、化学试剂的等级(1)一级品:即优级纯,又称保证试剂.符号G.R.我国产品用绿色标签作为标志。这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物用。(2)二级品:即分析纯,符号A.R.,我国产品用红色标签作为标志。纯度较一级品略差,适用于多数分析研究。(3)三级品:即化学纯.符号C.P.,我国产品用蓝色标签作为标志。纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。,(4)四级品:实验试剂,符号L.R。杂质含量

23、较高,纯度较低,在分析工作中常用辅助试剂,比如说配制洗液等。(5)基准试剂:标签颜色为深绿色,它的纯度相当于或高于优级纯,可作为容量分析中的基准物用。精确称量后直接配制成标准溶液。(6)光谱纯试剂:符号S.P.杂质用光谱分析法测不出或一定波长范围内干扰物质的吸收小于规定值。主要用于光谱分析中。,(7)色谱纯试剂:用于色谱分析中。(8)生物试剂,用于某些生物实验中。(9)超纯试剂,又称高纯试剂。2、试剂的合理选用：应根据不同的实验要求，合理地选用相应级别的试剂。表6-1部分仪器分析方法应选用的试剂规格,表6-1部分仪器分析方法应选用的试剂规格,3、实验室试剂存放要求,（1）要注意保护试剂瓶的标签

24、；（2）易燃易爆试剂应储于铁柜中，铁柜的壁厚应在1mm以上，柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。（3）低沸点易燃液体宜于低温下贮存，贮存的温度一般在5以下,但禁止存放于有电火花产生的普通家用冰箱中。,（4）爆炸性物品宜单独存放，存放爆炸性物品数量很少时,可将试剂瓶置于装有干砂的开口容器内,并与有干扰的物品隔离或远离。易燃液体贮存的环境温度不宜超过28。爆炸性物品贮存的环境温度不宜超过30。（5）不相容的化合物，不能混放。不相容化合物：是相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物。,（6）

25、要注意化学药品的存放期限；（7）药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒，不要靠近暖气等热源；（8）剧毒品应锁在专门的毒品柜中,使用爆炸性物品、剧毒性物品和放射性物品,应按规定实行六双制度(双人保管、双人收发、双人领用、双本账、双人双锁、双人使用)。,4、化学试剂取用时的要求和注意事项（1）固体试剂取用时的要求和注意事项；（2）液体试剂取用时的要求和注意事项；（3）挥发性试剂试剂取用时的要求和注意事项；（4）腐蚀 性和剧毒试剂试剂取用时的要求和注 意事项；(5)倾注法取试液时的注意事项。,5、配制溶液的注意事项：（1）分析实验所用的溶液除特殊说明外，须用纯水配制。盛放溶液的容器须用纯水洗三次以上。（2

26、）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸缓缓倒入去离子水中，边倒边搅拌。（3）用有机溶剂配制溶液时，应在通风橱内操作。（4）配好的溶液应保存在具塞的试剂瓶中。,（5）存放挥发性试剂的试剂瓶，瓶塞要严密；存放见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液的试剂瓶盖要盖紧，长期存放时要用蜡封住。（6）盛放试剂的试剂瓶上必须有标明试剂名称、规格、浓度、溶剂、配制人和配制日期的标签。（7）试剂瓶中最后剩下的5%或10%试液，应该废弃。,6、标准滴定溶液的制备GB/601-2002对标准溶液的制备有以下规定：（1）除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制

27、备，实验用水应符合GB/T6682-1992三级水的规定。（2）制备的标准滴定溶液的浓度，均指所20时的浓度。所以在标定滴定溶液、直接制备和使用时若温度有差异，应按GB/T603-2002附录A进行补正。（3）标准滴定溶液在标定、直接配制和使用时所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。,（4）在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度应保持在6mL/min-8mL/min。（5）称量工作基准试剂的质量的数值0.5g时，需精确至0.01mg；数值0.5g时，需精确至0.1mg。（6）标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人4次平行测定结果极差的相对值不得大于0.

28、15%，两人共八次平行测定的结果极差的相对值不得大于0.18%，取两人八次平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。,极差是最大测量值和最小测量值之差：极差R=X最大-X最小极差的相对值是指测定结果的极差值与平均浓度值的比值,以%表示.极差的相对值=100%,例如用无水碳酸钠标定盐酸浓度时,两人测得的值分别为:第一人:0.10226 0.10233 0.10228 0.10231第二人:0.10229 0.10228 0.10223 0.10221第一人的极差为:0.10233-0.10226=0.00007平均浓度为：0.10226+0.10

29、233+0.10228+0.10231/4=0.10230极差的相对值为:100%=0.068%第二人的极差为:0.10229-0.10221=0.00008平均浓度为:0.10229+0.10228+0.10223+0.10221/4=0.10225,极差的相对值:100%=0.0782%两个人的极差:0.10233-0.10221=0.00012两人的平均浓度:0.10226+0.10233+0.10228+0.10231+0.10229+0.10228+0.10223+0.10221/8=0.10227两人的极差相对值:100%=0.117%盐酸的浓度为 0.1023mol/L,（7）对

30、凡规定用“标定”或“比较”两种方法测定标准滴定液的浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。例：HCl标准滴定溶液用Na2CO3 基准物标定时的浓度为0.5446mol/L;NaOH标准滴定溶液进行标定时的浓度为0.5428mol/L，这两种方法测得的浓度值之差即为(0.5446-0.5428)100%=0.18%（8）制备标准滴定溶液的浓度值与规定浓度值的相对误差应在5%范围内。例:规定要求的浓度为0.2500mol/L,实际配制的浓度为0.2538 mol/L,（0.2538-0.2500）/0.2500100%=0.38%,（9）当对标准滴

31、定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接配制，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。（10）标准滴定溶液的浓度0.02mol/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却后的去离子水稀释,必要时重新标定。,（11）碘量法标定标准滴定溶液时，溶液的温度不能过高，一般在15-20之间进行。（12）除另有规定外，标准滴定溶液应在常温（15-20）下，保存时间一般不得超过2个月。超过两个月后应重新标定。（13）贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与标准滴定溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。,7、标准溶液配制的方

32、法,（1）直接配制法：在分析天平上准确称取一定量已恒重的“基准物”，用去离子水溶解后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。基准物必须满足以下条件：物质的纯度要高 物质的组成要与化学式完全符合 性质稳定 使用时易溶解最好是摩尔质量较大,（2）标定法直接标定：用基准物质标定；间接标定：用一已知浓度的标准溶液来标定；“比较”法：准确吸取一定量的待标定溶液，用标准溶液滴定；或者反过来，准确吸取一定量的标准溶液，用待标定溶液滴定。根据两种溶液所消耗的体积及标准溶液的浓度，就可求得待标定溶液的准确浓度，,七、理化检验报出检测数据的要求,1、检测数据为平行样测定值的算术平均值，两次

33、平行测定结果的相对偏差不超过允许要求。表7-1 平行双样分析相对偏差允许值,2、符合方法精密度要求3、测定值应该使用法定计量单位（1）物质B的浓度，又称物质B的物质的量浓度，是物质B的物质的量除以混合物的体积，单位mol/L。c（B）=（2）物质B的质量浓度是，物质B的质量除以混合物的体积，常用单位：g/L，mg/L，ug/mL,（3）物质B的质量分数是，物质B的质量与混合物的质量之比，量纲一的量，可用%表示浓度值。(4)物质B的体积分数是，物质B的体积除以混合物的体积，量纲一的量，常以%表示浓度值。,4、对于低于测定方法最低检测质量浓度的测定结果，报告者应以所用分析方法的最低检测质量浓度报告

34、测定结果。如0.005mg/L或0.02mg/L等。,5 测定值的有效数字符合相应标准要求。实验室最常用的计量器具有效数字位数的确定:（1）用分析天平进行称量时，应根据分析天平的感量确定有效数字的位数；（2）用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许差和读数误差来确定；,（3）分光光度计最小分度值为0.005,因此,吸光度一般记到小数点后第三位,有效数字位数最多只有三位。（4）带有计算机处理系统的分析仪器,往往根据计算机自身的设定,打印或显示结果,可以有很多位数,但这并不增加仪器的精度和可读的有效位数。（5）在一系列操作中,使用多种计量仪器时,有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。

35、,（6）、分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数；例如，一个方法的最低检测质量浓度为0.02mg/L,则分析结果报0.088 mg/L就不合理,应报0.09 mg/L（7）、校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位；如0.999890.9998。如果小数点都是9时，最多保留小数点后4位。（8）、在数值计算中，当有效数字位数确定之后，其余数字应按修约规则一律舍去。,八、实验室安全,（一）实验室安全的基本常识1、分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。2、进行有危险

36、性的工作，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。3、试剂要有与其内容物相符的标签。剧毒药品严格遵守保管、领用制度。,4、严禁试剂入口及以鼻直接接近瓶口进行鉴别。如需鉴别，应将试剂瓶口远离鼻子。以手轻轻煽动，稍闻即止。5、实验过程中能产生有毒的气体、或者是配制使用易挥发的试剂以及有毒的有机溶剂时（如氮氧化物、溴、氯、硫化氢、汞、砷化物、三氯甲烷、甲醇、乙腈、吡啶等），必须在通风橱内进行。,6、取有腐蚀性药品，如强酸、强碱、浓氨水、浓过氧化氢、氢氟酸、冰乙酸和溴水等，尽可能戴上防护眼镜和手套，操作后立即洗手。如果

37、试剂瓶比较大，应一手托住底部，一手拿住瓶颈。7、加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。8、蒸馏易燃液体严禁用明火，应先通冷却水后通电。,9、稀释硫酸时，必须在烧杯等耐热容器中进行，必须在玻璃棒不断搅拌下，缓慢地将酸加入到水中。溶解氢氧化钠、氢氧化钾等时，放出大量的热，也必须在耐热的容器中进行。浓酸和浓碱必须先稀释后中和。10、洒落到实验台或地下的试剂就及时清理。11、分析中测定的样品和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作进应带好眼镜，手套等防护用品，溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。,12、操作、倾倒易燃液体时应远离火源，瓶塞打不开时，应忌用火加热

38、或贸然敲打。倾倒易燃液体时要有防静电措施。13、使用酒精灯时，酒精不要装满，应不超过容量的2/3。灯内酒精不足1/4容量时，应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭，以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃，不应用另一正燃的酒精灯来点，以防失火。14、易发生爆炸的操作不能对着人进行，必要时操作人员应戴面罩或使用防护挡板。,15、身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近灯火，以防着火。16、严禁可燃物与氧化剂一起研磨。实验中使用不知其成分的物质，或是必须进行性质不明的实验时，应尽量先从最小剂量开始，同时要采取安全措施。17、易燃液体的废液应设置专用储器收集，不得倒入下水道，

39、以免引起燃爆事故。18、电炉周围严禁有易燃物品。电烤箱周围严禁放置可燃物、易燃物以及挥发性易燃液体，不能在烤箱中烘烤能放出易燃蒸气的物料。,19、化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物；离开实验室前用肥皂洗手。20、工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。21、每日工作完毕应检查水、电、气、窗，并进行安全登记后才可锁门。,（二）实验前应注意的基本事项,1、实验前必须作好周密的准备；2、要遵照操作规程进行实进行实验，决不可随意蛮干；3、必须经常估计到实验的危险性；4、必须充分作好发生事故时的预防措施并加以检查之后，才能开始实验；5、实验结束后的收拾处理事宜。,（三）化学实验室废液的处理,1、充分了解废液的性质，避免可能产生的有毒、有害、爆炸性气体造成伤害；2、用次氯酸钠处理含有氰化物的废液，首先在pH10下加入次氯酸钠，放置一段时间后，再调解pH为8左右，并在通风橱中进行；3、对于废酸和废碱可混合后排放；4、对于大量有机溶剂，最好回收利用。,谢谢！,